A técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) está baseada na interação de um feixe de elétrons ao atravessar um alvo fino. Durante sua trajetória dentro do alvo, os elétrons tanto podem ser espalhados devido a uma variedade de processos como também não serem afetados pelo alvo. O resultado final é uma distribuição não uniforme de elétrons emergindo da amostra. É nesta distribuição não uniforme que está contida toda a informação estrutural e química da amostra.
Em linhas gerais, o microscópio consiste em um filamento no qual é extraído um feixe de elétrons coerentes, que são então acelerados tipicamente por um potencial de 100 a 400 kV. Sistemas de lentes eletromagnéticas permitem colimar e ajustar a iluminação do feixe de elétrons sobre a amostra. Outro sistema de lentes eletromagnéticas permite focalizar os elétrons transmitidos definindo-se um plano onde se forma o padrão de difração e um plano onde se forma a imagem. Um terceiro sistema de lentes é responsável pela magnificação das imagens. Finalmente, uma abertura localizada no plano da difração permite separar os elétrons espalhados dos que não são espalhados pela amostra.
Em decorrência das interações entre os elétrons e os átomos alvo, três tipos básicos de contraste (diferenças de intensidade) podem ser gerados [55 - 57]:
i) contraste massa-espessura: origina-se do espalhamento não coerente de elétrons.
Aumenta fortemente com o numero atômico Z, a densidade e a espessura da amostra.
No nosso caso permite diferenciar o filme de SiGe do substrato de Si (Fig. 3.10(a)).
ii) contraste de difração: origina-se devido à difração dos elétrons em planos cristalinos. Para se otimizar o contraste de difração é necessário inclinar a amostra de modo a se obter apenas o feixe direto e o feixe difratado por uma determinada família de planos. Quando a imagem é formada com base no feixe direto, tem-se contraste de campo claro. Quando a imagem é formada por um dos feixes difratados, tem-se
contraste de campo escuro. Os feixes usados para formar a imagem são selecionados através de uma abertura localizada no plano de difração (abertura da lente objetiva). O contraste de difração é muito usado para visualizar defeitos numa matriz cristalina. Em nossos experimentos o contraste de difração é usado para observar discordâncias tipo misfit (Fig. 3.9(b)), tipo threading (Fig. 3.11(c)) e anéis (Fig. 3.10(b)).
iii) contraste de fase: esse tipo de contraste surge devido a uma mudança no potencial interno médio em amostras com diferentes constituintes. No presente trabalho, o contraste de fase está sendo usado principalmente para caracterizar bolhas ou cavidades, como ilustrado nas micrografias das figuras 3.10(a) e 3.11(a). A mudança no potencial interno médio causa uma diferença de fase entre elétrons que atravessam
Fig. 3.10. Imagens X-TEM de uma heteroestrutura de SiGe/Si(100) após implantação de He e recozimento a 850°C. (a) imagem de campo claro mostrando a camada de SiGe/Si e cavidades de He;
(b) imagem de campo escuro mostrando anéis de discordâncias próximos das cavidades e discordâncias de misfit na interface SiGe-Si.
Fig. 3.11. Imagens PV-TEM de uma heteroestrutura de SiGe/Si(100) após implantação de He e recozimento a 850°C. (a) imagem de campo claro mostrando sistema de cavidades, via contraste de fase; (b) imagem de campo escuro (contraste de difração) mostrando a rede de discordâncias de misfit na interface SiGe-Si; (c) imagem de campo claro mostrando TDs (pontos escuros) na camada de SiGe (contraste de difração).
SiGe
Substrato de Si(100)
(b)
(b) (c)
a cavidade (ou bolha) e outros que passam numa região próxima onde o cristal é perfeito, dando origem a franjas de Fresnel na interface cavidade-matriz. Esse efeito somente ocorre quando a lente objetiva do microscópio é desfocada. Se a lente objetiva for “subfocada”, cavidades serão vistas como discos claros contidos dentro de um anel (franja de Fresnel) escuro. No caso da lente objetiva ser “sobrefocada”, as cavidades serão vistas como discos mais escuros contidos dentro de um anel claro.
Existem duas geometrias para analisar uma amostra por TEM:
i) vista-planar (PV-TEM): o feixe de elétrons é incidido perpendicularmente na superfície da amostra, conforme ilustrado na figura 3.12(b). Em nossos experimentos essa geometria é usada para estudar a distribuição e densidade de cavidades de He, a rede de discordâncias tipo misfif na interface SiGe/Si e a densidade de discordâncias tipo threading na camada de SiGe. Exemplos são mostrados na figura 3.11.
ii) secção-transversal (X-TEM): nessa geometria o feixe de elétrons é incidido numa direção paralela à superfície, conforme está ilustrado na figura 3.12(c). Em nosso caso as amostras são preparadas de forma que essa direção seja próxima da direção [110] do Si(100). Essa geometria dá informações sobre o perfil de distribuição em profundidade das cavidades, bem como a existência de discordâncias. As micrografias da figura 3.10 são exemplos típicos.
As amostras usadas no presente trabalho foram preparadas por polimentos mecânicos seguidos por desbaste iônico. Maiores detalhes sobre a técnica de TEM e as preparações de amostras podem ser encontradas nas referências [55 - 57].
SiGe Si
Feixe de elétrons
3 mm
3 mm - Feixe de elétrons
(a) (b) (c)
Fig. 3.12. (a) Amostra de SiGe/Si; (b) Vista lateral de uma amostra PV-TEM; (c) Vista superior de uma amostra X-TEM.
3.4 Microscopia de Força Atômica - AFM
Em análises com AFM imagens são geradas através da medida das forças de atração ou repulsão entre a superfície de uma amostra e uma ponta com dimensões atômicas que varre a amostra. Essa varredura é feita por intermédio de um sistema piezoelétrico (cerâmicas com propriedades piezoelétricas) com deslocamento nas posições x, y e z, com precisão de décimos de Å, controlado por um circuito com realimentação.
No presente trabalho, microscopia de força atômica foi utilizada com o propósito de obter uma análise topográfica da superfície das amostras de SiGe/Si antes e após o processo de relaxação, monitorando assim sua rugosidade. A morfologia da superfície das camadas de SiGe relaxadas é um parâmetro essencial para o posterior crescimento de camadas de Si tensionado. A rugosidade da camada de Si tensionado vai afetar crucialmente suas propriedades de transporte eletrônico♣.
As análises com AFM foram realizadas no Centro de Pesquisas Jülich, na Alemanha.
♣ K. Uchida, H. Watanabe, A. Kinoshita, J. Koga, T. Numata, S. Takagi, IEDM Tech. Dig. 2002, v. 47 (2002)