Microscopia Eletrônica de Transmissão

Amostras das ligas estudadas na condição como recebida e na condição de tratamento térmico de envelhecimento interrompido foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão com o objetivo de caracterizar os precipitados endurecedores (quanto à fração volumétrica, tamanho e distribuição), bem como a interação desses precipitados com a estrutura de discordâncias resultante do processo de fadiga.

Para a realização das análises de Microscopia Eletrônica de Transmissão foi submetida uma proposta de desenvolvimento de pesquisa no Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano) do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM - Campinas/SP). Após a aprovação da proposta, foi realizado o treinamento para operação do microscópio eletrônico de transmissão com duração de 6 semanas (totalizando aproximadamente 30 horas). Além disso, foi realizado treinamento de preparação de amostras para MET e treinamento de difração de elétrons em MET.

Com o objetivo de preparar as amostras a serem analisadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão, os corpos de prova dos ensaios de fadiga (ensaiados ou não) tiveram o diâmetro de sua seção transversal reduzido de 4,05 mm para 3,00 mm (tamanho do porta amostras para MET). Para isso, foi utilizado torno mecânico convencional modelo Tormax 20 - marca Romi (LOM-EEL/USP), sob refrigeração com óleo solúvel para não aquecer o material. Em seguida, foram cortados discos com aproximadamente 200 µm de espessura usando uma cortadeira de precisão Isomet 1000 - Buehler (EEL/USP-Lorena/SP). Um disco de cada condição a ser analisada foi colado em um stub (cilindro de alumínio) e acoplado a um Disc Grinder (Figura 32), Modelo 623-Gatan, (CNPEM- Campinas/SP) para lixamento plano com lixa de carbeto de silício de uma das faces e polimento com OP-S. O lixamento foi realizado até que esta superfície estivesse livre de ranhuras. Após esta etapa, a amostra foi descolada, virada e colada novamente no stub de modo que o lado não lixado ficou exposto. Este segundo lado da amostra foi lixado até que a mesma atingiu a espessura de aproximadamente 80 μm. Durante esta etapa da preparação da amostra, o controle da altura foi realizado utilizando um Micrômetro Digital da Mitutoya acoplado a um Microscópio óptico, Modelo DMLM – Leica (CNPEM-Campinas/SP).

Figura 32 - (a) Disc Grinder, Modelo 623 - Gatan. (b) Microscópio óptico, Modelo DMLM – Leica. (c) Micrômetro digital (Mitutoyo) (CNPEM-Campinas/SP).

Fonte: Arquivo pessoal.

A amostra ainda colada ao stub seguiu para o polimento mecânico (côncavo) em um Dimple Grinder, Modelo 656-Gatan (CNPEM-Campinas/SP) acoplado a um Estereoscópio Modelo 656.022-Gatan (CNPEM-Campinas/SP) apresentado na Figura 33.

Figura 33 - (a) Dimple Grinder, Modelo 656-Gatan.(b) Estereoscópio Modelo 656.022-Gatan (CNPEM- Campinas/SP).

Fonte: Arquivo pessoal.

A amostra foi submetida ao polimento côncavo durante esta etapa até que atingiu a espessura central de aproximadamente 10 μm. Em seguida, ainda no Dimple Grinder, foi realizado um polimento da superfície côncava com alumina durante um período de 2 min. A amostra foi então descolada por imersão em acetona (aproximadamente 40 min) e seguiu

(a) (b) (c)

para a etapa de polimento iônico. Durante esta etapa as duas faces da amostra foram desbastadas pela remoção de átomos através da sua exposição a dois feixes de argônio (sputtering).

O polimento iônico foi realizado em um Precision Ion Polishing System (PIPS) – Gatan – Model 691 (CNPEM-Campinas/SP) apresentado na Figura 34. A intensidade dos feixes foi de 5 keV com ângulo de incidência dos feixes de 8° (um canhão positivo e o outro negativo) e velocidade de rotação de 3 rpm até que se obteve um furo no centro do côncavo da amostra. Duas limpezas de 15 minutos com menor intensidade dos feixes (2 keV) e menor ângulo dos canhões (4 e 2°) foram realizadas. Na Figura 35 pode-se observar uma amostra no inicio do polimento iônico e após a obtenção do furo e na Figura 36 pode-se observar o corte transversal de uma amostra preparada para MET utilizando o procedimento descrito anteriormente.

Figura 34 - Precision Ion Polishing System – Gatan – Model 691 (CNPEM-Campinas/SP).

Figura 35 - Amostra para análise de Microscopia eletronica de transmissão. (a) No início do polimento ionico. (b) Após a obtenção do furo na amostra.

Fonte: Arquivo pessoal.

Figura 36 - Corte transversal de uma amostra para MET.

Fonte. Adaptado de (AFONSO; BETTINI, 2011).

As análises de microscopia eletrônica de transmissão, tanto das amostras não ensaiadas quanto das amostras ensaiadas sob fadiga foram realisadas em Microscópio Eletrônico de Transmissão MET-MSC (JEM-2100) (LNNano-CNPEM – Campinas/SP) que pode ser observado na Figura 37.

Este microscópio utiliza o hexaboreto de lantânio (LaB6) como fonte emissora de

elétrons e tensão de aceleração de 200 keV. O JEM-2100 possui três lentes condensadoras independentes e gera uma maior corrente, o que possibilita várias condições de iluminação. Essas funções possibilitam uma maior capacidade analítica e de difração em adição à função de alta resolução. Abaixo seguem as especificações do MET JEM-2100:

• Canhão eletrônico: Fonte emissora de elétrons termiônica LaB₆ • Resolução pontual: 0,25 nm

• Voltagem de aceleração: 200 keV • Operação remota

• Spot size: 20 - 200nm (modo MET); 1.0 – 25 nm (Modo analítico) • Gravação de imagem: TV (Gatan ES500W); CCD (TVips– 16MP) • EDS: Thermo-Noran

• Modo STEM.

• Porta amostras: Inclinação única; inclinação-dupla; inclinação dupla-berílio; inclinação única-rotação; porta amostras-criogênico.

Figura 37 - Microscópio eletrônico de transmissão - MET MSC (JEM 2100) – Tensão de aceleração de 200 keV (CNPEM - Campinas/SP).

Fonte: Arquivo pessoal.

O tamanho e a fração volumétrica de precipitados endurecedores observados por Microscopia Eletrônica de Transmissão foram obtidos por meio do software IMAGE J 1.30. Foram realizadas 20 medidas de tamanho de precipitado para cada uma das condições analisadas com o objetivo de se obter o tamanho médio de precipitados. A fração volumétrica

de precipitados endurecedores foi obtida por meio da média das análises de 6 imagens de Microscopia Eletrônica de Transmissão para cada uma das condições da liga AA6351 (T6 e T6I4) e 2 imagens para cada uma das condições da liga AA7050 (T7451 e T6I4).