Planejamento fatorial – Teor de álcool produzido pela hidrólise do ácido clorídrico

A matriz experimental esta apresentada na tabela 12 a serem executados pelo emprego do processo de hidrolise com o HCl produzindo AR fermentáveis na obtenção do álcool através dos tubérculos de C. esculentus.

Tabela 12. Matriz experimental e resposta do teor de álcool produzido pela hidrólise do ácido clorídrico. Ordem padrão dos ensaios Ordem dos ensaios

Variáveis reais Resposta

Tempo de hidrólise (min) Temperatura (°C) Resposta (mg. L -1₎ 5 1 90,00 70,00 50 ± 8,540 4 2 120,00 110,00 28 ± 6,027 7 3 120,00 90,00 46 ± 4,000 8 4 90,00 110,00 48 ± 5,567 2 5 120,00 70,00 52 ± 3,000 1 6 60,00 70,00 26 ± 5,507 9 7 90,00 90,00 74 ± 5,567 10 8 90,00 90,00 76 ± 4,041 3 9 60,00 110,00 27 ± 5,568 6 10 60,00 90,00 43 ± 4,000 11 11 90,00 90,00 72 ± 3,605

Os resultados na tabela 12 mostram que os fatores estudados não possuem uma variação nos valores dos ensaios 7,8 e 11 de teor de álcool. Estes valores são os melhores por consequência dos resultados de AR possuírem maior quantidade para serem fermentados. A Disponibilidade de maior quantidade de AR mostrou que foi possível promover uma fermentação alcoólica significativa dando uma maior quantidade de teor de álcool.

Neste planejamento para o teor de álcool obteve-se o modelo quadrático nos dados experimentais obtidos nos ensaios que representam a obtenção de açúcares redutores a partir da hidrólise com o ácido clorídrico dos tubérculos da C. esculentus (Equação 5).

Teor_álcoolico71,115,00*A4,17*B6,25*A*B22,26*A217,76*B2 (Equação 5)

Equação 5. Equação de segunda ordem do planejamento fatorial para a produção de álcool através da hidrólise o ácido clorídrico.

Foi ajustado as variáveis independentes e dependentes à equação 5 do modelo de segunda ordem e examinadas em termos da qualidade do ajuste. A ANOVA foi utilizada para avaliar a adequação do modelo e os resultados são mostrados na tabela 13.

Tabela 13. Sumário dos resultados da ANOVA para álcool produzido pela hidrólise do ácido clorídrico.

Fonte Soma dos

quadrados g.l. Média dos quadrados f-valor p-valor Prov > F Modelo 3197,941 5 639,5881 16,46376 0.0040 A 150 1 150 3,861178 0.1066 B 104,1667 1 104,1667 2,681374 0.1625 AB 156,25 1 156,25 4,022061 0.1012 A2 1255,642 1 1255,642 32,32172 0.0023 B2 799,3421 1 799,3421 20,57602 0.0062 Residual 194,2412 5 38,84825 Falta de ajuste 186,2412 3 62,08041 15,5201 0.0611 Erro puro 8 2 4 Total 3392,182 10

Nota-se na tabela 13 os dois fatores tiveram efeitos significativos na quantidade de teor de álcool. Quando o p-valor (Prob > F) é menor que 0,05 os valores apresentados pelo modelo são significativos. Os efeitos foram os mesmos observados pela análise de AR que também indicaram os fatores A2 e B2, os quais demonstraram um p-valor menor que 0,05.

O modelo escolhido é adequado para a formação de teor de álcool já que o modelo se assemelhar com o estudo da produção de AR. Quanto maior a quantidade de açúcar redutor maior a formação de teor de álcool produzido pela fermentação no caso da hidrólise ácida dos tubérculos da C. esculentus. Também pelo fato que a quantidade de açúcar formados no processo de hidrólise não são capazes de exceder o consumo necessário que a levedura precisa. O valor do coeficiente de correlação (R2) fornecido, mede o quanto a variabilidade dos valores das respostas observadas pode ser explicada por fatores experimentais e as suas interações. Quanto mais próximo o valor de R2 chegar perto de 1,00 melhor a previsão de resposta. A tabela 14 mostra os valores de R2 para se averiguar os valores do coeficiente de correlação.

Tabela 14. Desvio padrão e R2 _{para a produção de etanol através da hidrólise do ácido clorídrico.}

Desvio padrão 6,23 R2 _0,9502

Média 49,27 R2 _{ajustado 0,8975}

C.V. % 12,65 R2_{predito 0,5704}

PRESS 1526,16 Precisão adequada 10,234

Nota-se na tabela 14 que o coeficiente (R2) para a equação de regressão obtido da ANOVA é 0,9502. Isto indica que esse modelo se encaixa com os dados experimentais com limite de confiança de 95%. A tabela 14 também mostra uma Previsão Adequada (10,234)

maior que 4,00, indicando que o modelo pode ser utilizado para explorar diferentes respostas apontamentos para estudos futuros de aperfeiçoamento significado que os fatores escolhidos apresentam interação para o processo de formação de teor de álcool utilizado a planta C.

esculentus. Para isso, é necessário utilizar o tempo de hidrólise de 90 minutos com temperaturas

de 90 ± 5 °C.

A superfície de resposta gerada pela ANOVA é mostrada na figura 32.

Figura 32. Superfície de resposta para o teor de álcool produzido pela hidrólise do ácido clorídrico.

Nota-se na figura 32 que os dois fatores combinados mostram resultados satisfatórios para a quantidade de teor de álcool. Como o modelo utilizado é significativo, obteve-se duas situações onde foram analisadas e confirmadas a ótima temperatura e o tempo. Tanto a superfície de resposta quanto nos valores da tabela 12 pode-se observar estas situações. Estes dois resultados são os ensaios 7,8 e 11, nos quais, o valor de teor de álcool ficou muito mais elevado que os demais. Nesses três experimentos a temperatura juntamente com o tempo fez com que a formação de AR fermentáveis possibilitaram uma maior formação de álcool. Na figura 33 estão apresentados os resultados de valores preditos versus observados para o planejamento fatorial. Na figura 33 estão apresentados os resultados dos valores preditos versus observados para o planejamento fatorial.

Figura 33. Valores preditos versus observados para a produção de etanol através da hidrolise com o ácido clorídrico.

Na figura 33, apresenta os valores experimentais que estão em 95,02% ajustados ao modelo predito.

Com estes resultados analisados, os estudos prosseguiram com as variáveis destes três ensaios.

Os resultados dos ensaios com maiores teores de álcool mostram que existem duas situações onde a hidrólise do ácido clorídrico possibilita AR fermentável com uma grande eficiência na formação de etanol.

(1°) O fermento thermo-resistente mostrou ser capaz de produzir uma quantidade significativa de teor de álcool resistindo a formação de inibidores. O tempo de fermentação de 23 (vinte e três) h indica ser o melhor ponto de fermentação para a hidrólise com o ácido clorídrico.

(2°) O mosto hidrolisado em meio ácido com o pH de 0,98 utilizando uma concentração de ácido de 10,0 mol. L-1 foi necessário 52 mL de solução de NaOH (hidróxido de sódio) para corrigir o pH. Esta quantidade de base utilizada é pequena em relação a outros ácidos que foram corrigidos o pH para suposta fermentação exceto o ácido fosfórico que também utilizou uma quantidade pequena para a correção no pH do mosto.

5.3. Hidrólise ácida com o ácido sulfúrico – H2SO4(aq)