Como dito anteriormente, o magnetômetro de SQUID apresenta um limite superior para a medida do momento magnético que é da ordem de 10-1 emu. Sendo assim, deve-se extrair pequenos pedaços das amostras estudadas, de forma que a magnitude do sinal lido pelo sensor SQUID permaneça dentro dos limites do equipamento durante todo o processo de medida. Procura-se obter amostras com a geometria de cilindros longos com o intuito de diminuir os efeitos do campo desmagnetizante. Após o processo de formatação, as massas das amostras devem ser determinadas. Neste trabalho, utilizou-se uma balança analítica eletrônica OHAUS
Adventurer Modelo AR2140, com precisão de 10-4g.
O porta-amostra que se utiliza no magnetômetro SQUID é um canudo plástico, fornecido pelo fabricante (QD), que apresenta resposta magnética extremamente baixa na presença de campo magnético aplicado. Um pequeno pedaço deste canudo é cortado para servir de envólucro para fixar a amostra no interior do tubo porta-amostra. Para que a amostra não se desloque da sua posição no interior do canudo durante a medida, tufos de algodão podem ser colocados no interior do envólucro (ver Figura-2.3). Com o intuito de manter a amostra fixa em relação ao canudo, pode-se utilizar dentro do envólucro, porta-amostras feitos de silício ou teflon. Neles, a amostra é fixada com graxa de vácuo Apiezon®, sendo necessário a medida do conjunto “porta-amostra + graxa” para isolarmos o sinal da amostra. Este procedimento é adotado quando as amostras analisadas são muito pequenas, como no caso de certos monocristais. Em geral, pode-se orientar uma amostra monocristalina de forma que o campo magnético seja aplicado paralelamente ou perpendicularmente à um determinado eixo ou plano cristalino.
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Figura 2.3 - O porta-amostra utilizado no magnetômetro de SQUID é um tubo de material plástico com resposta diamagnética muito baixa. A amostra é fixada num suporte que é acomodado no interior de um pequeno pedaço do mesmo tubo plástico, denominado de envólucro, com o auxilio de algodão. Neste trabalho,
foram utilizados suportes porta-amostras de silício, teflon, ou algodão, dependendo da amostra medida. O conjunto amostra, suporte, algodão, envólucroé é inserido no interior do canudo porta-amostra [178].
2.1.1.2 – Procedimentos de medida de magnetização
Podemos exemplificar o procedimento de aquisição de dados, com a conveniente aplicação da conversão das unidades entre os sistemas CGS e SI, a partir da análise de uma amostra do sistema RuSr2GdCu2O8. Para tanto, algumas características desse composto devem
ser conhecidas. Sabe-se que 1 mol de RuSr2GdCu2O8 possui 6,02.1023 moléculas de
RuSr2GdCu2O8 e tem massa igual a 688,652 g [as massas atômicas de cada elemento, em
gramas, são iguais a 101,07 (Ru), 87,62 (Sr), 157,25 (Gd), 63,55 (Cu) e 15,99 (O)]. Assim, pode-se obter a densidade (m/V)de cada amostra do sistema RuSr2GdCu2O8 sabendo-se
que cada molécula de RuSr2GdCu2O8 possui massa igual a 114,394.10-23 g (considerando o
volume da célula unitária dado pela Tabela 3.3 do Capítulo 3). Dessa forma, sabendo-se a massa da amostra, o momento magnético, medido em unidades emu pelo magnetômetro de SQUID, pode ser convertido em magnetização M(emu/g).g/cm3) M (emu/cm3). Posteriormente, a magnetização pode ser convertida em unidades SI (A/m) utilizando-se a Tabela 2.1.
As medidas de magnetização possibilitam o acompanhamento da evolução magnética das amostras estudadas em função da temperatura, mantendo-se o campo magnético aplicado fixo ou, em função do campo aplicado mantendo-se fixa a temperatura. Uma das características das medidas em campo fixo é revelar a existência de irreversibilidades magnéticas, que são observadas quando os experimentos são realizados segundo os procedimentos ZFC e FC descritos a seguir:
ZFC (Zero Field Cooled): Diminui-se a temperatura através da transição de fase magnética, ou supercondutora, em ausência de campo magnético. Quando a amostra se encontra em baixas temperaturas, na fase ordenada, aplica-se o campo e faz-se a medida da magnetização durante seu aquecimento.
FC (Field Cooled): O campo magnético é aplicado quando a amostra se encontra no estado normal, não ordenado. A coleta de dados é feita durante o resfriamento através da temperatura de transição. No caso da transição supercondutora, observa-se um momento diamagnético causado pelo efeito Meissner, correspondendo à expulsão parcial do fluxo magnético aplicado.
Existe ainda um outro procedimento, denominado FCW (Field Cooled Warming), onde realiza-se as medidas durante o aquecimento da amostra após o resfriamento através da transição na presença de campo magnético aplicado. Este roteiro pode ser revelador de indícios de transições estruturais.
Para a determinação da temperatura de irreversibilidade, Tirr, em geral subtrai-se a curva ZFC da FC. Aumentando-se paulatinamente a temperatura, o ponto em que a diferença MZFC – MFC torna-se nulo assinala a posição de Tirr. Considera-se a existência de
reversibilidade magnética e que o sistema se encontra em equilíbrio termodinâmico em toda a região em que MZFC – MFC = 0. Realizando-se estas medidas para diferentes valores de campo
magnético aplicado, podemos determinar uma linha de irreversibilidades magnéticas Tirr(H) num diagrama do tipo H x T.
Podemos exemplificar o estudo de irreversibilidades utilizando curvas ZFC e FC de uma amostra supercondutora de Ba0.72K0.28Fe2As2, como mostra a Figura 2.4. Neste caso, nota-
se que abaixo de uma certa temperatura Tirr (< Tc), que é função do campo aplicado, o material exibe um comportamento magnético não-reversível. Observa-se ainda a ocorrência de uma região de temperaturas (Tirr < T < Tc) na qual as curvas ZFC e FC convergem em um comportamento reversível. O fenômeno surpreendente é a existência deste regime reversível abaixo de Tc, o qual pode se estender por um considerável intervalo de temperatura. Nos supercondutores metálicos clássicos, o potencial de aprisionamento de vórtices (pinning) torna distintas as curvas ZGC e FC para todas as temperaturas inferiores a Tc.
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Figura 2.4 - Figura esquemática das irreversibilidades magnéticas observadas a partir da aplicação dos procedimentos ZFC e FC em medidas de magnetização de uma amostra de Ba0.72K0.28Fe2As2 [179].