Primeiro Teste com Resíduo de Vácuo

Após a conclusão das modificações na parte de bombeamento do sistema, foi realizado um primeiro teste da unidade com resíduo de vácuo. Para tal, foi utilizado o resíduo de vácuo 460°C+ do petróleo α. Escolheu-se esse resíduo, pois apresenta

certa fluidez à temperatura ambiente, facilitando sua alimentação no extrator, além de ser um resíduo considerado mais leve, maximizando, assim, a possibilidade de extração de óleo desasfaltado (DAO). O solvente utilizado no teste foi o CO2, uma vez

que é de mais fácil manuseio e mais seguro que o propano, sendo por esse motivo mais indicado para um primeiro teste com petróleo.

O teste foi iniciado seguindo-se os passos descritos no Capítulo 4. Primeiramente foi adicionado o resíduo de petróleo α ao extrator. Esperou-se que o sistema atingisse a temperatura de set point e iniciou-se a alimentação do CO2 até

atingida a pressão de 70 bar (subcrítica). A Tabela 6.1 a seguir apresenta os valores de temperatura estipulados para este teste.

Tabela 6.1: Valores de temperatura definidos para o primeiro teste com resíduo. Local na planta Piloto Temperatura de set point (o_C)

Linha de entrada de solvente – Base extrator 30

Base do extrator 30

Topo do extrator 34

Válvula micrométrica 1 (Topo extrator) 56

Válvula micrométrica 2 (exaustão de solvente) 56

Os valores apresentados na Tabela 6.1, foram definidos, tendo como referência a temperatura crítica do CO2. Com isso, definiu-se que a temperatura de

entrada no extrator, bem como a temperatura na base deste, seriam próximas, porém, abaixo da temperatura crítica (Tc=31,1). A temperatura na parte superior do

extrator, foi definida como mais elevada que a base, para criar um gradiente de temperatura, estimulando a formação de um refluxo interno, melhorando o desempenho do equipamento.

Uma vez estabilizada a temperatura da planta piloto, iniciou-se o bombeamento do solvente. Durante o bombeamento, observou-se uma grande dificuldade da bomba em sobrepor a pressão de 65 bar. Durante o bombeamento, tentou-se ajustar melhor a temperatura do banho, para assegurar que o CO2

estivesse no estado líquido e foi variada a vazão do solvente através do fechamento e abertura da válvula de entrada ao extrator (na tentativa de gerar um ponto de pressão maior no local e estimular o solvente a entrar no extrator). Após 4 horas de bombeamento, desligou-se a bomba e o solvente foi liberado ao sistema de exaustão. Ao abrir o vaso de extração, observou-se que o resíduo de vácuo havia escorrido pela entrada de solvente, na base do extrator e havia bloqueado diversas linhas adjacentes.

O problema de escoamento do petróleo pelas linhas de alimentação de solvente indicou um grave erro no projeto inicial, que não contemplava as características físicas da matéria prima que seria utilizada na planta piloto. Devido a esse fato, foi necessário modificar o sistema de alimentação do solvente. Para tanto, foram consideradas duas soluções.

Uma solução considerada foi baseada no artigo de M.D. Deo, J. Hwang e F.V. Hanson, no qual é descrita uma planta piloto de desasfatação supercrítica, onde a alimentação de solvente no extrator se faz por meio de um tubo pescador que entra no topo do extrator e chega próximo ao fundo do mesmo. Esta solução permitiria que o fundo do extrator fosse fechado evitando o escoamento da matéria prima. Contudo, esta medida exigiria que o vaso de extração fosse modificado. Isso acarretaria a necessidade de testá-lo e certificá-lo novamente para as pressões de trabalho, medida que tomaria muito tempo.

Uma segunda solução considerada foi a inclusão de uma válvula de retenção, instalada imediatamente antes da entrada do solvente ao extrator, permitindo que o solvente entrasse no extrator, mas bloqueando o fluxo de petróleo no sentido oposto, como mostrado na Figura 6.3 a seguir.

Optou-se pela inclusão da válvula de retenção, uma vez que exigia apenas pequenas modificações na tubulação e seria tão eficiente quanto a primeira

seria possível recomeçar os testes de forma mais imediata, não tendo que despender tempo de experimentos, aguardando a validação do equipamento após as modificações.

Figura 6.3: Válvula de retenção na entrada do extrator.

Outras modificações realizadas incluíram a adição de um sistema de aquecimento no ciclone, adição de manômetros e inclusão de um dessecador.

O sistema de aquecimento consiste em duas resistências, colocadas na parte inferior e superior do separador, com capacidade de chegar até 300 o_{C. O}

aquecimento no ciclone tem a finalidade de favorecer a separação do solvente do DAO, uma vez que essa separação, como foi visto no capítulo 5, se dá em condições supercríticas. O sistema é composto por duas resistências que chegam à 300°C, um relê de estado sólido, termopar e controladores de temperatura, para cada uma das resistências.

Foram incluídos dois manômetros nas linhas que podem ser vistos na Figura 6.4. Na Figura 6.4 (a) é apresentado o manômetro incluído para monitorar a pressão do solvente que sai da bomba pistão e entra no misturador. Na Figura 6.4 (b) é apresentado o manômetro usado para medir a pressão do propano na saída da bomba pneumática de preenchimento do vaso pulmão.

(a) (b)

Figura 6.4: Manômetros incluídos. (a) manômetro do misturador, (b) manômetro na entrada do vaso pulmão de propano.

O dessecador foi incluído juntamente à linha de vácuo do piloto, para auxiliar a retirada do solvente durante a limpeza do equipamento.

Após estas modificações, foram realizados outros testes em branco com o CO2. Durante a realização de um destes testes em branco, após abrir-se a válvula

para a passagem do CO2 para o vaso de extração, a pressão do manômetro do vaso

de extração não atingiu o valor esperado. Isto se deve ao fato de que a fita de aquecimento da linha, na entrada do extrator, estava queimada. Por questões de segurança, resolveu-se então alterar a instalação desta fita de aquecimento, mantendo as conexões mais isoladas e menos sujeitas às intervenções externas, a fim de evitar o contato acidental com a conexão elétrica, o que poderia acarretar um novo curto na fita.