Metodologia dos parâmetros analisados

Nas amostras de água foram avaliados os seguintes parâmetros físico- químicos: temperatura, pH, sabor e odor, cor, turbidez, dureza total, fluoreto,

60 cloreto, nitrato, nitrito, nitrogênio amoniacal, sulfatos, sulfeto, fosfatos, cloro residual, surfactantes, sólidos totais dissolvidos, oxigênio dissolvido, DQO, DBO, bário.

Temperatura

As temperaturas das amostras de água foram obtidas utilizando-se de termômetros de mercúrio, com escalas de 0 a 100°C.

pH

Os valores de pH das amostras de água foram obtidos utilizando-se peagâmetro da marca Digimed.

Sabor e odor

A sensação de odor e sabor das amostras de água foi estabelecida usando- se a metodologia baseada na percepção dos sentidos humano.

Cor

O método de comparação visual foi usado para estabelecer a cor das amostras de água nas três primeiras coletas. Enquanto que, para a quarta coleta de amostras dessa pesquisa a determinação da cor foi realizada utilizando-se um Aguacolor da marca Policontrol, recém-adquirido pelo laboratório.

Turbidez

A determinação da turbidez nesse estudo foi realizada utilizando-se um Turbidímetro da marca Polilab, modelo AP - 1000.

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Dureza total

O método titulométrico utilizado para a determinação da dureza total das amostras de água foi o da complexometria com EDTA sódico. A titulação foi realizada com o quelante etilenodiaminotetracético sal dissódico - EDTA, com o pH da amostra elevado para 10, pela adição de solução tampão. O indicador metalocrômico usado foi o Negro de Eriocromo T - NET, que apresenta viragem de vermelho vinho para azul escuro, quando os íons cálcio e magnésio são complexados pelo EDTA e a reação se completa. (GARCEZ, 2004).

Fluoretos

A determinação da concentração de fluoreto nas amostras de água foi realizada com o uso do método do reagente de SPANDS que, na presença de fluoretos, forma um complexo avermelhado que pode ser determinado por espectrofotometria. (GARCEZ, 2004).

Cloretos

A determinação da concentração de cloreto nas amostras de água foi realizada utilizando-se o método de Mohr. Em que, o íon cloreto é titulado por uma solução de nitrato de prata na presença de cromato de potássio, em meio neutro ou ligeiramente alcalino. (GARCEZ, 2004).

Nitritos e nitratos

A concentração de nitrito foi determinada por método colorimétrico pela formação de um corante azo, púrpura-avermelhado, por diazotação da sulfanilamida pelo nitrito presente na água em meio ácido, pH da ordem de 2,0 a 2,5 e posterior reação com N-naftiletilenodiamina. Na determinação da concentração de nitrato o método consiste na passagem das amostras de água por uma coluna de cádmio-cobre, que reduz todo o nitrato a nitrito. Procedendo- se em seguida a etapa colorimétrica, para obter a concentração de nitrito e nitrato, conjuntamente. A concentração de nitrato individualmente foi obtida por

62 diferença entre os resultados com e sem a passagem da amostra pela coluna redutora de cádmio-cobre.

Nitrogênio amoniacal

A concentração de nitrogênio amoniacal foi determinada pelo método de destilação preliminar e titulometria. As amostras de água foram tamponadas num pH de 9,5 com tampão de borato, para evitar a hidrólise de tiocianatos e outros compostos orgânicos. As amostras de água tamponadas foram destiladas e o destilado foi coletado numa solução absorvente de ácido bórico, que em seguida foi titulado, potenciometricamente, contra uma solução de ácido sulfúrico.

Sulfatos e sulfetos

A concentração de sulfato das amostras de água foi determinada por meio de precipitação do sulfato com cloreto de bário em presença de ácido clorídrico. Sendo a sua concentração determinada pelo método gravimétrico. O método de arraste com gás inerte seguido de iodometria foi usado para a determinação da concentração de sulfeto nas amostras de água. O método baseia-se na adição de uma quantidade conhecida e em excesso de uma solução padrão de iodo à amostra. Os sulfetos reduzem o iodo em meio ácido e o excesso de iodo que não reagiu é titulado, utilizando uma solução padrão de tiossulfato de sódio e goma de amido como indicador. (GARCEZ, 2004).

Fosfatos

A digestão ácida com posterior análise colorimétrica foi usada na determinação da concentração de fosfatos nesse estudo.

Cloro residual

Nas amostras de água dessa pesquisa o cloro residual foi determinado por processos colorimétricos de comparação visual.

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Surfactantes

O método de azul de metileno foi usado para a determinação de surfactantes aniônicos, substâncias tensoativas, nas amostras de água. O método depende da formação de um sal azul quando o azul de metileno reage com os surfactantes aniônicos. O sal é solúvel em clorofórmio e a intensidade da cor é proporcional a concentração, sendo medida em espectrofotômetro. (GARCEZ, 2004).

Sólidos totais dissolvidos

A concentração de sólidos dissolvidos totais foi obtida com um tratamento térmico aplicado a amostra, aquecimento e secagem, por um período de tempo específico e a uma temperatura específica, seguido do método gravimétrico de determinação.

Oxigênio dissolvido

Na determinação da concentração de oxigênio dissolvido nas amostras de água foi utilizado o método de Winkler. As amostras foram tratadas com soluções de sulfato manganoso, iodeto alcalino azida e com ácido sulfúrico concentrado. O iodo estequiométrico ao oxigênio dissolvido da amostra foi titulado com uma solução de tiossulfato de sódio utilizando goma de amido como indicador.

DBO

O método de determinação da DBO é um processo analítico, empírico, usado para avaliar o efeito produzido pelo impacto de despejos domésticos ou industriais, nos corpos d’água e instalações. Baseia-se na diferença de concentrações de oxigênio dissolvido em amostras integrais ou diluídas, durante um período de incubação de cinco dias a 20°C. Nesta análise, o que de fato é medido é a concentração de oxigênio dissolvido que os microrganismos vivos utilizam na oxidação da matéria orgânica - biodegradável - presente na amostra antes e depois do período de incubação.

64 A determinação dos níveis iniciais e finais de oxigênio é feita pelo método de Winkler modificado pela azida sódica. Para garantir uma melhor eficiência no metabolismo dos microrganismos envolvidos no teste, adicionou-se ao frasco de incubação, soluções nutritivas e solução tampão, água de diluição, garantindo um pH entre 6,5 a 7,5. Durante os cinco dias do teste, as amostras ficaram acondicionadas em ambiente desprovido de luz, para evitar o aparecimento de seres clorofilados fotossintéticos. (PIVELI, 2005).

DQO

A matéria orgânica e inorgânica oxidável presente na amostra de água, acidulada com ácido sulfúrico, foi oxidada por dicromato de potássio em excesso. A reação foi catalisada por sulfato de prata e calor.

Em presença de ácido sulfúrico, o dicromato é reduzido a íon cromo trivalente - Cr3+, mediante reação com a matéria oxidável presente na amostra. Após a digestão, 2 horas mais ou menos, o excesso de dicromato é titulado contra uma solução de sulfato ferroso amoniacal. A quantidade de oxidante consumida na reação é determinada e expressa em termos de equivalentes de oxigênio. O poder de oxidação do dicromato de potássio é maior do que o que resulta mediante a ação de microrganismos, exceto raríssimos casos como hidrocarbonetos aromáticos e piridina. (PIVELI, 2005).

Bário

A determinação da concentração de bário nas amostras de água foi obtida por fotometria de chama, usando um Fotômetro de Chama marca Analyser, modelo 910M.

Outros parâmetros

As concentrações de alumínio, cádmio, cálcio, chumbo, cobre, cromo, ferro, manganês, potássio, sódio e zinco nas amostras de água foram obtidas utilizando-se a Espectrometria de Absorção Atômica por Chama - AAS. O

65 princípio fundamental da absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação por átomos gasosos no estado fundamental. Em termos de concentração, a AAS baseia-se na combinação de leis de Beer e Lambert que permitem relacionar a concentração de átomos no estado fundamental com a absorção da radiação incidente. As medidas dessas concentrações foram realizadas utilizando-se o Espectrofotômetro de Absorção Atômica marca CG, modelo AA905.