As figuras 5.21 até 5.23 são observados a morfologia, obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV), dos pós-obtidos por método de síntese por reação de combustão e dos compósitos de ferrita de níquel e PVA. Nas micrografias verificamos em geral, que tanto no pó
87 de ferrita de níquel e nos filmes produzidos apresentam características semelhantes, mostrando formação de aglomerados com partículas na maioria esféricas e de tamanhos nanométricos. O aglomerado tem características de forma em flocos porosos e não densos.
Figura 5.21- Microscopia eletrônica de varredura - (a) e (b) compósitos de PVA com 10% de carga de ferrita de
níquel, ampliadas 16000X e 32000X, respectivamente.
Fonte- Autor (2018)
Figura 5.22- Microscopia eletrônica de varredura - (a) e (b) compósitos de PVA com 20% de carga de ferrita de
níquel. ampliadas 16000X e 32000X, respectivamente
Fonte- Autor (2018)
Figura 5.23- Microscopia eletrônica de varredura - (a) e (b) compósitos de PVA com 30% de carga de ferrita de
níquel, ampliadas 16000X e 32000X, respectivamente.
88 Figura 5.24- Microscopia eletrônica de varredura - (a) e (b) compósitos de PVA com 50% de carga de ferrita de
níquel, ampliadas 16000X e 32000X, respectivamente.
Fonte- Autor (2018)
Figura 5.25- Microscopia eletrônica de varredura - (a) e (b) do pó de ferrita de níquel, ampliadas 16000X e
32000X, respectivamente.
Fonte- Autor (2018)
Figura 5.26- Microscopia eletrônica de varredura - (a) e (b) do filme de PVA/Glicerol, ampliadas 16000X e
8000X, respectivamente.
Fonte- Autor (2018)
Todas as micrografias realizadas para as amostras observam-se que apresentam formações de aglomerados homogêneos, constituídos de nanopartículas que interagem por ligações fracas, (constituídas por forças fracas de Van der Waals), podendo o pó ser facilmente desaglomerado, caracterização de materiais moles, conforme pode ser evidenciado nas
89 histereses dessas amostras. Em relação aos tamanhos, apresenta formação de aglomerados com partículas de tamanhos manométricos variados. As micrografias para os nanopartículas de ferrita de níquel apresentam partículas inferiores a 100 nm, por isso que favorece a formação de aglomerados de nanopartículas magneticamente moles.
Os diversos estados de aglomeração, ou seja, o diverso tamanho dos aglomerados deve- se as nanopartículas que constitui os aglomerados. A formação desses aglomerados é favorecida pela relação que quanto menor o tamanho de partículas, maior a sua tensão superficial, o que gera força motriz para favorecer o aumento do estado de aglomeração e/ou agregação [79].
Experimentalmente no processo de obtenção de filmes do compósito, observa-se que por meio de suas micrografias, podemos, então, verificar, que para as composições de filmes de compósitos com 50% de ferrita de níquel e pós ferrita de níquel puro, houve a formação de aglomerados moles, com morfologia praticamente homogênea e um aspecto porosos constituído de partículas bastante finas. A figura 5.21, onde a concentração do pó é de 10%, percebe-se aglomeração mais dispersa no compósito, observando ligeiramente aparência lisa com formação de partículas esféricas, devido a matriz polimérica imobilizar as partículas do pó de ferrita de níquel evitando aglomeração.
A formação de aglomerados observada em todas as imagens das micrografias da Microscopia eletrônica de varredura- (MEV) das amostras analisadas, apresenta aglomerados com partículas em diversos tamanhos em várias regiões das amostras, isto é confirmada, quando se compara a média dos tamanhos de cristalitos calculados pela equação de Scherrer com a distribuição de tamanhos das partículas visualizadas nas micrografias.
Em todas as micrografias é possível detectar a presença de poros na superfície do material das amostras e grãos variando nos seus tamanhos. Observando a figura do pó especificamente nota-se que morfologicamente amostra calcinada a 750°C/ 2h apresentam partículas esféricas ou retangulares.
As partículas ou aglomerados se apresentam como nanopartículas sinterizadas ou em processo de sinterização devido à temperatura de calcinação ser abaixo de 1100ºC. As partículas do pó de ferrita de níquel pré-sinterizadas apresentam morfologia de empescoçamento. Quanto a figura do PVA observa-se uma homogeneidade do filme.
5.4.2 Espectroscopia por energia dispersiva – EDS
O “EDS” foi realizado para todas as amostras, separando regiões diferentes da micrografia do MEV a fim de obter a composição química que constitui amostra do material.
90 Os picos encontrados nos espectros de cada elemento químico que compõe cada amostra do material, mostrando microanálises qualitativas (espectros) e a regiões das micrografias do MEV para cada amostra estão em Anexo IV.
A tabela 14 apresenta valores quantitativos encontrados dos picos das amostras nos espectros do MEV. As composições químicas para todas as amostras seguem a estequiometria esperada.
Para as amostras dos filmes dos compósitos e dos pós-puro pode-se comprovar a composição das nanopartículas por meio da análise das amostras, evidenciou a razão atômica entre níquel e ferro pode perceber a mesma comprova o grau de pureza de FN e a presença das impurezas NiO e Fe2O3. Se o material tivesse um grau de pureza de 100% a razão seria aproximadamente de 1:2. Também podemos ver o percentual de oxigênio, onde confirma a estequiometria do nanomaterial de NiFe2O4. Quanto aos resultados dos percentuais de carbono, a ocorrência é atribuída ao suporte de amostra utilizado no teste das análises.
É possível perceber através do Quadro 5 os resultados quantitativos por EDS que os valores dos teores de níquel e ferro estão acima do esperado, isso confirma os resultados do DRX que indicam a presença de fases secundarias.
Quadro 5 - Resultados quantitativos por EDS
Amostras Elementos C Atom [at. %]
10% de FN Oxigênio 28,04 Ferro 7,01 Níquel 6,12 20% de FN Oxigênio 26,71 Ferro 6,70 Níquel 3,97 30% de FN Oxigênio 36,57 Ferro 11,54 Níquel 6,48 50% de FN Oxigênio 25,43 Ferro 6,00 Níquel 3,47 FN puro Oxigênio 52,96 Ferro 29,84 Níquel 17,20 Fonte – Autor
91 A partir da análise EDS do pó de ferrita de níquel, pode observar-se que a composição Química da amostra, contém exatamente todos os elementos necessários que estejam presentes no composto NiFe2O4.