O planejamento e a análise de experimentos são técnicas fundamentadas na teoria estatística, empregadas com a finalidade de realizar melhorias de produtos e processos, de forma que se reduza o número de testes da investigação experimental, bem como o uso de recursos materiais e financeiros (MONTGOMERY, 1991).
Através dos mesmos é possível identificar as variáveis controladoras (fatores) que mais afetam os parâmetros de interesse (variáveis de resposta) de um dado processo, e encontrar condições otimizadas para o mesmo, a partir da atribuição de valores às variáveis mais influentes, de modo que a variabilidade do parâmetro de interesse seja mínima, ou até mesmo que o valor de um parâmetro de qualidade seja o mais próximo possível do desejado. Contudo, podem ser atribuídos valores aos fatores do processo, reduzindo o efeito das variáveis que não podem ser controladas (ruídos) (BUTTON, 2001).
São feitas algumas considerações básicas com a finalidade de esclarecer de forma geral o planejamento fatorial, o delineamento composto central rotacional e a metodologia de superfície de resposta.
3.4.1 Planejamento fatorial
A principal vantagem do planejamento fatorial é que as variáveis de interesse são avaliadas simultaneamente. Isso faz com que esse tipo de delineamento experimental seja muito aplicado em diferentes áreas de pesquisa.
A maioria dos processos é dependente de um grande número de variáveis. Assim sendo, o delineamento experimental é utilizado para determinar e quantificar, a influência dos fatores sobre as variáveis de resposta, proporcionando a obtenção de resultados confiáveis através de análises estatísticas (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
No planejamento de experimentos devem ser escolhidas as variáveis a serem estudadas, e realizar experimentos em diferentes níveis dos fatores de interesse. O planejamento fatorial pode ser representado por bα, onde α é o número de fatores e
b é o número de níveis escolhidos. Em um estudo que tenha 2 fatores e 2 níveis, o
planejamento fatorial é do tipo 22 (BARROS NETO et al., 2001).
Nos planejamentos fatoriais, quando as variáveis são exploradas em dois níveis é comum codificá-las através do sinal positivo (nível superior da variável) e negativo (nível inferior da variável). Esses níveis possibilitam esquematizar o planejamento na forma de uma matriz. A mudança verificada na resposta quando se modifica o nível mais baixo para o mais alto é denominada de efeito do fator sobre a variável estudada (BARROS NETO et al., 2001).
A otimização consiste na realização de cálculos estatísticos visando à observação do máximo e do mínimo de uma função matemática (modelo que descreve como a variável resposta se relaciona com os fatores) (NORIEGA et al., 2005).
Ao estudar o efeito de um fator, parece inerente a ideia de se avaliar um fator por vez fixando-se os demais. Isso limita a determinação da condição otimizada, pois é como se as variáveis estivessem “amarradas”. Ao contrário, no planejamento fatorial os efeitos sinérgicos ou antagônicos entre as variáveis são explorados, possibilitando o alcance de melhores condições para os processos (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
Em um dado processo, as variáveis podem se influenciar mutuamente e o valor ideal para uma delas pode depender do valor da outra (exemplo clássico: interação temperatura/tempo). A interação é um fenômeno frequente, sendo que poucas vezes observa-se que duas variáveis atuam de forma independente (NORIEGA et al., 2005).
Nos planejamentos fatoriais a alteração no nível dos fatores pode impactar o resultado dos experimentos por meio de seus efeitos principais (efeitos individuais) e de interação com outros fatores. Entretanto, os níveis dos mesmos podem ser variados livremente uns dos outros durante a modelagem (NORIEGA et al., 2005).
3.4.2 Delineamento Composto Central (DCC) e Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR)
A técnica de delineamento composto central (DCC) foi elaborada com o intuito de reduzir o número de pontos experimentais nas pesquisas (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
O DCC é um delineamento que requer poucos ensaios para sua realização. Possui um número menor de ensaios em relação à combinação de todos os fatores e pode ser realizado sequencialmente para que se obtenha a condição otimizada do processo (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
O DCC consiste nas combinações dos níveis superiores e inferiores dos fatores (pontos fatoriais), bem como na adição de pontos centrais dos fatores. Quando se deseja ajustar as respostas experimentais a um modelo de segunda ordem, devem ser adicionados pontos axiais ao DCC. Esta adição torna o DCC um DCCR (Delineamento composto Central Rotacional). A escolha dos níveis dos pontos axiais pode ser feita utilizando-se pontos do tipo ±α, onde α = (2k
)1/4 (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
O objetivo do DCCR é obter a região que contém a solução ótima de um processo (máximo ou mínimo de uma resposta de interesse), a partir da avaliação da parte curvilínea da superfície de resposta (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
No DCCR o modelo mais adequado é a equação polinomial generalizada, apresentada a seguir (BARROS NETO et al., 2001).
(1)
Onde: os χ1, χ2, χ3 e χ4 são as variáveis referentes aos fatores; o β0 (ponto de interseção); os β1, β2, β3 e β4 (referentes aos efeitos lineares); os β11, β22, β33 e β44
efeitos de interação dupla) são coeficientes de regressão obtidos pelo método de mínimos quadrados; e ԑi (i = 1,2...) é o erro experimental correspondente a γi. Essa equação é encontrada através de regressão múltipla em softwares estatísticos.
3.4.3 Metodologia de superfície de resposta (MSR)
A Metodologia de Superfície de Resposta (MSR), do inglês Response Surface
Methodology (RSM), é uma técnica estatística de otimização de processos baseada
nos planejamentos fatoriais (CUSTÓDIO et al., 2000).
A MSR permite determinar as melhores condições para um dado processo. Portanto, ela é utilizada na otimização de processos, e sua aplicação possibilita selecionar a combinação de níveis ótimos para a resposta de interesse. Utilizando-se esta metodologia pode-se aproximar um modelo empírico a uma relação entre os fatores e as respostas do processo (SILVA, 2005).
Na MSR os resultados experimentais são ajustados a modelos matemáticos. A etapa de modelagem pode ser repetida inúmeras vezes, até se obter uma região com a variável de interesse otimizada. A modelagem matemática acontece através do ajuste de modelos lineares ou quadráticos aos resultados dos experimentos (BARROS NETO et al., 2007).
Esta metodologia é muito útil quando não se conhece a relação exata entre os fatores em estudo.
Entre as vantagens da MSR, pode-se destacar a pequena influência de condições não ideais, como erros aleatórios e pontos influentes, por ser informada a robustez do processo. A metodologia fornece o valor da variação admitida ao redor dos fatores, mantendo mesmo assim o processo na condição otimizada, o que é muito importante para o controle do processo (SILVA, 2005; RODRIGUES e IEMMA, 2009).
Outra vantagem que pode ser mencionada é a simplicidade analítica da superfície de resposta, associada aos polinômios do primeiro ou segundo grau gerados.
Logo, torna-se fácil o uso da otimização de processos por modelos e superfícies de resposta (SILVA, 2005).
O método do planejamento fatorial, de maneira específica o DCCR, e a metodologia da superfície de resposta possibilitam estimar o impacto das incertezas, e são úteis para a melhor compreensão dos processos. O DCCR e a MSR tornam possível a análise individual do efeito de cada variável na resposta de interesse (RODRIGUES e IEMMA, 2009).
4 MATERIAIS E MÉTODOS
Em linhas gerais, neste capítulo aborda-se a preparação das amostras, o tratamento termoquímico de nitretação a plasma, a avaliação do aço ferramenta AISI D2 após nitretação (ensaios de dureza, desgaste microabrasivo, análise microestrutural em microscópio óptico e difração de raios X) e a técnica de obtenção dos modelos matemáticos.