A PARATO EXPERIMENTAL

Os aparatos e procedimentos que compõem o método experimental consolidado do estudo cinético de cristalização em dedo frio a partir dos experimentos auxiliares (capítulo 4.3.4) é apresentado nos capítulos 4.3.2 e 4.3.3.

O dedo frio foi construído de forma artesanal com tubos de cobre concêntricos, conexões para mangueiras de latão e tê de cobre, unidos e soldados com estanho. Os tubos foram mantidos concêntricos com o auxílio de bucha de latão até que as peças fossem presas nas espigas para mangueira de latão e tê de cobre central. A figura 38A mostra a concentricidade dos tubos de cobre no dedo frio em processo de fabricação. A figura 38B destaca a distância mantida entre os tubos de cobre na ponta inferior do dedo frio para permitir a circulação de fluido de resfriamento. Suas dimensões e detalhes construtivos são apresentados na figura 39. Seu comprimento total é de 21,8 cm. O dedo frio utilizado é apresentado na figura 40. A altura das camadas de MMF possuíam aproximadamente 7,6 cm a partir da ponta do dedo frio.

Figura 38 ‒ Detalhes do processo construtivo do dedo frio: (A) tubos de cobre concêntricos; (B) detalhe da distância entre a ponta dos dois tubos de cobre

Fonte: O autor (2020).

Figura 39 ‒ Detalhes e medidas do dedo frio Fonte: O autor (2020).

Legenda: Dee: diâmetro externo do tubo externo; Dei: diâmetro externo do tubo interno; Dii: diâmetro interno do tubo interno; Die: diâmetro interno do tubo externo.

As dimensões do dedo frio foram determinadas em triplicata com paquímetro digital

Digimess com precisão de 0,01 mm. São elas: diâmetro interno do tubo interno (7,05 ± 0,01) mm; diâmetro externo do tubo interno (9,60 ± 0,02) mm e diâmetro interno do

O diâmetro externo do tubo externo foi medido dez vezes na região onde ocorreria o crescimento cristalino do MMF, aproximadamente 8 cm a partir da sua ponta inferior, em diversos ângulos do cilindro. O diâmetro médio foi (15,08 ± 0,02) mm.

Figura 40 ‒ Dedo frio utilizado neste estudo Fonte: O autor (2020).

Um banho termostático Lauda Eco Silver foi utilizado para manter um béquer que contém parafina fundida submerso e a temperatura constante, além de circular água de aquecimento para retirar e fundir a camada formada no dedo frio; um banho termostático Julabo 200F mantém a temperatura do dedo frio constante; o dedo frio é alimentado alternadamente pelos dois banhos termostáticos, um para o período de crescimento da camada, outro para sua limpeza. A figura 41 exibe um esquema do aparato experimental completo para o crescimento da camada cristalina de parafina. Para a medição da camada cristalina formada, utilizou-se paquímetro digital Digimess com precisão de 0,01 mm. A figura 42 apresenta o aparato experimental completo, com o dedo frio limpo.

Figura 41 ‒ Esquema do aparato utilizado para crescimento cristalino em dedo frio Fonte: O autor (2020).

Figura 42 ‒ Aparato experimental Fonte: O autor (2019)

4.3.3. PROCEDIMENTO

Adicionou-se parafina 120/125-6 sólida a um béquer de 600 mL. Inseriu-se o béquer em banho termostático à temperatura de 70 °C. Inseriu-se parafina sólida até que o nível de parafina fundida atingisse a marca de 400 mL e foi mantida por 10 min. Utilizou-se temperatura de 70 °C para fundir a parafina e retirar seu histórico térmico. A temperatura não foi maior para evitar sua oxidação. Este procedimento foi feito apenas uma vez, visto que a parafina presente no béquer pôde ser reutilizada, sendo necessária apenas sua fusão a 70 °C no início de cada experimento, mesmo em diferentes dias. Após a completa fusão da parafina, a temperatura do banho termostático foi ajustada para a temperatura de 55 ou 60 °C.

A seguir, o dedo frio foi ligado por mangueiras de borracha em outro banho termostático e a temperatura foi ajustada para 10 ou 20 °C. A vazão do fluido de resfriamento foi ajustada na máxima possível no banho Lauda Eco Silver, para evitar gradientes de temperatura no dedo frio. Foram registrados aumentos de apenas 0,04 °C no banho termostático, portanto o dedo frio pôde ser considerado isotérmico. Para cada ponto, o dedo

frio foi mergulhado no centro do béquer, no interior da parafina fundida, sem agitação, e, após determinado tempo, retirado. Os tempos para o crescimento cristalino foram 5, 10, 30, 60, 120, 180, 300, 600, 1200 e 1800 segundos. O dedo frio ficou próximo do fundo do béquer, mas nunca a parte de cobre encostou no béquer, pois uma fina camada de parafina sempre era formada instantaneamente durante a submersão. Como a parafina 120/125-6 é maleável em temperaturas acima de 30 °C, aguardou-se seu resfriamento e enrijecimento antes da medição da espessura da camada. A seguir, mediram-se os três diâmetros em três diferentes áreas (total de nove medidas por camada), como indicado na figura 43 com paquímetro. Após as medições, a camada era refundida, ao mudarem-se as válvulas para permitir passagem de água quente no interior do dedo frio, a partir do mesmo banho termostático que a parafina fundida estava inserida. Foram feitas três camadas para cada tempo de crescimento cristalino, em cada condição de temperatura do dedo frio e da parafina fundida, configurando uma triplicata para cada ponto experimental.

Para evitar erros sistemáticos, realizou-se planejamento experimental para cada ensaio em dedo frio, sendo que as nove medidas de cada camada foram feitas de forma aleatória. O apêndice D apresenta um exemplo de planejamento para as camadas crescidas com dedo frio a 20°C e banho termostático da parafina fundida a 55°C. As medidas em cada área foram feitas conforme a figura 44, alterando o ângulo em 45° das medidas de número 2 e 3 em relação à primeira medida.

Figura 43 ‒ Indicação da altura da camada e áreas das medidas com paquímetro Fonte: O autor (2020).

Figura 44 ‒ Corte do dedo frio com camada parafínica e locais de medida com paquímetro Fonte: O autor (2020).

Os resultados dos experimentos cinéticos foram apresentados com dois desvios padrão em cada ponto experimental pois, considerando que a distribuição seja normal, a chance que um desvio da média esteja dentro de dois desvios padrão, tanto negativo quanto positivo, é de 95,44% (BOX; HUNTER; HUNTER, 2005).