Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A morfologia do suporte, AlSBA-15, foi estudado mediante a microscopia eletrônica de varredura (MEV), realizada em um equipamento JEOL JSM 840. O procedimento de preparação da amostra para a análise consistiu na deposição de uma porção do sólido sobre uma fita adesiva de carbono fixada na porta-amostra. Em seguida foi depositada uma fina camada de ouro utilizando o acessório JEOL íon sputter JCC 1100, com o objetivo de tornar a

amostra boa condutora de elétrons e assim poder dar uma boa qualidade e resolução de imagem.

Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito versátil e usado rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Apesar da complexidade dos mecanismos para a obtenção da imagem, o resultado é uma imagem de muito fácil interpretação (TERASAKI, 1999).

O princípio da microscopia eletrônica de varredura consiste na emissão de um feixe de elétrons por um filamento de tungstênio, que concentrado, controlado e reduzido por um sistema de lentes eletromagnéticas, diafragmas e bobinas, incide sobre a amostra, provocando uma série de emissões de sinais relacionados com a interação do feixe de elétrons incidente e a amostra. Os sinais emitidos encontram-se sob a forma de elétrons (secundários, retroespalhados, absorvidos, transmitidos, difratados, etc.) e de fótons (fotoluminescentes e raios-X), os quais são captados por detectores apropriados, sendo amplificados e processados num sistema analisador específico para cada tipo de sinal (DUNLAP; ADASKAVEG, 1997; MALISKA, 2004).

Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse para a formação da imagem são os elétrons secundários e os retroespalhados. À medida que o feixe de elétrons primários vai varrendo a amostra estes sinais vão sofrendo modificações de acordo com as variações da superfície. Os elétrons secundários fornecem imagem de topografia da superfície da amostra e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução, já os retroespalhados fornecem imagem característica de variação de composição através do contrataste de cor (MALISKA, 2004; STEVENS et al., 2009).

Microscopia eletrônica de varredura (MEV) tem vantagens sobre microscopia eletrônica de transmissão (MET) para a determinação das estruturas de superfície. O MEV é um experimento relativamente simples, de fácil interpretação e de preparação da amostra. No entanto, não é apenas estas características que fazem do MEV uma ferramenta tão importante e tão usada na análise dos materiais. A elevada profundidade de foco (imagem com aparência tridimensional) e a possibilidade de combinar a análise microestrutural com a microanálise química são fatores que em muito contribuem para o amplo uso desta técnica. Porém, a baixa resolução das imagens tem sido inadequadas para determinação precisa das estruturas de superfície detalhadas dos materiais mesoporosos (CHE et al., 2003).

4.3.3 Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (FTIR)

A espectroscopia de infravermelho é um tipo de espectroscopia de absorção, na qual usa-se a região do infravermelho do espectro eletromagnético. É uma técnica que pode ser usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra. Este método se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Tais frequências dependem principalmente da forma da superfície de energia potencial da molécula, da geometria molecular e das massas dos átomos. A Espectroscopia na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica de caracterização que representa uma alternativa muito elegante aos métodos tradicionais de análise de espectros moleculares na faixa do infravermelho. O seu uso permite caracterizar uma larga faixa de compostos inorgânicos e orgânicos. Esta técnica se baseia fundamentalmente na medida de absorção em frequências de infravermelho por uma amostra posicionada no caminho do feixe de radiação infravermelha. Uma vantagem teórica dos instrumentos com transformada de Fourier é que a sua óptica fornece um transporte de energia muito maior que em instrumentos dispersivos.

A técnica de espectroscopia na região do infravermelho foi utilizada com os objetivos de identificar qualitativamente as frequências vibracionais e suas respectivas atribuições referentes aos grupos funcionais inorgânicos presentes no material mesoporoso do tipo AlSBA-15 (Si/Al = 50) e aos grupos funcionais orgânicos presentes na estrutura do direcionador (P123) contido nos poros da amostra na forma não calcinada. Além disso, verificar quais são as principais frequências vibracionais e suas respectivas atribuições na estrutura das peneiras moleculares contendo os óxidos de magnésio e óxidos de zinco e avaliar as diferenças entre a % dos óxidos incorporados no suporte.

Os espectros de absorção na região do infravermelho das amostras foram analisados por espectroscopia na região do infravermelho médio na faixa de 400 – 4000 cm-1 com resolução de 4 cm-1 e número de scan de 32. Essas análises foram realizadas em um espectrofotômetro de infravermelho com transformada de Fourier na Thermo Nicolet, modelo Nexus FT-IR 470, sendo utilizado o método do KBr como agente dispersante. Antes das análises as amostras foram homogeneizadas em um almofariz com o agente dispersante (KBr) numa concentração de aproximadamente 0,5 % da amostra. O material obtido foi prensado a

uma pressão de 4,5 torr por 3 minutos formando uma pastilha fina e translúcida que foi analisado para obtenção dos espectros.

4.3.4 Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)

Um microscópio eletrônico de transmissão consiste de um feixe de elétrons e um conjunto de lentes eletromagnéticas, que controlam o feixe, encerrados em uma coluna evacuada com uma pressão cerca de 10-5 mmHg.

Para a visualização das nanoestruturas através da técnica de Microscopia de Transmissão Eletrônica (MET), a amostra foi disposta sobre porta amostra, e em seguida houve um recobrimento com carbono amorfo da mesma, através do sistema de "sputtering”.

Esta analise foi utilizada em um microscópio modelo CM-200 da Philips (200 KV) acoplada a um dispositivo de energia dispersiva (EDX) da EDAX, para obtenção de informações a cerca da morfologia, do diâmetro médio e do parâmetro de rede a0, além da

analise semiqualitativa dos elementos presentes nas amostras.