Planejamento Experimental

Para a identificação das condições ótimas para produção de gesso a partir da gipsita, resíduos de gesso de revestimento e placa, foi adotado um planejamento experimental tendo como variáveis independentes de entrada do sistema: Temperatura de controle da combustão (TC), Velocidade de rotação do cilindro (N) e Vazão de

alimentação de sólidos (Qs), e como variável dependente de saída o teor de hidratação do material sólido produzido a partir das três matérias-primas iniciais, constituindo assim três variáveis de resposta. Um atenuante para o problema do rápido crescimento do número dos ensaios a serem efetuados caso seja escolhido o planejamento fatorial completo de 3 níveis e 3 fatores com duas replicas é adoção do planejamento fatorial fracionado 33-1 com adição de um ponto central (1pc) e duas réplicas, totalizando 30 ensaios.

O desenvolvimento do Planejamento de Experimentos seguiu as seguintes etapas:

Caracterização do problema;

Escolha dos fatores de influência e níveis; Seleção das variáveis de resposta;

Determinação de um modelo de planejamento de experimento Condução do experimento;

Análise dos dados;

Conclusões e recomendações.

Caracterização do problema: O gesso é o resultado do processo de desidratação que é imposto à gipsita e resíduos de revestimento e placa em que o grau de hidratação está

preservação das propriedades químicas e físicas do produto. Como a análise de cada variável resposta (variável observada) é o objetivo principal da pesquisa, estudos da influência dos fatores de tratamentos sobre elas é que irá responder às questões formuladas no resultado final.

Escolha dos fatores de influência e níveis: Nesta etapa da experimentação, há uma seleção de fatores e os níveis a serem aplicados ao material experimental. O interesse é avaliar os efeitos desses fatores sobre algumas propriedades desse material. As faixas de valores adotadas das variáveis independentes basearam-se em trabalhos anteriores (Bezerra Filho, 2010). Essas propriedades constituirão as variáveis dependentes ou variáveis respostas do experimento, ou seja, aquilo que se mede no material experimental, após a aplicação dos tratamentos, são as variáveis dependentes ou variáveis respostas, cujos valores contêm os efeitos dos tratamentos. A análise de cada variável resposta (variável observada) é o objetivo principal da pesquisa, uma vez que o estudo da influência dos fatores de tratamentos sobre elas é que irá responder às questões formuladas pelo pesquisador. A Tabela 3.3 apresenta variável ou fator presente nas condições experimentais que afetem os valores da variável resposta e que devem ser controlados para a execução do planejamento.

Seleção das variáveis resposta: Na experimentação, o pesquisador seleciona os fatores e os níveis a serem aplicados ao material experimental. São esses dados que trazem consigo a medida do efeito dos fatores tratamentos sobre as variáveis medidas

ou variáveis respostas. A variável escolhida como resposta foi o grau de hidratação (%) do sólido após a calcinação no forno rotativo piloto. No caso do gesso beta e dos resíduos, o Grau de Hidratação irá representar o percentual de conversão de di-hidrato em hemihidrato.

Determinação de um modelo de planejamento de experimento: Esta é outra das etapas importantes em uma pesquisa, pois se trata da coleta dos dados, obtenção das “observações” que representam os valores das variáveis respostas ou dependentes. São esses dados que trazem consigo a medida do efeito dos fatores tratamentos sobre as variáveis medidas ou variáveis respostas. Assim, na fase de planejamento do experimento deve-se ter bem clara a forma de coleta das observações a serem geradas pela pesquisa, incluindo a escala apropriada de medida da variável dependente.

Condução dos experimentos: O delineamento experimental deve fazer parte de todo e qualquer planejamento de experimento. Este delineamento permite que as hipóteses estatísticas possam ser testadas após obtenção dos resultados. O delineamento deve ser entendido como uma série completa de passos planejados e organizados para assegurar que dados apropriados e de qualidade sejam obtidos, de forma a permitir uma análise objetiva que leve a conclusões válidas em relação ao problema proposto.

Análise dos dados: Após a realização do experimento, coletados os resultados, os dados experimentais devem ser analisados para se testar as hipóteses formuladas, a análise estatística e os testes de hipóteses são necessários. Deve-se lembrar de que o experimento é sempre uma amostra, que se deseja aleatória, de uma população normalmente infinita, e os resultados observados em amostras aleatórias de uma população sempre variam. A partir destes resultados, técnicas estatísticas foram

Outro aspecto a ser reforçado é que a referência de comparação nos testes de hipóteses estatísticas é a estimativa do erro experimental, normalmente representada pelo “Quadrado Médio do Resíduo” da análise de variância para o grau de hidratação.

Os níveis e fatores estabelecidos no Planejamento Fatorial Completo estão

apresentados na Tabela 3.3.

Tabela 3.3 – Fatores e níveis adotados para o planejamento experimental

empregado.

Fatores

Níveis

-1 0 1

(X1) - Temperatura de controle da combustão (oC) 400 450 500 (X2) - Velocidade de rotação do cilindro (rpm) 2 2,5 3 (X3) - Vazão de alimentação de sólidos (kg/h) 100 110 120

A Tabela 3.4 apresenta a matriz do planejamento com os 30 ensaios realizados (incluindo 01 ponto central + 02 réplicas),

Tabela 3.4 – Matriz de planejamento experimental adotada. Réplicas Tc (⁰C) N (RPM) Qs (kg/h) 1 400 2 100 1 400 3 120 1 400 3 110 1 450 2 120 1 450 3 110 1 450 3 100 1 500 2 110 1 500 3 100 1 500 3 120 1 450 3 110 2 400 2 100 2 400 3 120 2 400 3 110 2 450 2 120 2 450 3 110 2 450 3 100 2 500 2 110 2 500 3 100 2 500 3 120 2 450 3 110 3 400 2 100 3 400 3 120 3 400 3 110 3 450 2 120 3 450 3 110 3 450 3 100 3 500 2 110 3 500 3 100 3 500 3 120 3 450 3 110

Os fornos rotativos contínuos usados pela indústria de calcinação da gipsita caracterizam-se por terem a forma de um tubo giratório e serem constituídos de aço e material refratário, de grande extensão e com uma pequena inclinação. Nesses equipamentos, o minério moído entra em contato direto com a chama, que sai do maçarico, no lado da alimentação. O minério sendo calcinado percorre, por gravidade, toda a extensão do forno e o tempo de residência é controlado pela velocidade de rotação do tubo.

É evidente que os elementos da corrente do sólido efluente percorrem diferentes caminhos do forno e podem assim passar tempos diferentes para atravessar o recipiente. A distribuição destes tempos para a corrente que deixa o reator é chamada de distribuição do tempo de residência (DTR). Ela representa uma função característica de um reator não ideal e descreve de maneira quantitativa quanto tempo diferentes elementos da fase efluente permanecem no reator durante certo intervalo de tempo. Para calcular a DTR, apresentada por E(t), é preciso realizar um experimento em que seja registrada a concentração, por exemplo, de saída de um traçador no reator em função do tempo, expressada por C(t). Em posse desses dados, é possível traçar a curva E(t) versus t do reator. E(t) é obtida pela sua normalização, que se dá fazendo sua área igual a 1,0 (um).

A expressão da DTR pode ser apresentada conforme a relação abaixo (FOGLER, 1999):

0 ( ) ( ) ( ) C t E t C t dt (3.2) Sendo, 0 ( ) 1 E t dt _(3.3)

Onde o tempo médio de residência é dado por:

(3.4)

Ou em dados discretos:

(3.5)

A dispersão da distribuição é medida pela variância, é dada por:

(3.6)

Na forma discreta:

(3.7)

Se a densidade do fluido escoando no reator se mantiver constante

3.5.2 Preparação do traçador

O traçador utilizado foi preparado pela impregnação do sal de cloreto de manganês na superfície do minério, visando, assim, a apresentar as mesmas propriedades físicas do colchão de partículas de gipsita e ser apto a representá-lo durante o escoamento. Este método foi adaptado do trabalho de WES et al. (1975) que utilizaram o mesmo sal impregnado para representação do fluxo de amido de batata.

Experimentalmente embebeu-se o minério numa solução bastante concentrada do sal, durante um longo intervalo de tempo. Posteriormente, o minério foi seco, e denominado traçador. A metodologia detalhada é apresentada a seguir:

a) Preparou-se uma solução com 190 g de cloreto de manganês dissolvido em 100 g de água;

b) Embebeu-se a gipsita (1 kg) com a solução do sal em quantidade suficiente (0,5 L) para que todo sólido permanecesse submerso. O contado entre as fases foi de 24 horas;

c) Separou-se a fase sólida decantada da fase líquida em funil de Büchner usando um filtro de papel;

d) Colocou-se a fase sólida em estufa, à temperatura de 80°C, até secagem total do material. Durante este período, o sólido úmido foi frequentemente agitado, a fim de homogeneizar a sua temperatura;

e) A gipsita impregnada foi resfriada em um dessecador a fim de evitar a captação de umidade atmosférica.

3.5.3 Medição da concentração do traçador na saída do reator

O teor de traçador na amostra coletada, na saída do reator, foi obtido determinando-se a concentração de manganês extraído após lixiviar a amostra com uma solução ácida com posterior diluição em água destilada até um determinado volume. Uma amostra da solução assim obtida é levada para análise por espectroscopia de absorção atômica (EAA) para quantificar o teor de manganês contido na solução aquosa. O Espectrômetro de Absorção Atômica usado é disponível no Laboratório de Análise de Combustíveis (LAC), DEQ-UFPE, de Marca AA 220 FS, Modelo EL01075149 ,Fabricante Varian.

A técnica conhecida na quantificação da luz absorvida por certa amostra de átomos submetida a uma vaporização em chama. Sua aplicação qualitativa é conseguida pela leitura da absorção de luz de uma amostra de referência, cuja concentração é conhecida, e posterior comparação com as leituras das demais amostras desconhecidas. A correlação segue um modelo linear (MENDHAM et al., 2002).

As etapas e os procedimentos usados na determinação da concentração do traçador na saída do reator são descritos a seguir:

a) Da amostra coletada, pesou-se 8,00g de material num becker de 100 ml; b) Adicionou-se 10 ml de ácido sulfúrico concentrado (98%);

c) Após 4 horas completou-se o volume para 40 ml com água destilada e agitou-se o recipiente;

volume que permitia a sua análise por EAA;

f) A solução obtida foi levada para determinação do teor de manganês por EAA. Seu resultado foi multiplicado pelo fator de diluição e dividido pela massa de amostra (8,00 g). Determina-se então a massa do manganês por unidade de massa da amostra (mg.g-1).