A figura 7 apresenta a superfície da microcápsula com proporção núcleo: cápsula de 1:1,
Figura 7. Microscopia da superfície de microcápsula com relação núcleo cápsula 1:1. Fonte: O autor
Na figura 7, é possível observar que a superfície da microcápsula não apresenta porosidades, sendo lisa e uniforme. A microcápsula apresenta uma morfologia ideal para armazenamento de compostos, pois não apresenta poros que permitam a migração de material para o meio externo.
A figura 13 apresenta as microscopias da seção transversa das microcapsulas com proporção 2:1 e 3:1.
Figura 8. Secção transversal de microcapsulas com relação núcleo cápsula 2:1(A) e 3:1(B). Fonte: O autor.
Em ambas as amostras da figura 13, um único núcleo é formado, classificando as microcapsulas deste processo como do tipo mononuclear. A amostra com relação núcleo:cápsula 2:1 possui parede mais espessa em relação ao núcleo quando comparado com a amostra de relação núcleo cápsula 3:1. O aumento da relação núcleo cápsula provoca uma redução na espessura da parede em relação ao diâmetro do núcleo, facilitando a migração do núcleo para a fase contínua durante a evaporação do solvente.
5 CONCLUSÃO
O processamento utilizado foi capaz de realizar um encapsulamento com 57,25% de eficiência. As modificações utilizadas no processamento foram capazes de aumentar a eficiência do processamento. Foi possível realizar o aumento da massa recuperada aumentando a relação núcleo: cápsula de 1:1 para 2:1 chegando a valores de 61,47 %. Com a adição de tensoativo, foi possível aumentar o rendimento do processo para 76,83 % de aproveitamento utilizando nonil fenol etoxilado 9,5 para estabilizar a emulsão de água em óleo. Com a redução de temperatura foi possível obter o melhor aproveitamento do processo, recuperando 79,25 % da massa esperada para o processo de encapsulamento. Não foi possível obter um aumento na eficiência do processo com a adição de cloreto de sódio na fase externa. A provável causa é a ausência de sal no núcleo da microcápsula, não ocorrendo a formação de um gradiente de concentração
As análises termogravimétricas e microscopias eletrônicas de varredura apontam resultados condizentes com o observado no percentual de massa recuperada, tendo a relação núcleo:cápsula de 2:1 como a relação mais efetiva para o processo de microencapsulamento com poliestireno.
6 SUGESTÃO DE TRABALHOS FUTUROS
Comparar os resultados obtidos para o processo de microencapsulamento por evaporação de solvente a 20°C com o processo utilizando um sistema de baixa pressão, a fim de encontrar diferença na eficiência de material recuperado ao final do processo.
Outro polímero de caráter amorfo é o polimetilmetacrilado (PMMA), que também é solúvel em cloreto de metileno. Comparar os resultados de massa recuperada e acabamento superficial da amostra padrão de poliestireno com o mesmo processo para o PMMA.
Deve-se buscar estudar como será o efeito da temperatura e da adição de tensoativo utilizando como amostra padrão a relação núcleo:capsula 2:1.
Não foi abordado no trabalho o uso de algum outro solvente volátil. Como sugestão para trabalho futuro, verificar a possibilidade de uso de acetato de etila, que é um solvente para poliestireno, porém menos agressivo a saúde quando comparado ao cloreto de metileno. Ao utilizar este solvente, verificar principalmente aspectos morfológicos da microcápsula, devido a diferente taxa de evaporação do mesmo.
REFERÊNCIAS
ANDRE-ABRANT, A. TAVERDET, J. L. JAY, J. Microencapsulation by solvent evaporation. European Polymer Journal, v. 37, n. 5, p 955-963.
ALVIM, I. D. SOUZA, F. S. KOURY, I. P. JURT, T. DANTAS, F. B. H. Use of the spray chilling method to deliver hydrophobic components: Physical characterization of microparticles. Ciencia e Tecnologia de Alimentos. V. 33, p. 34-39. Fev 2013.
BENÉITEZ, M.C., ESPADA, J.I., FERNANDES, D., DE LA OSSA, D.H.P., GIL- ALEGRE, M.E. Influence of Surfactant on the Characteristics of W1/O/W2- Microparticles. Journal of Surfactants and Detergents, v.17, n.1, p.11-18, jan 2014. .
BORDES, C.FREVILLE, V. RUFFIN, E. MAROTE, P. GAUVRIT, J. Y. BRIANCON, S. LANTERI, P. Determination of poly(epsilon-caprolactone) solubility parameters: Application to solvent substitution in a microencapsulation process. International Journal of Pharmaceutics. v. 383, n.1, p.236-243, jan 2010.
BROSSE, C. FONTAINE, L. SOUTIF, J. C. BROSSE, J. C. Synthèse de
polyuréthanes utilisables pour des techniques de microencapsulation—II. Synthèse de polyuréthanes linéaires. European Polymer Journal. V.31, n. 10, p. 931-936, out 1995.
CHAMBI, H.N.M., ALVIM, I.D., BARRERA-ARELLANO, D., GROSSO, C.R.F. Solid lipid microparticles containing water-soluble compounds of different molecular mass: Production, characterisation and release profiles. Food Research International, v.41, n.3, p.229-236, 2008.
DELLA PORTA, G. CASTALDO, F. SCOGNAMIGLIO, M. PACIELLO, L. PARASCANDOLA, P. REVERCHON, E. Bacteria microencapsulation in PLGA microdevices by supercritical emulsion extraction. The Journal of Supercritical Fluids. V.63, p. 1-7. Mar 2012.
DUBEY, R.; SHAMI, T. C.; RAO, K. U. B. Microencapsulation Technology and Applications. Defence Science Journal, v.59, n.1, p.82-95, Jan 2009.
ELKHARRAZ, K., AHMED, A. R., DASHEVSKY, A., BODMEIER, R. Encapsulation of water-soluble drugs by an o/o/o-solvent extraction microencapsulation method.
International Journal of Pharmaceutics. V. 409, n. 1, p 89-95. 16 mai 2011
ENGELMANN, G. JOBMANN, M. RAFLER, G. Dextran carbamates—materials for microencapsulation. Industrial Crops and Products. V. 20, n. 1, p 37-48. Jul 2004.
ESLAMI, A. HOSSEINI, S. G. SHARIATY, S. H. M. Stabilization of ammonium azide particles through its microencapsulation with some organic coating agents. Powder Technology. V. 208, n. 1, p 137-143. 10 mar 2011.
FREITAS, S., MERKLE, H. P., GANDER, B. Microencapsulation by solvent extraction/evaporation: reviewing the state of the art of microsphere preparation process technology. Journal of Controlled Release. V. 102, n. 2, p 313-332. 02 fev 2005.
FU, X.; PING, Q.; GAO, Y. Effects of formulation factors on encapsulation efficiency and release behaviour in vitro of huperzine A-PLGA microspheres. Journal of Microencapsulation, v.22, n.7, p.705-714, Nov 2005.
GHARSALLAOUI, A., ROUDAUT, G., CHAMBIN, O., VOILLEY, A., SAUREL, R., Applications of spray-drying in microencapsulation of food ingredients: An overview. Food Research International. V. 40, n. 9, 1107-1121. Nov 2007.
GOUIN, S. Fluidized bed microencapsulation: Thermodynamics of aqueous and ethanolic coating processes. Journal of Microencapsulation. V. 22, n. 8, p. 829- 839. 8 dez 2005.
GUPTA, C., CHAWLA, P.,ARORA, S.,TOMAR, S. K., SINGH, A. K. Iron
microencapsulation with blend of gum arabic, maltodextrin and modified starch using modified solvent evaporation method – Milk fortification. Food Hydrocolloids. V. 43, p. 622-628. Jan 2014.
HIRECH, K. PAYAN, S. CARNELLE, G. BRUJES, L. LEGRAND, J.
Microencapsulation of an insecticide by interfacial polymerisation. Powder Technology. V. 130, p 324-330.19 fev 2003.
JAMEKHORSHID, A. SADRAMELI, S. M. FARID, M. A review of microencapsulation methods of phase change materials (PCMs) as a thermal energy storage (TES) medium. Renewable and Sustainable Energy Reviews. V. 31, p 531-542. Mar 2014
JANG, J.; SAH, H. Nonhalogenated solvent-based solvent evaporation process useful in preparation of PLGA microspheres. Journal of Microencapsulation, v.28, n.6, p.490-498, 2011.
JONES, D. S., PEARCE, K. J. An investigation of the effects of some process variables on the microencapsulation of propranolol hydrochloride by the solvent evaporation method. International Journal of Pharmaceutics. V. 118, n. 2, p 199- 205. 16 mai 1995.
JYOTHI, N.V.N., PRASANNA, P.M., SAKARKAR, S.N., PRABHA, K.S., RAMAIAH, P.S., SRAWAN, G.Y. Microencapsulation techniques, factors influencing
encapsulation efficiency. Journal of Microencapsulation, v.27, n.3, p.187-197, 2010.
LI, J.,WANG, S., LIU, H., WANG, S., YOU, L., Preparation and characterization of polystyrene/polycarbonate composite hollow microspheres by microencapsulation method. Journal of Materials Science. V. 46, n. 10, p. 3604-3610. 01 mai 2011.
LI, Q., MISHRA, A.K., KIM, N.H., KUILA, T., LAU, K.-T., LEE, J.H. Effects of
processing conditions of poly(methylmethacrylate) encapsulated liquid curing agent on the properties of self-healing composites. Composites Part B: Engineering, v.49, n.0, p.6-15, jun 2013.
MA, G. Microencapsulation of protein drugs for drug delivery: Strategy, preparation, and applications. Journal of Controlled Release. V. 193, p. 324-340. 10 nov 2014.
MENG, F.T., MA, G.H., LIU, Y.D., QIU, W., SU, Z.G. Microencapsulation of bovine hemoglobin with high bio-activity and high entrapment efficiency using a W/O/W double emulsion technique. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, v.33, n.3–4, p.177-183, jan 2004.
MOLDENHAUER, M. G., NAIRN, J. G. The control of ethylcellulose
microencapsulation using solubility parameters. Journal of Controlled Release. V. 22, n. 3, p 205-218. Nov 1992.
MOLDENHAUER, M. G. NAIRN, J. G. Solubility parameter effects on
microencapsulation in the presence of polyisobutylene. Journal of Controlled Release. V. 31, n. 2, p. 151-162. Set 1994.
MURTAZA, G., AHAMD, M., AKHTAR, N., RASOOL, F. A Comparative Study Of Various Microencapsulation Techniques: Effect Of Polymer Viscosity On
Microcapsule Characteristics. Pakistan Journal of Pharmaceutical Sciences. V. 22, n. 3,p 291- 300. Jul 2009.
PARK, J.; YE, M.; PARK, K. Biodegradable Polymers for Microencapsulation of Drugs. Molecules, v.10, n.1, p.146-161, 2005.
PATEL, R. S.; et al. E. Doxycycline delivery from PLGA microspheres prepared by a modified solvent removal method. Journal of Microencapsulation, v.29, n.4, p.344- 352, 2012.
PISTEL, K. F.; KISSEL, T. Effects of salt addition on the microencapsulation of proteins using W/O/W double emulsion technique. Journal of Microencapsulation, v.17, n.4, p.467-483, Aug 2000.
QUISPE-CONDORI, S.; SALDAÑA, M. D. A.; TEMELLI, F. Microencapsulation of flax oil with zein using spray and freeze drying. LWT - Food Science and Technology, v.44, n.9, p.1880-1887, nov 2011.
ROCHA-SELMI, G.A., THEODORO, A.C., THOMAZINI, M., BOLINI, H.M.A., FAVARO-TRINDADE, C.S. Double emulsion stage prior to complex coacervation process for microencapsulation of sweetener sucralose. Journal of Food
Engineering, v.119, n.1, p.28-32, Nov 2013.
SALAÜN, F., BEDEK, G., DEVAUX, E., DUPONT, D. Influence of the washings on the thermal properties of polyurea-urethane microcapsules containing xylitol to provide a cooling effect. Materials Letters, v.65, n.2, p.381-384, 31 jan 2011.
SALAÖN, F. Microencapsulation by Interfacial Polymerization. Encapsulation Nanotechnologies. P. 137 – 173. 28 mai 2013.
SÁNCHEZ, L., SÁNCHEZ, P., CARMONA, M., DE LUCAS, A., RODRÍGUEZ, J.F. Influence of operation conditions on the microencapsulation of PCMs by means of suspension-like polymerization. Colloid and Polymer Science, v.286, n.8-9, p.1019- 1027, 08 jan 2008.
SCHLICHER, E.J.A.M., POSTMA, N.S., ZUIDEMA, J., TALSMA, H., HENNINK, W.E. E. Preparation and characterisation of Poly (d,l-lactic-co-glycolic acid) microspheres containing desferrioxamine. International Journal of Pharmaceutics, v.153, n.2, p.235-245, 30 jul 1997.
UDDIN, M. S.; HAWLADER, M. N.; ZHU, H. J. Microencapsulation of ascorbic acid: effect of process variables on product characteristics. Journal Of