Microscopia eletrónica de varrimento

Para aferir a eventual presença de agregado calcário nas amostras e para verificar a microestrutura das amostras analisadas, realizou-se o ensaio de microscopia eletrónica de varrimento (MEV) por impregnação a vácuo de resinas epóxi. Por ser o último ensaio a realizar, a quantidade remanescente de amostras era já reduzida e por isso apenas foi possível selecionar 4 amostras para este ensaio: TAV2, TAV4, HA1 e IMD.

A primeira etapa da preparação das amostras consistiu na consolidação a vácuo por impregnação das 4 amostras com resina epóxi com fluoresceína. As amostras foram inicialmente secas em estufa e armazenadas num exsicador até início do ensaio. Em seguida foram colocadas num porta-amostras devidamente identificado, posteriormente colocado na câmara de amostras do aparelho de impregnação a vácuo LOGITECH IU30 (Figura 4.17a). A câmara de amostras foi colocada em vácuo para que todo o ar existente nas amostras fosse removido. Paralelamente, introduziu-se um funil forrado a papel de alumínio na câmara da resina. Preparou-se a resina com um endurecedor, num recipiente graduado, na proporção volumétrica de 3:1 (resina: endurecedor) (Figura 4.17b). Depois de bem misturada, verteu-se a resina, com auxílio do funil, para a câmara da resina e desarejou-se, colocando-se também em vácuo. Durante este processo foi importante manter a válvula do Gás Ballast aberta para que todos os compostos voláteis fossem extraídos da resina, caso contrário poderiam interferir com o endurecedor. Uma vez pronta, a resina foi distribuída pelos porta-amostras com auxílio dos manípulos do tubo dispensador de resina (Figura 4.17c). Por último, admitiu-se ar ao sistema para se processar a impregnação da resina no interior das amostras. Retirou-se o porta-amostras do aparelho e deixou-se a secar e endurecer ao ar.

a) b) c)

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Depois da resina estar seca, procedeu-se à separação das 2 amostras de cada caixa e efetuou-se o seu corte de precisão na serra de precisão IsoMet 4000 da BUEHLER, ficando as amostras com uma superfície regular e com dimensões suficientes para caber nos moldes. Depois de colocadas nos moldes com a superfície regular para baixo, colocou-se novamente uma pequena camada de resina epóxi com fluoresceína e depois dessa camada secar, colocou-se uma segunda camada sem fluoresceína. Quando a resina se encontrava totalmente seca procedeu-se à desmoldagem, com auxílio de pancadas secas, mas leves, com um martelo na base do molde. Em seguida realizou-se o polimento das amostras, na máquina de polimento LOGITECH PM5 inicialmente com o abrasivo de carboneto de silício de grão 600, seguido dos de óxido de alumínio de 15µm e por fim de 9 µm. Estes abrasivos são dispersos em soluções de etilenoglicol, previamente misturadas num recipiente próprio da máquina. Para essa abrasão colocou-se um prato abrasivo na máquina (Figura 4.18a), característico de cada tipo de abrasivo. Durante a abrasão encontrava-se ligada ao aparelho uma peça de monitorização da planeza do prato. Antes do processo se iniciar, efetuou-se o “zero” dessa peça numa placa de mármore e efetuou-se o polimento do prato para que este estivesse limpo antes de iniciada a abrasão. As amostras foram colocadas no porta-amostras (Figura 4.18b) sob um peso e iniciou-se o processo de abrasão. Durante todo esse processo, a peça de monitorização foi controlando a planeza do prato e corrigindo concavidades e convexidades quando necessário por meio dos braços laterais que foram ajustando a posição do prato. A abrasão foi sendo interrompida e as amostras lavadas para se ir averiguando se a superfície já se encontrava sem a película de resina superficial. Em alguns casos verificaram-se pequenos poros abertos após remoção dessa película de resina e, para os tapar, foi necessário primeiro secar as amostras em estufa e depois aplicar uma fina camada nova de resina epóxi com fluoresceína, calcada com folha de acetato e deixada a secar novamente. Quando seca, foi novamente sujeita a abrasão. Terminado cada nível de abrasão procedeu-se à limpeza com água e álcool, para eliminação do etilenoglicol, e procedeu-se à abrasão seguinte. Terminadas as 3 primeiras abrasões, passaram-se as amostras para a máquina de polimento Laboforce-MI da Struers (Figura 4.18c), com abrasivos de diamante de 6, 3, 1 e ¼ µm, em solução oleosa. Nessa máquina existiam panos abrasivos no lugar de pratos, também próprios de cada nível de abrasão. Note-se que foi extremamente importante seguir à risca o polimento gradual das amostras, do abrasivo mais grosso para o mais fino, respeitando-se sempre os pratos e panos característicos de cada nível de abrasão, caso contrário a amostra seria riscada e não polida.

Terminado o processo de polimento das amostras, recobriu-se a superfície polida com uma película de ouro na câmara de recobrimento BAL-TEC SCD 005 (Figura 4.19a) para possibilitar boa condutividade elétrica superficial e analisaram-se as amostras em vácuo num microscópio eletrónico de varrimento JEOL 6400 com espectrómetro de raios X dispersivo de energias OXFORD INCA X-Sight (Figura 4.19b).

Figura 4.17 - Aparelho de impregnação a vácuo LOGITECH IU30 (a), materiais para preparação da resina (b) e impregnação das amostras (c)

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Figura 4.18 - Máquina de polimento LOGITECH PM5 com prato abrasivo colocado (a), várias amostras preparadas com resina (incluindo TAV2, TAV4, HA1 e IMD) colocadas no porta-amostras na máquina de polimento (b) e na

máquina de polimento com diamante (c)

Figura 4.19 - Recobrimento das amostras com película de ouro (a) e microscópio eletrónico de varrimento (b)

a) b) c)

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5. APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DE RESULTADOS

5.1. Considerações gerais

No presente capítulo apresenta-se a compilação dos resultados obtidos nos diversos ensaios realizados bem como a sua análise e correlação. Para cada ensaio, tomou-se como representativo o valor médio dos resultados dos vários provetes constituintes de cada amostra. Em alguns casos, a dispersão de resultados é relativamente grande, facto expectável em amostras recolhidas em obra e por isso sujeitas a condições muito variáveis.

Como referido anteriormente, é possível consultar todos os resultados detalhados obtidos da campanha experimental nas fichas de estudo de cada amostra apresentadas nos anexos.

5.2. Resultados da caracterização físico-mecânica