Microscopia de Varredura Eletrônica – MEV e Elétrons de

A MEV fornece informações estruturais e químicas do material em análise. Neste estudo, caracterizaram-se, em caráter pontual, as diferentes fases minerais presentes e, de forma qualitativa, a morfologia de partículas das amostras. A análise realizou-se no material pulverizado, como descrito no Capítulo 3: dividiu-se em áreas e, aleatoriamente, analisaram- se pontos escolhidos em cada área.

Os pontos analisados geraram espectros, que apresentam os picos mais intensos, dos elementos químicos presentes. Do ponto de vista morfológico, as análises são de caráter subjetivo.

Para analisar a ATLD, dividiu-se em 3 áreas. Na Figura 4.12a apresenta-se a distribuição

morfológica obtida por MEV/ EDS da área 1 e os pontos definidos para a análise. Dividiu-se área 1 em 8 pontos. Mais duas áreas foram definidas nessa amostra, área 2 e a área 3, com dois pontos analisados em cada área (Apêndice C). Analisou-se pontualmente cada ponto representado por espectros. Na abscissa, unidade de energia [kev] e, na ordenada, contagem de elétrons multiplicado por um fator de 1.000 (k).

Figura 4.12 – Análise MEV/EDS da ATLD: a) área 1; b) espectro do ponto 4; c) espectro do ponto 5

Os espectros apresentam os elementos químicos com os picos mais intensos. Nas Figuras 4.22b e 4.22c apresentam-se os picos obtidos no ponto 4 e no ponto 5 da área 1, respectivamente; os demais estão disponibilizados no Apêndice C. O pico de maior intensidade, Figura 4.22b, refere-se ao Ca. Outros elementos identificados foram: Si, Fe, Mn e o Mg.

No ponto 5 da área 1 da ATLD mostrada na Figura 4.12c, o pico de maior intensidade

refere-se ao Fe. Outros elementos identificados foram: Mn, Mg, Ca e Co. Observa-se que os dois pontos analisados nos espectros apresentam semelhanças nos elementos químicos presentes. Difere-se na presença do Si no ponto 4, e a do Cr no ponto 5.

A micrografia da ATLD (Figura 4.13a) apresenta textura e forma heterogênea. Na Figura

4.23b, imagem ampliada das partículas, apresentam-se superfícies irregulares, com formas angulosas romboédricas e partículas finas aderidas e cimentadas às partículas maiores.

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Figura 4.13 – a) imagem morfológica da amostra ATLD; b) ampliação das partículas

A amostra BNTLD dividiu-se em 2 áreas. Na Figura 4.14a apresenta-se a distribuição

morfológica da área 1, dividida em 5 pontos. Analisou-se pontualmente, representado nos espectros. Na abscissa, unidade de energia [kev] e, na ordenada, contagem de elétrons multiplicado por um fator de 1.000 (k). Outra área foi definida nessa amostra: área 2 com três pontos analisados em cada área (Apêndice C).

No espectro do ponto 1 (Figura 4.14b) o elemento com maior pico é do Ca, seguido pelos elementos: Si, Fe e P. Na Figura 4.14c o espectro 4 da amostra BNTLD o elemento Fe apresentou

o pico com maior intensidade. Os demais elementos identificados nesse espectro são: Mn, Ca, Mg e Si.

Figura 4.14 – Análise MEV/EDS da BNTLD: a) área 1; b) espectro do ponto 1; c) espectro do ponto 4

Na Figura 4.15a apresenta-se a morfologia da BNTLD e observa-se textura e formas

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Figura 4.15 – Imagens morfológicas da amostra BNTLD a) área 1; b) detalhe do ponto 4

Ampliou-se a partícula 4 como mostra a Figura 4.15b e observou-se forma arredondada, constituída por cavidades em sua extensão. Observa-se que essa partícula tem representação ímpar nessa área. Há predominância na área de formas lamelares e grãos de menores dimensões. Como na ATLD, há partículas finas em grande quantidade, aderidas às partículas

maiores.

Já a amostra CNTAF dividiu-se em 3 áreas. A área 3 apresentada na Figura 4.16a dividiu-

se em 2 pontos. Analisou-se, pontualmente, cada ponto representado por espectros. Mais duas áreas foram definidas nessa amostra, área 1 com 2 pontos e a área 2, com um ponto (Apêndice C).

Figura 4.16 – Análise MEV/EDS CNTAF: a) área 3; b) espectro do ponto 1; espectro do ponto 2

O espectro apresentado na Figura 4.16b apresenta os picos dos elementos químicos mais representativos neste ponto analisado. No ponto 1 da área 3 o Si é mais intenso. Outros elementos identificados: Mg, Al, Ca, In e S. O espectro do ponto 2 da área 3 como mostra a Figura 4.16c, o pico mais intenso é o Ca. Outros elementos identificados no espectro são: Si, Mg e Al.

A micrografia geral da amostra da Figura 4.17a, apresenta textura heterogênea, sem presença de grãos de menores dimensões.

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Figura 4.17 – a) Imagem morfológica da amostra CNTAF; b) Imagem ampliada da partícula

Na Figura 4.17b apresenta-se a forma ampliada de uma partícula da amostra. Identificou-se, em sua forma, partículas cimentadas, forma irregular e cavidades presentes. Observou-se, também, material fino aderido às partículas maiores.

Na Tabela 4.21 apresentam-se todos os elementos químicos identificados pelo ensaio MEV/EDS. O elemento In (Índio) não foi identificado pela FRX, assim como o elemento Zn não foi identificado pela MEV/EDS. Pode-se inferir ser o mesmo elemento, uma vez que o elemento Índio só se encontra nas minas de Zinco.

Tabela 4.21 - Elementos identificados pelo MEV/EDS Elemento químico Amostra ATLD BNTLD CNTAF Ca X X X Fe X X X Si X X X Mn X X X Mg X X X Al X X X P X X X Ti - X X K - - X

Tabela 4.21 - Elementos identificados pelo MEV/EDS - continuação Elemento químico Amostra ATLD BNTLD CNTAF S - - X Cr - - X In - - X

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Na - - X

Co X X -

A análise pelo MEV/EDS apresentou em seus espectros das ATLD e BNTLD que os picos

mais intensos se referem aos elementos Ca e Fe. Para a CNTAF, os mais intensos são os Ca e Si.

Outro aspecto analisado foi a morfologia que, para as três amostras, apresentou textura heterogênea, partículas irregulares e partículas finas aderidas aos grãos maiores. A morfologia das amostras difere em relação à forma dos grãos. A ATLD apresentou formas angulosas e

romboédricas; a BNTLD formas lamelares, romboédricas; na CNTAF, formas romboédricas,

angulares.