5.1 MATERIAIS
Foram utilizados na composição dos biocompósitos fécula de mandioca (Primícias do
Brasil, Macaíba, Brasil), cera de carnaúba tipo I (Agrocera, Russas, Brasil), fibra de sisal
(Sisaltec, Natal, Brasil) e glicerol (Dinâmica Química Contemporânea, São Paulo, Brasil).
5.2 MÉTODOS
5.2.1 Planejamento experimental
Foi utilizado um planejamento central composto 2³, de face centrada, com 3 repetições
no ponto central, resultando em 17 experimentos, a fim de obter um modelo de segunda ordem.
As variáveis independentes utilizadas foram, os percentuais de fibra de sisal (FS), cera de
carnaúba (CC) e glicerol (G). Enquanto as variáveis dependentes avaliadas foram limite de
resistência a tração (LRT), módulo de elasticidade (ME), alongamento na ruptura (Al),
densidade (Den) e umidade absorvida (UA). O planejamento experimental com valores reais e
codificados podem ser observados na Tabela 4.
Tabela 4 – Matriz do planejamento central composto com valores reais e codificados com fibra de sisal (X1 e FS), cera de carnaúba (X2 e CC) e glicerol (X3 e G).
Fonte: Autoria prória (2019)
Ensaio
Valores codificados Valores reais
X1 X2 X3 FS (%) CC (%) G (%) 1 -1 -1 -1 0 0 10 2 +1 -1 -1 15 0 10 3 -1 +1 -1 0 20 10 4 +1 +1 -1 15 20 10 5 -1 -1 +1 0 0 30 6 +1 -1 +1 15 0 30 7 -1 +1 +1 0 20 30 8 +1 +1 +1 15 20 30 9 0 0 -1 7,5 10 10 10 0 0 +1 7,5 10 30 11 0 -1 0 7,5 0 20 12 0 +1 0 7,5 20 20 13 -1 0 0 0 10 20 14 +1 0 0 15 10 20 15 0 0 0 7,5 10 20 16 0 0 0 7,5 10 20 17 0 0 0 7,5 10 20
5.2.2 Preparação dos biocompósitos
Os biocompósitos foram produzidos pelo método casting utilizando 10% de massa seca.
Os materiais foram pesados em uma balança analítica de precisão digital (AY220 da Marte)
com resolução de 0,0001g do Laboratório de Processos Químicos da UFERSA. As massas
foram determinadas após preparações com diferentes composições, a fim de que os
biocompósitos ficassem com uma estrutura íntegra e fosse possível a realização dos ensaios. A
fécula de mandioca, juntamente com o glicerol e a água destilada foram misturadas sob agitação
constante por um homogeneizador mecânico TE-099 da Tecnal, por aproximadamente 30 min
em um banho térmico, a uma temperatura de aproximadamente 90 °C, até a completa
gelatinização da fécula. Para os biocompósitos, a fibra de sisal com comprimento de
aproximadamente 20 mm foi adicionada a essa mistura inicialmente de forma aleatória e
descontínua, visto que adicionada no início há uma melhor dispersão e um melhor revestimento
pela matriz, enquanto a cera de carnaúba foi adicionada após a gelatinização e mantida sob
agitação constante até a homogeneização completa.
Em seguida, as misturas foram postas em bandejas (200 mm x 300 mm) e encaminhadas
para secagem em uma estufa com renovação de ar (TE-394/1 da TECNAL) do Laboratório de
Análise Química da UFERSA a uma temperatura de 50 °C durante 60 horas.
5.2.3 Condicionamento e absorção de umidade
Após a secagem, as placas dos biocompósitos com tamanhos de 200 mm x 300 mm
foram retiradas das bandejas e obtidos os corpos de prova com dimensões de 100 mm x 20 mm,
dos quais alguns podem ser observados na Figura 6.
Os corpos de prova foram condicionados até obtenção de massa constante antes da
caracterização em um recipiente hermeticamente fechado a 23-27 ºC e umidade relativa de
75±2%, mantida utilizando uma solução saturada de cloreto de sódio (NaCl), preparada
seguindo a norma ASTM E104. As amostras foram pesadas diariamente, a fim de obter a
absorção de umidade até massa constante. A umidade absorvida (UA) foi calculada utilizando
a Equação 1:
𝑈𝐴 (%) = (
𝑀𝑓−𝑀𝑖Onde Mi e Mf são, respectivamente, as massas das amostras quando obtidas e após a
massa ficar constante.
Figura 6 – Corpos de prova dos biocompósitos 1, 2, 3, 4, 5, 9 e 15.
Fonte: Autoria própria (2019)
5.2.4 Medição da espessura dos biocompósitos
As espessuras dos corpos de prova foram medidas em cinco pontos aleatórios com um
micrômetro analógico da EDA com resolução de 0,01 mm. As médias desses valores foram
utilizadas para determinação da densidade aparente e das propriedades mecânicas de cada corpo
de prova.
5.2.5 Cálculo da densidade aparente
Dos corpos de prova, cinco foram pesados em uma balança analítica de precisão digital
(AY220 da Marte) com resolução de 0,0001g do Laboratório de Processos Químicos da
UFERSA e foi calculada a densidade aparente (g/cm³), segundo a norma ASTM D792, por
meio da razão entre massa e volume, o qual foi calculado com as dimensões do corpo de prova,
comprimento e largura de 100 mm x 20 mm e espessura medida.
70 mm
15 mm
15 mm
5.2.6 Difração de Raios-X (DRX)
A difração de raios-X foi realizada utilizando um difratômetro da Shimadzu, modelo
XRD-6000 do Laboratório de difração de raios-X da UFERSA, com radiação monocromática
CuKα (λ = 1.5418Å), com os seguintes parâmetros de 40keV e 30mA para determinar a
cristalinidade dos materiais. As análises foram realizadas com um ângulo 2θ de 10-60º
velocidade de varredura de 2º/min.
A cristalinidade relativa dos biocompósitos foi calculada com base na Equação 2
(RAMÍREZ et al., 2014), no cálculo da deconvolução das áreas cristalina e amorfa com auxílio
do programa OriginPro 8:
𝐶𝑅 =
𝐴𝐶𝐴𝐶+𝐴𝐴
(2)
Onde CR é a cristalinidade relativa, AC é a área cristalina e AA é a área amorfa nos
difratogramas de raios-X obtidos.
5.2.7 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
A morfologia das superfícies de fratura dos biocompósitos foi analisada por meio de
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), após a realização dos ensaios de tração. A
amostras foram fixadas em um suporte metálico com fita de carbono e, em seguida, metalizadas
com uma fina camada de ouro para análise microscópica em um microscópio modelo VEGA 3
da Tescan do Laboratório de Microscopia Eletrônica (CPVSA) da UFERSA, utilizando uma
voltagem de 10kV. As imagens foram obtidas por eletrosecundário, com ampliações de 500x,
e distâncias de trabalho de aproximadamente 15 mm e 29 mm.
5.2.8 Ensaio Mecânico
Os corpos de prova com as dimensões já citadas foram ensaiados para obtenção das
propriedades mecânicas (limite de resistência a tração, módulo de elasticidade e alongamento
na ruptura) de acordo com a norma ASTM D3039M em uma máquina universal de ensaios (DL
10000 da EMIC) do Laboratório de Ensaios Mecânicos da UFERSA, com uma célula de carga
de 5kN a uma temperatura de 23 °C e umidade relativa de 75%, com uma velocidade de ensaio
de 5 mm/min. O comprimento utilizado foi de 70 mm e as seções presas nas garras tinham um
comprimento de 15 mm, conforme pode ser observado na Figura 6. Cinco corpos de prova
foram ensaiados para cada ensaio do planejamento central composto.
5.2.9 Análise Estatística
Os dados obtidos através do planejamento experimental foram analisados utilizando o
software Statistica
®12.5 (StatSoft, Inc., USA). Foi realizada uma análise de variância
(ANOVA) e o teste F para verificar se os modelos eram estatisticamente significativos com p
< 0,05. Para os modelos em que o Fcalculado foi superior ao Ftabelado e R² ≥ 0,75, foram geradas as
superfícies de resposta. Durante a realização dos ajustes nos modelos alguns efeitos foram
ignorados.
No documento
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO
(páginas 33-38)