Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV

O concreto, por ser um material com ampla utilização em diversas áreas, deve ser muito bem estudado, para que seja possível obter suas propriedades físicas e químicas, e estabelecer um padrão de comportamento. Dentro desse estudo, um fator que possui grande influência é a microestrutura do concreto, visto que é o que vai assegurar o comportamento adequado do concreto em cada situação.

O Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é o equipamento ideal para o estudo dessa microestrutura, devido a sua alta resolução (2 a 5 nm), grande poder de aumento (em torno de 10.000 vezes para análise de materiais), e a possibilidade de combinar a análise microestrutural com a análise química (MALISKA).

O MEV utiliza um feixe de elétrons para a análise, esse feixe é irradiado sobre a amostra e então ocorre uma interação entre o material e os elétrons; como resultado são emitidas várias radiações que, quando captadas corretamente, fornecem informações características sobre a amostra, como topografia da superfície, cristalografia, composição, entre outras. (MALISKA)

De acordo com Dedavid et al; (2007), o equipamento é composto essencialmente por uma coluna óptico-eletrônica adaptada a uma câmara com porta-amostra aterrado, sistema eletrônico, detectores e sistema de vácuo. Na FIGURA 5, um esquema ilustrativo do equipamento:

FIGURA 5 - ESQUEMA ILUSTRATIVO DE UM MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE VARREDURA

FONTE: DEDAVID ET AL., (2007, P. 14)

Segundo Maliska, é na coluna óptico-eletrônica que se localizam o canhão de elétrons, as lentes condensadoras e as bobinas. Nessa coluna ocorre a produção do feixe de elétrons pelo canhão, esse feixe tem seu percurso ajustado pelas lentes condensadoras e seu foco corrigido pelas lentes objetivas. Durante a emissão do feixe, toda a coluna deve estar sob vácuo.

A câmara de amostras é o local onde as amostras são inseridas para análise, a pressão nessa câmara é de 10-6 Torr, e ela pode possuir botões para ajustes manuais de posionamento nas três direções (x, y e z) e da rotação da amostra na parte externa, os quais também podem ser feitos pelo software. (DEDAVID et al., 2007)

Os detectores coletam o sinal emitido pelos diferentes tipos de interações entre o feixe e a amostra. Ficam ligados a uma tela de visualização e um sistema de gravação de imagens. São eles que fazem com que a energia emitida pela interação entre os elétrons e a amostra se codifiquem em imagens. (DEDAVID et al., 2007)

De acordo com Goodhew et al. (2001), para que as imagens geradas no MEV sejam claras, é necessário que a amostra seja eletricamente condutora, por causa da produção de elétrons. Para se atingir esse estado, as amostras

são revestidas de uma fina camada condutora de ouro ou carbono, processo denominado pulverização catódica.

Segundo Neville (2004), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) não deve ser o principal método de se determinar se ocorreu ataque por sulfato em determinada estrutura.

Em alguns casos, a MEV tem sido usada para determinar a ocorrência do ataque por sulfatos por detectar a presença de etringita. Este mecanismo não mostra a presença de compostos, mas sim de elementos químicos, e a partir da análise da quantidade de elementos define-se os compostos presentes, sendo assim, pode-se estar comprovando equivocadamente a presença de etringita.

A presença de etringita não necessariamente causa danos à estrutura, pois depende se a etringita se formou nos trincos e vazios já existentes da estrutura ou se os trincos foram causados pela expansão na formação da etringita. Além disso, a existência de etringita não é um sinal de ataque por sulfato, a menos que sua concentração seja maior do que a experada da hidratação do cimento. Não é simples a determinação da quantidade de etringita formada na hidratação do cimento, pois a composição do cimento nem sempre é conhecida no momento da análise.

Segundo Skalny et al. (2002), análises a partir de microscopia eletrônica de varredura de materiais cimentícios expansivos geralmente mostram a presença de cristais de etringita acicular crescendo perpendicularmente à superfície dos compostos de alumínio anidro, do qual a etringita foi formada.

Neville (2004) comenta que pelo fato de, em alguns casos, a formação de etringita ocorrer abaixo da superfície da estrutura, se torna difícil a análise por MEV pois este mecanismo foca em um ponto extremamente pequeno da superfície. Com uma aproximação de 1000 vezes, chega-se a uma área de 10-6 x 10-6 m. Então, para a investigação do ataque por sulfatos, devido ao tamanho muito pequeno das imagens de MEV, recomenda-se utilização de processos desde grandes escalas (dezenas de metros) à escalas microscópicas (dezenas de nanômetros), para escolher amostras que adequadamente representam o concreto deteriorado e para correta interpretação dos resultados.

Outra situação relacionada à MEV seria a influência da humidade relativa à qual a amostra fica exposta no ensaio (dado exceção aos

instrumentos mais novos). Devido à isto, resultados de analises em MEV tem mostrado informações enganosas e limitadas sobre reações de expansão em concreto, sendo assim, são recomendados outros métodos para estas análises. São exemplos de imagens obtidas através da microscopia eletrônica de varredura em amostras de concreto a FIGURA 6 e a FIGURA 7:

FIGURA 6 – IMAGEM DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA DEMONSTRANDO RACHADURA NA PARTÍCULA DE AGREGADO CAUSADA PELA

FORMAÇÃO DE GEL ASR. FONTE: SKALNY et al. (2002, p.90)

FIGURA 7 – IMAGEM DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA INDICANDO (1) FORMAÇÃO DE ETRINGITA, (2) FORMAÇÃO DE ETRINGITA E GIPSITA, (3) E (4) GIPSITA.

FONTE: HACHEM; ROZIÈRE; GRODIN E LOUKILI (2012, P.6)

Segundo Baba-kishi et al. (1995), a microscopia eletrônica de varredura tem sido desenvolvida ao longo dos últimos anos para envolver grande número de técnicas para caracterização de materiais. Além de sua ótima capacidade

Matriz da pasta de cimentos C-S-H na trinca do agregado C-S-H na trinca da pasta de cimento Etringita na trinca da pasta de cimento Partícula de agregado fissurada

1

2

3

4

de formação de imagens, outros modos incluem análises fluorescentes de raio x, catodoluminescencia, contraste magnético de imagem, feixe de elétrons induzido e difração de elétron. Todas essas técnicas podem ser empregadas a amostras com pouca ou nenhuma preparação requerida.

O MEV também permite a detecção de etringita no concreto, porém, como é possível identificar apenas elementos químicos, e não compostos, essa detecção pode estar errada (Neville, 2004).