Microscopia óptica e microscopia eletrônica de transmissão

As Figuras 4.6 e 4.7 apresentam as micrografias dos filmes de amido e gelatina, com diferentes concentrações de IPS e MMT, com um aumento de 50 vezes e de 200 vezes. É possível observar que as amostras, de uma forma geral, apresentam estruturas semelhantes com pequenas variações relacionadas principalmente à concentração de MMT.

Pelas micrografias das amostras preparadas por solução, pode-se observar que apesar da argila e polímeros orgânicos terem sido dispersos no solvente, ainda há partículas de tamanhos relativamente grandes, indicando que o solvente não foi capaz de desfazer todos os aglomerados.

Nas Figuras 4.6c e 4.6d (filmes com 8,5% de MMT) e Figura 4.7c (filmes com 10% de MMT), pode-se observar uma mudança na estrutura dos filmes que apresentaram uma superfície irregular, indicando heterogeneidade. Já, as formulações com 5% de MMT (Figura 4.6e, Figura 4.7a, 4.7d e 4.7e) apresentaram estruturas semelhantes com uma superfície mais homogênea, indicando melhor interação entre a argila e os polímeros.

116 a) b) c) d) e)

Figura 4.6. Microscopia óptica em diferentes aumentos dos nanocompósitos de

gelatina, amido contendo as seguintes concentrações de IPS e MMT, respectivamente: (a) 1,5%; 1,5%; (b) 8,5%; 1,5%; (c) 1,5%; 8,5%; (d) 8,5%; 8,5% e (e) 0% e 5%.

117 a) b) c) d) e)

Figura 4.7. Microscopia óptica em diferentes aumentos dos nanocompósitos de gelatina, amido contendo as seguintes concentrações de IPS e MMT, respectivamente: (a) 10%; 5%; (b) 5%; 0%; (c) 5%; 10%; (d) 5%; 5% e (e) 5%; 5%.

118

Para confirmar a formação de nanoestrutura dos filmes de gelatina, amido e IPS com argila e verificar as conclusões do DRX, MET foi realizada.

As Figuras 4.8 e 4.9 apresentam as MET- micrografias em dois aumentos dos filmes de gelatina, amido e IPS com argila, obtidos pelo método de solução, de acordo com o delineamento experimental.

(a) 10000x 2000 nm (b) 10000x 2000 nm (c) 10000x 2000 nm (d) 10000x 2000 nm (e) 10000x 2000 nm

100000x 200 nm 100000x 200 nm 100000x 200 nm 100000x 200 nm 100000x 200 nm

Figura 4.8. MET-micrografias em diferentes aumentos dos nanocompósitos de gelatina, amido contendo as seguintes concentrações de IPS e MMT respectivamente: a) 1,5%; 1,5%; b) 8,5%; 1,5%; c) 1,5%; 8,5%; d) 8,5%; 8,5% e e) 0% e 5%.

Pela visualização das micrografias, é possível observar que com o aumento da concentração de argila, há presença de uma quantidade maior de tactóides. As imagens da Figura 4.8a e b mostram que os nanocompósitos com 1,5% de argila montmorilonita apresentaram estruturas semelhantes com a presença de poucas lamelas intercaladas. Já, na Figura 4.8 c, d e e (8,5%, 8,5% e 5% de MMT), observa-se uma quantidade de tactóides maior, devido à concentração da argila utilizada nas respectivas formulações.

Na Figura 4.9b, é possível verificar que na ausência da argila não existe a presença de tactóides, como era esperado.

119

(a) 10000x 2000 nm (b) 10000x 2000 nm (c) 10000x 2000 nm (d) 10000x 2000 nm (e) 10000x 2000 nm

100000x 200 nm 100000x 200 nm 100000x 200 nm 100000x 200 nm 100000x 200 nm

Figura 4.9. MET micrografias em diferentes aumentos dos nanocompósitos de gelatina, amido contendo as seguintes

concentrações de IPS e MMT respectivamente: a) 10%; 5%; b) 5%; 0%; c) 5%; 10%; d) 5%; 5% e e) 5%; 5%.

4. Conclusões

Este estudo mostrou que as propriedades funcionais dos nanocompósitos de amido de milho e gelatina podem ser modificadas pela variação na concentração de MMT e IPS, utilizados no preparo dos materiais.

Filmes com maior RT foram obtidos quando 5% de MMT foi utilizada na formulação para a obtenção dos nanocompósitos. Nanocompósitos com 5% de MMT e 5% de IPS apresentaram melhores resultados para ALO (em torno de 6,5%). Os menores valores de PVA e SOL foram encontrados nos nanocompósitos formulados com a concentração de MMT em torno de 8,5% e IPS 1,46%.

Os filmes com 5% de MMT e 5% de IPS foram os que apresentaram melhores propriedades mecânicas e de barreira.

120

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CAPÍTULO 5 – ESTUDO DO EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE