MATERIAL E MÉTODOS

3.2.1. Materiais

As resinas convencionais uréia-formaldeído (Cascamite MDF 8081) e melamina-uréia-formaldeído (Cascomel M-08-ME) foram fornecidas pela empresa Hexion Química Ind. e Com. Ltda., localizada na cidade de Curitiba – PR.

O tanino da casca de acácia negra (Phenotan AP) utilizado nesta pesquisa foi processado e disponibilizado na forma de pó pela empresa Tanac S.A., localizada no município de Montenegro – RS.

3.2.2. Modificação da Resina Uréia-Formaldeído

Para produção da solução de tanino, foi necessário dissolver o tanino em pó em água destilada a 60°C de temperatura, na proporção de 45% de sólidos. A solução foi homogeneizada com auxílio de um misturador, evitando-se a formação de grumos. A resina tanino-formaldeído foi obtida através da adição de formaldeído à solução de tanino. Entretanto, para a modificação da resina uréia-formaldeído utilizou-se a solução de tanino sem a adição de formaldeído.

A fim de avaliar a melhor forma de modificação da resina uréia-formaldeído foi adicionado uma solução de tanino nas proporções de 10%, 20%, 30% e 40% em relação ao peso total da resina uréia-formaldeído líquida.

Tornou-se necessário a elevação do pH da solução de tanino para não haver a possibilidade de pré cura da resina uréia-formaldeído devido ao pH de caráter ácido do tanino, o que poderia vir a prejudicar o processo de manufatura dos painéis MDF reduzindo assim suas propriedades físico-mecânicas.

A elevação do pH foi realizada através da adição de micropérolas de hidróxido de sódio (NaOH) na proporção de 0,8% sobre o peso líquido da solução de tanino. Posteriormente, foram realizadas as misturas do tanino à resina uréia- formaldeído.

O delineamento experimental utilizado para a avaliação da modificação da resina uréia-formaldeído com a solução de tanino está esquematizado na TABELA 3.

TABELA 3 - DELINEAMENTO EXPERIMENTAL UTILIZADO PARA AVALIAÇÃO DA MODIFICAÇÃO DA RESINA URÉIA-FORMALDEÍDO COM TANINO DA CASCA DE ACÁCIA NEGRA

Tratamento Resina Elevação do pH NR*

T1 Melamina-Uréia-Formaldeído (MUF) - 3 T2 Uréia-formaldeído (UF) - 3 T3 90% - UF + 10% - Tanino 0,8% de NaOH 3 T4 80% - UF + 20% - Tanino 0,8% de NaOH 3 T5 70% - UF + 30% - Tanino 0,8% de NaOH 3 T6 60% - UF + 40% - Tanino 0,8% de NaOH 3 T7 Tanino-Formaldeído (TF) 0,8% de NaOH 3 * NR = Número de Repetições. FONTE: A AUTORA (2009).

3.2.3. Determinação das Propriedades das Resinas

Foram determinadas as propriedades das resinas uréia-formaldeído, melamina-uréia-formaldeído, tanino-formaldeído e das resinas uréia-formaldeído modificadas com tanino de acácia negra. As modificações da resina foram feitas pela substituição de parte da resina uréia-formaldeído pela solução de tanino a 45% nas proporções de 10%, 20%, 30% e 40%. Para cada resina foram determinadas as seguintes propriedades: teor de sólidos, viscosidade, densidade, tempo de formação de gel e pH. As análises foram realizadas em triplicata.

3.2.3.1. Determinação do teor de sólidos

O teor de sólidos foi determinado da seguinte maneira: após a homogeneização da resina, pesou-se aproximadamente 1,0 g de amostra, determinando-se o peso úmido. Após a secagem em estufa a 103° ± 2°C por aproximadamente 5 horas, foi determinado o peso seco.

A determinação do teor de sólidos foi de acordo com a EQUAÇÃO 2:

100 × = PU PS TS EQUAÇÃO 2

, sendo:

- TS = teor de sólidos (%); - PS = peso seco da resina (g); - PU = peso úmido da resina (g).

3.2.3.2. Determinação da viscosidade

A viscosidade foi determinada com o uso do viscosímetro rotativo analógico tipo Brookfield (FIGURA 17) a 25°C de temperatura. Para isso, pesou-se aproximadamente 250 g de resina em um becker, onde foi utilizado o spindle (rotor) número 3 do equipamento, nas velocidades 2, 4 e 10. Retirou-se uma média dos três valores observados na escala do equipamento e posterior conversão em mPa.s, com auxílio da TABELA 4, apresentada a seguir.

FIGURA 17 – VISCOSÍMETRO ANALÓGICO TIPO BROOKFIELD UTILIZADO PARA DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE EM mPa.s DAS RESINAS. FONTE: A AUTORA (2009).

TABELA 4 - VARIAÇÃO DAS CONSTANTES VELOCIDADE VERSUS FATOR DE CONVERSÃO, UTILIZADAS PARA O CÁLCULO DA VISCOSIDADE DO APARELHO DE BROOKFIELD PARA O SPINDLE 3

Velocidade (mm/s) SPINDLE 3 (Fator De Conversão) Viscosidade (mPa.s)

2 500 Valor da escala x 500

4 250 Valor da escala x 250

10 100 Valor da escala x 100

3.2.3.3. Determinação da densidade

A densidade foi determinada pesando-se aproximadamente 12,0 g de resina líquida em um recipiente de volume conhecido. Através da relação entre o peso da resina e volume do recipiente determinou-se a densidade.

A determinação da densidade foi obtida de acordo com a EQUAÇÃO 3:

V Pr = ρ EQUAÇÃO 3 , sendo: -

ρ

- Pr = peso de resina líquida (g); - V = volume do recipiente (g).

3.2.3.4. Determinação do tempo de formação de gel

Uma quantidade de 10 g de resina foi colocada em tubo de ensaio (FIGURA 18). Para a determinação do tempo de formação de gel das resinas melamina-uréia- formaldeído, uréia-formaldeído e suas modificações foi utilizado como catalisador uma solução de sulfato de amônio a 24% na razão de 2% sobre o peso total de sólidos da resina. No caso da resina tanino-formaldeído a 45% de sólidos foi utilizado como catalisador uma solução de formaldeído a 37% na proporção de 8% sobre o peso de sólidos da resina. A mistura foi homogeneizada através de uma haste de arame com a ponta em forma de gancho e levado à banho de óleo à temperatura de 120°C até o ponto de endurecimento. O tempo necessário para que a mistura atingisse a fase gel expressa o tempo de formação de gel.

FIGURA 18 -APARATO UTILIZADO PARA DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE FORMAÇÃO DE GEL: (a) PLACA AQUECEDORA COM AGITAÇÃO; (b) CÁPSULA MAGNÉTICA; (c) TERMÔMETRO ANALÓGICO; (d) BECKER COM ÓLEO DE SOJA; (e) TUBO DE ENSAIO.

FONTE: A AUTORA (2009).

3.2.3.5. Determinação do valor pH

O pH das resinas foi determinado através do uso do pH-metro (FIGURA 19) digital de bancada à temperatura de 25°C. O valor pH foi registrado após quatro minutos de contato do eletrodo com a resina.

FIGURA 19 - PH METRO DIGITAL MICROPROCESSADO UTILIZADO PARA DETERMINAÇÃO DO PH DAS AMOSTRAS DE RESINA.

FONTE: A AUTORA (2009). a b c e d

3.2.4. Análise Estatística

O experimento se caracterizou como um delineamento inteiramente casualisado com três repetições, onde foram avaliadas as resinas convencionais e as modificações da resina uréia-formaldeído com tanino da casca de acácia negra em diferentes proporções perfazendo um total de 7 tratamentos e 21 amostras.

Para analisar a normalidade dos dados aplicou-se o teste Kolmogorov- Smirnov e para verificação da homogeneidade das variâncias aplicou-se o teste de Hartley.

Após a obtenção das propriedades das resinas, os dados referentes a cada tratamento avaliado foram submetidos à análise de variância.

Havendo rejeição da hipótese de nulidade pelo teste F, aplicou-se o teste Tukey ao nível de 5% de significância para comparação entre os valores médios dos tratamentos.

O programa estatístico utilizado para o processamento das variáveis foi o Statgraphics Centurion versão XV.