Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A microscopia eletrônica de varredura (MEV) consiste em utilizar um feixe de elétrons de pequeno diâmetro para explorar a superfície de uma amostra. Por um sistema de bobinas condensadoras e de deflexão, o feixe pode ser afinado e guiado de modo a varrer a superfície da amostra segundo uma malha retangular (Isaac Jamil Sayeg, comunicação verbal). O sinal de imagem resulta da interação do feixe incidente de elétrons com a superfície da amostra. Essas análises foram realizadas no Laboratório de Microscopia Eletrônica de Varredura do Instituto de Geociências da USP.

A maioria dos microscópios eletrônicos de varredura usa como fonte de elétrons um filamento de tungstênio aquecido, operando numa faixa de tensões de aceleração de 1 a 40 kV. O feixe incidente interagindo com a amostra produz elétrons secundários (provenientes dos átomos que compõem a amostra) e fótons que podem ser coletadas por detectores. Quando o feixe primário incide na amostra, parte dos elétrons penetram na amostra constituindo o volume de interação, cuja forma depende principalmente da tensão de aceleração e do número atômico médio da amostra, formando as imagens de elétrons secundários, elétrons retroespalhados, catodo luminescência e espectros por energia dispersiva de raios-X (EDS) e por comprimento de onda de raios-X (WDS) (Goldstein et al., 1992).

A resolução espacial (relação de diâmetro máximo e profundidade de penetração do feixe de elétrons que influencia a detecção) depende da energia com que o feixe de elétrons (partícula-onda eletromagnética) atinge o detector. Por exemplo: elétrons retroespalhados possuem maior energia do que os elétrons secundários, assim, o detector de elétrons retroespalhados irá operar na faixa de energia maior e o de elétrons secundários na faixa menor (Isaac Jamil Sayeg, comunicação verbal).

Os elétrons secundários no MEV resultam da interação do feixe eletrônico com o material da amostra. São elétrons ejetados e possuem baixa energia (<50 eV), formando imagens de relevo com alta resolução (3-5 nm). O contraste na imagem é dado, sobretudo, pelo relevo da amostra, que é o principal modo de formação de imagem no MEV (Szynkowska, 2005).

Já os elétrons retroespalhados (“backscattering electron”- BSE) possuem energia que varia entre 50 eV até o valor da energia do elétron primário, que são os elétrons incidentes que sofrem espalhamento elástico. Os elétrons retroespalhados de alta energia,

por serem resultantes de uma simples colisão elástica, provêm dos elétrons incidentes (Goldstein et al., 1992).

O sinal de BSE é resultante das interações ocorridas mais para o interior da amostra, abrangendo um diâmetro maior do que o diâmetro do feixe primário. A imagem gerada por esses elétrons fornece diferentes informações em relação ao contraste que apresentam: além de uma imagem topográfica (contraste em função do relevo) também se obtém uma imagem de composição (contraste em função do número atômico médio dos elementos presentes na amostra) (Goldstein et al., 1992).

Já as microanálises por dispersão de energia (EDS) consistem na detecção e comparação com um sistema já calibrado para se obter a medida de raios-X característicos, emitidos de uma região microscópica da amostra bombardeada por um feixe de elétrons, os quais variam de acordo com o número atômico médio dos elementos de composição, sendo possível identificar o elemento que está emitindo a radiação (Isaac Jamil Sayeg, comunicação verbal).

Análises com microscopia eletrônica de varredura são feitas a partir de seções fraturadas das rochas e permitem uma observação com grande aumento e resolução das imagens, o que não é possível em microscopia petrográfica comum. Assim, pode-se realizar uma descrição direta de características tais como textura, preenchimento dos poros e superfície dos minerais, mesmo os de menores dimensões, como argilominerais.

O processo de preparação das amostras para análises de MEV consistiu em seleção das amostras da Formação Rio Bonito, com foco em arenitos, siltitos e carvão, com posterior fragmentação e seleção em alíquotas conforme menor grau de alteração, integridade e representatividade (para amostras mais homogêneas). Foram selecionadas oito amostras para análises, conforme Tabela 3. Após a separação, os fragmentos selecionados foram limpos com acetona PA e deixados em estufa a 35 ºC por um período de quatro dias. Essa etapa foi inteiramente realizada no Laboratório de Sedimentologia (LabSed) do Instituto de Geociências da USP.

Tabela 3. Relação das amostras analisadas com MEV.

Amostra Litologia Unidade

I Carvão Camada Bonito

II Arenito Camada Barro Branco

III Arenito Camada Barro Branco

IV Arenito Camada Barro Branco

V Arenito Camada Bonito

VI Carvão Camada Barro Branco

VII Siltito Camada Barro Branco

VII Siltito e Carvão intercalados Camada Bonito

Posteriormente, as amostras foram retiradas da estufa e colocadas sobre stubs metálicos (suportes metálicos) com aproximadamente dois centímetros e meio de diâmetro (também higienizados previamente com acetona PA e identificados individualmente), sendo colados e recobertos com cola de carbono (CCC Carbon Adhesive, da marca Leit-C), conforme Figura 12. Essa etapa é fundamental para garantir a fixação das amostras e aumentar sua condutibilidade elétrica para análises em MEV. Em seguida, as amostras foram recobertas com carbono em uma evaporadora de modelo K250, da marca Emitech Ltd.

Figura 12. Fotografias das amostras coladas nos stubs (esquerda) e recobertas de carbono (direita) para análises em MEV.

As análises de MEV das amostras selecionadas foram feitas em um microscópio modelo Leo440, da marca LEO Electron Microscopy Ltd., com alto vácuo equipado também com um EDS, com detector de estado sólido Si (Li) e software Inca da marca Oxford Instruments Lts para verificação composicional dos minerais observados e com detectores de elétrons secundários e retroespalhados. Foram utilizados aumentos nominais de 50 a 3.000 vezes, com foco na disposição de minerais, ocorrência e diferenciação de argilominerais e suas composições químicas (EDS). As interpretações de resultados foram baseadas no atlas de petrologia de Welton (1984).