12 - Preparação de Amostras
12.1 - Introdução 12.1 - Introdução
A preparação de amostras para microscopia ótica é uma prática corrente e muito A preparação de amostras para microscopia ótica é uma prática corrente e muito bem
bem conhecida. conhecida. Ela Ela se se presta presta para para investigação investigação de de metais metais cuja cuja estrutura estrutura queremosqueremos conhecer. Um
conhecer. Uma preparação a preparação cuidadosa pocuidadosa poderá nos derá nos fornecer informaçõfornecer informações importantes es importantes aa respeito do comportamento mecânico do material sem que muitas vezes tenhamos que nos respeito do comportamento mecânico do material sem que muitas vezes tenhamos que nos dedicar a outros testes muito mais trabalhosos e caros. Assim, se quisermos fazer uma dedicar a outros testes muito mais trabalhosos e caros. Assim, se quisermos fazer uma investigação do metal para que tenhamos uma idéia de estruturas resultantes de fundição, investigação do metal para que tenhamos uma idéia de estruturas resultantes de fundição, tratamento mecânico ou tratamentos térmicos prévios, esta será uma importante tratamento mecânico ou tratamentos térmicos prévios, esta será uma importante ferramenta. Existem algumas variáveis de acordo com o tipo de detalhe que queremos ferramenta. Existem algumas variáveis de acordo com o tipo de detalhe que queremos observar. Por exemplo, uma estrutura de fundição possui detalhes muito mais grosseiros do observar. Por exemplo, uma estrutura de fundição possui detalhes muito mais grosseiros do que os de um tratamento mecânico ou de um tratamento térmico e desta maneira que os de um tratamento mecânico ou de um tratamento térmico e desta maneira deveremos conduzir a preparação de maneira um pouco diferente em cada caso. De deveremos conduzir a preparação de maneira um pouco diferente em cada caso. De qualquer maneira os passos mais comuns nesta prática
qualquer maneira os passos mais comuns nesta prática seriam os seguintes:seriam os seguintes: a) Retirada da amostra; a) Retirada da amostra; b) Embutimento; b) Embutimento; c) Lixamento; c) Lixamento; d) Polimento; d) Polimento; e) Ataque químico. e) Ataque químico.
Embora algumas destas etapas possam não ser necessárias de acordo com o detalhe Embora algumas destas etapas possam não ser necessárias de acordo com o detalhe que se queira observar, detalharemos a
que se queira observar, detalharemos a seguir cada um deles para que se tenha uma melhor seguir cada um deles para que se tenha uma melhor idéia do significado de cada um. Salientamos, entretanto, que as diferenças que serão idéia do significado de cada um. Salientamos, entretanto, que as diferenças que serão encontradas referem-se basicamente ao tamanho do detalhe que irá ser observado e desta encontradas referem-se basicamente ao tamanho do detalhe que irá ser observado e desta maneira a preparação pode ser subdividida em preparação para micrografia, a qual maneira a preparação pode ser subdividida em preparação para micrografia, a qual geralmente engloba tod
geralmente engloba todas as as as etapas citadas, e etapas citadas, e preparação para preparação para macrografia, que pomacrografia, que poderáderá dispensar as etapas de embutimento e polimento. Isto é possível porque na macrografia são dispensar as etapas de embutimento e polimento. Isto é possível porque na macrografia são observados detalhes grandes como bolhas, rechupes e estrutura dendrítica de fundição ou observados detalhes grandes como bolhas, rechupes e estrutura dendrítica de fundição ou ainda linhas de deformação oriundas de um processo de conformação mecânica. Estes ainda linhas de deformação oriundas de um processo de conformação mecânica. Estes detalhes normalmente poderão se observados a olho nú ou com pequeno aumento (até 100 detalhes normalmente poderão se observados a olho nú ou com pequeno aumento (até 100 vezes). Na micrografia o tamanho do detalhe é menor e neste caso poderão ser observadas vezes). Na micrografia o tamanho do detalhe é menor e neste caso poderão ser observadas estruturas oriundas de tratamentos térmicos tais como fases, tamanho de grão e estruturas oriundas de tratamentos térmicos tais como fases, tamanho de grão e
12.2 - Retirada da Amostra 12.2 - Retirada da Amostra
A retirada da amostra é uma etapa importante da preparação pois um local bem A retirada da amostra é uma etapa importante da preparação pois um local bem escolhido para a retirada nos dará condições de termos uma amostra realmente escolhido para a retirada nos dará condições de termos uma amostra realmente representativa da estrutura que se quer observar. Por exemplo de acordo com a história representativa da estrutura que se quer observar. Por exemplo de acordo com a história prévia de
prévia de uma peça uma peça deveremos julgar deveremos julgar se o se o corte que corte que vai ser vai ser feito deve feito deve ser longitudinal ser longitudinal ouou transversal ou ainda se devemos retirar da menor seção ou da maior seção, etc.
transversal ou ainda se devemos retirar da menor seção ou da maior seção, etc.
A retirada da amostra pode ser feita por ação de uma serra ou de um disco de corte A retirada da amostra pode ser feita por ação de uma serra ou de um disco de corte apropriado para este fim. No segundo caso teremos o disco montado em um aparelho apropriado para este fim. No segundo caso teremos o disco montado em um aparelho especialmente construído para este fim o qual possui, além de um motor que impulsiona o especialmente construído para este fim o qual possui, além de um motor que impulsiona o disco, uma bomba que joga um líquido refrigerante sobre a peça. Na operação de corte disco, uma bomba que joga um líquido refrigerante sobre a peça. Na operação de corte devemos evitar o máximo possível a alteração da estrutura do material. Isto nem sempre é devemos evitar o máximo possível a alteração da estrutura do material. Isto nem sempre é possível pois devido ao
possível pois devido ao tipo de tipo de operação não podemos evitar que operação não podemos evitar que haja alguma deformaçãohaja alguma deformação da superfície de corte mas, de qualquer forma, devemos fazer o possível para que esta da superfície de corte mas, de qualquer forma, devemos fazer o possível para que esta camada de deformação seja mínima. Neste caso a utilização de um disco é mais camada de deformação seja mínima. Neste caso a utilização de um disco é mais aconselhável do que a serra.
aconselhável do que a serra.
Podemos, entretanto, evitar o aquecimento da amostra pois este acontecimento Podemos, entretanto, evitar o aquecimento da amostra pois este acontecimento poderá
poderá produzir produzir uma uma alteração alteração da da estrutura estrutura desde desde que que a a mesma mesma esteja esteja susceptível susceptível aa modificações
modificações pelo aquecimento, compelo aquecimento, como é o caso de mao é o caso de materiais temperados ou de baixo pteriais temperados ou de baixo pontoonto de fusão.
de fusão.
12.3 - Embutimento 12.3 - Embutimento
Esta etapa é uma etapa opcional pois ela
Esta etapa é uma etapa opcional pois ela só será necessária se a amostra retirada for só será necessária se a amostra retirada for muito pequena a ponto de impedir a manipulação necessária no lixamento e no polimento. muito pequena a ponto de impedir a manipulação necessária no lixamento e no polimento. Outra justificativa seria a
Outra justificativa seria a necessidade de se observar as bordas da amostra, as quais semprenecessidade de se observar as bordas da amostra, as quais sempre ficam arredondadas durante o lixamento caso não haja
ficam arredondadas durante o lixamento caso não haja uma área de suporte suficientementeuma área de suporte suficientemente grande à sua volta.
grande à sua volta.
O embutimento é um procedimento simples que pode ser dividido em duas forma O embutimento é um procedimento simples que pode ser dividido em duas forma principais: embutimento a
principais: embutimento a quente e embutimequente e embutimento a frio.nto a frio. No
No embutimento embutimento a a quente quente usa-se usa-se uma uma combinação combinação de de pressão pressão e e temperatura temperatura parapara efetuar a polimerização da resina com o auxílio de uma prensa de embutimento. Os efetuar a polimerização da resina com o auxílio de uma prensa de embutimento. Os materiais utilizados neste caso são o baquelite e as resinas acrílicas. Estes plásticos são materiais utilizados neste caso são o baquelite e as resinas acrílicas. Estes plásticos são polimerizados pela aç
No
No embutimento embutimento a a frio frio utilizam-se utilizam-se resinas resinas que que são são polimerizadas polimerizadas através através de de umum endurecedor. A mistura da resina e do endurecedor é vertida em um molde onde se endurecedor. A mistura da resina e do endurecedor é vertida em um molde onde se encontra a amostra, e então deixa-se a mesma endurecer fazendo com que a amostra fique encontra a amostra, e então deixa-se a mesma endurecer fazendo com que a amostra fique por
por ela ela envolvida. envolvida. Este Este procedimento procedimento evita evita que que o o aquecimento aquecimento provoque provoque alterações alterações nana estrutura em caso de amostras de materiais de baixo ponto de fusão. A escolha do tipo de estrutura em caso de amostras de materiais de baixo ponto de fusão. A escolha do tipo de material de embutimento depende do material que será observado e do custo e material de embutimento depende do material que será observado e do custo e equipamento disponíveis.
equipamento disponíveis.
12.4 - Lixamento 12.4 - Lixamento
O lixamento é uma etapa da preparação que visa aplainar a superfície da amostra O lixamento é uma etapa da preparação que visa aplainar a superfície da amostra bem como
bem como reduzir reduzir ao ao mínimo a mínimo a camada deformada camada deformada gerada pelo gerada pelo corte. Para corte. Para que que possamospossamos entender a necessidade da etapa de lixamento vamos observar a figura 12.1. Ali procurou- entender a necessidade da etapa de lixamento vamos observar a figura 12.1. Ali procurou- se representar o estado da superfície do material após a operação de corte. Após o corte da se representar o estado da superfície do material após a operação de corte. Após o corte da amostra vamos encontrar a superfície cheia de sulcos apresentando uma camada amostra vamos encontrar a superfície cheia de sulcos apresentando uma camada deformada. Esta camada deve ser retirada para que possa ser examinada a estrutura real da deformada. Esta camada deve ser retirada para que possa ser examinada a estrutura real da amostra. Isto será feito inicialmente pelo lixamento e completado pelo polimento.
amostra. Isto será feito inicialmente pelo lixamento e completado pelo polimento.
Figura 12.1 -
Figura 12.1 - Zonas de deformação de uma superfície cortada ou submetida a lixamentoZonas de deformação de uma superfície cortada ou submetida a lixamento grosseiro.
grosseiro.
Uma lixa nada mais é do que um material abrasivo colado sobre a superfície de um Uma lixa nada mais é do que um material abrasivo colado sobre a superfície de um papel. Quando passam
papel. Quando passamos a amostra sobre estes grãos abrasos a amostra sobre estes grãos abrasivos temos a retirada de materialivos temos a retirada de material como em um processo de usinagem e portanto, embora estejamos retirando a camada como em um processo de usinagem e portanto, embora estejamos retirando a camada deformada pelo corte, restará uma camada de deformação causada pela lixa na melhor das deformada pelo corte, restará uma camada de deformação causada pela lixa na melhor das hipóteses. Para que esta
hipóteses. Para que esta camada não seja espessa são usadas lixas de várias camada não seja espessa são usadas lixas de várias granulometriasgranulometrias que vão desde uma lixa 120 até uma
que vão desde uma lixa 120 até uma lixa 600, geralmente. O número da lixa está associadolixa 600, geralmente. O número da lixa está associado com a peneira utilizada para peneirar o abrasivo e representa o número de malhas da com a peneira utilizada para peneirar o abrasivo e representa o número de malhas da
peneira por
peneira por polegada quadrada. Assim polegada quadrada. Assim quanto maior quanto maior o número o número da lixa da lixa menor é menor é o tamanhoo tamanho do grão do abrasivo. Quanto menor o grão do abrasivo menos profunda será a camada do grão do abrasivo. Quanto menor o grão do abrasivo menos profunda será a camada deformada deixada pela lixa.
deformada deixada pela lixa.
A operação de lixamento é feita utilizando-se uma seqüência de lixas desde a mais A operação de lixamento é feita utilizando-se uma seqüência de lixas desde a mais grossa até a mais fina girando-se a amostra de 90 graus sempre que se troca de lixa, grossa até a mais fina girando-se a amostra de 90 graus sempre que se troca de lixa, prolongando-se a operação até que todos os riscos da
prolongando-se a operação até que todos os riscos da lixa anterior tenham desaparecido. Alixa anterior tenham desaparecido. A quantidade de lixas utilizadas depende da experiência do operador e normalmente são quantidade de lixas utilizadas depende da experiência do operador e normalmente são utilizadas lixas que utilizam água como lubrificante.
utilizadas lixas que utilizam água como lubrificante.
12.5 - Polimento 12.5 - Polimento
Esta etapa é a mais importante na obtenção de uma superfície adequada para a Esta etapa é a mais importante na obtenção de uma superfície adequada para a observação. O polimento objetiva a eliminação dos riscos e da camada deformada deixada observação. O polimento objetiva a eliminação dos riscos e da camada deformada deixada pela última lixa, fazendo
pela última lixa, fazendo com que se tecom que se tenha uma superfície pnha uma superfície plana e isenta de riscolana e isenta de riscos.s.
O polimento é feito com abrasivos depositados sobre panos especiais cuja textura e O polimento é feito com abrasivos depositados sobre panos especiais cuja textura e composição depende do abrasivo utilizado. Os abrasivos mais utilizados neste caso são o composição depende do abrasivo utilizado. Os abrasivos mais utilizados neste caso são o diamante e a alumina. A granulometria dos mesmos varia desde grãos de 10
diamante e a alumina. A granulometria dos mesmos varia desde grãos de 10 µµm até 0,1m até 0,1 µ
µm. Normalmente são utilizadas duas etapas uma com um grão m. Normalmente são utilizadas duas etapas uma com um grão mais grosseiro e outra commais grosseiro e outra com
grão mais fino. O procedimento é semelhante ao utilizado no lixamento, isto é, deve-se grão mais fino. O procedimento é semelhante ao utilizado no lixamento, isto é, deve-se rodar a amostra de 90 graus sempre que se muda o abrasivo. Outra maneira seria rodar a amostra de 90 graus sempre que se muda o abrasivo. Outra maneira seria movimentar a amostra no sentido contrário ao da rotação do prato da polit
movimentar a amostra no sentido contrário ao da rotação do prato da politriz.riz.
Quando se finaliza o polimento devemos ter atingido a estrutura real do material, Quando se finaliza o polimento devemos ter atingido a estrutura real do material, abaixo portanto da camada deformada, pois só desta maneira poderemos observar abaixo portanto da camada deformada, pois só desta maneira poderemos observar corretamente a estrutura.
corretamente a estrutura.
12.6 - Ataque Químico 12.6 - Ataque Químico
O exame de uma amostra polida, não atacada, revela apenas alguns detalhes da O exame de uma amostra polida, não atacada, revela apenas alguns detalhes da estrutura tais como inclusões, trincas e grafita em ferros fundidos. Para que possamos estrutura tais como inclusões, trincas e grafita em ferros fundidos. Para que possamos identificar outros detalhes como tamanho de grão e
identificar outros detalhes como tamanho de grão e fases presentes é necessário que se façafases presentes é necessário que se faça um ataque da superfície do material através de um reagente químico. Os reativos utilizados um ataque da superfície do material através de um reagente químico. Os reativos utilizados no ataque são específicos para cada material e tipo de detalhe que se quer observar.
no ataque são específicos para cada material e tipo de detalhe que se quer observar.
Essencialmente o ataque químico é uma reação química que se dá na superfície da Essencialmente o ataque químico é uma reação química que se dá na superfície da peça
peça onde onde são são atacadas atacadas as as áreas áreas mais mais reativas. reativas. Para Para que que se se possa possa atingir atingir este este objetivo objetivo oo procedimento torna-se
atacadas as áreas de átomos de maior energia como é o caso, por exemplo, dos contornos atacadas as áreas de átomos de maior energia como é o caso, por exemplo, dos contornos de grão. O procedimento consiste em se mergulhar a amostra polida no reagente até que de grão. O procedimento consiste em se mergulhar a amostra polida no reagente até que fiquem atacadas as áreas mais reativas, permanecendo não atacadas as áreas menos fiquem atacadas as áreas mais reativas, permanecendo não atacadas as áreas menos reativas.
reativas.
Para entendermos o objetivo desta etapa vamos buscar auxílio da figura 12.2. Esta Para entendermos o objetivo desta etapa vamos buscar auxílio da figura 12.2. Esta figura nos mostra zonas atacadas e zonas ainda polidas. Quando a luz vinda do iluminador figura nos mostra zonas atacadas e zonas ainda polidas. Quando a luz vinda do iluminador do microscópio incide sobre a superfície a mesma será refletida segundo o ângulo de do microscópio incide sobre a superfície a mesma será refletida segundo o ângulo de incidência. Entretanto nas zonas atacadas, os raios de luz serão desviados, não sendo incidência. Entretanto nas zonas atacadas, os raios de luz serão desviados, não sendo conduzidos para a ocular do microscópio. Isto fará com que seja vista apenas a luz conduzidos para a ocular do microscópio. Isto fará com que seja vista apenas a luz proveniente das superfícies
proveniente das superfícies não atacadas aparecendo como não atacadas aparecendo como áreas escuras (ausência de áreas escuras (ausência de luz)luz) as zonas atacadas. Neste caso os contornos de grão apresentam-se como uma linha escura e as zonas atacadas. Neste caso os contornos de grão apresentam-se como uma linha escura e teremos também uma distinção entre fases no material onde uma delas aparecerá clara e a teremos também uma distinção entre fases no material onde uma delas aparecerá clara e a outra escura.
outra escura.
Figura 12.2 -
Bibliografia
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