Processamento e caracterização dos materiais

Efetuaram-se ensaios para analisar as propriedades físicas e químicas dos materiais. Os ensaios realizados com as amostras dos precursores estão representados na tabela 3.1.

Tabela 3.1 - Tabela de ensaios realizados para a caracterização dos precursores Ensaio C ompo si çã o qu ími ca Den si dad e Sup er fí ci e espe cí fi ca Gr an ul ométr ica a l az er Mi cr oest ru tu ra Material Nº de Amostras Vidro Moído 1 4 2 1 4 Lama D 1 4 2 1 4 Lama DC 1 4 2 1 4

3.2.1. Tratamento térmico

As lamas residuais foram tratadas termicamente ou calcinadas com o intuito de aumentar a sua reatividade por meio da sua desidroxilação estrutural através da exposição a altas temperaturas.

Inicialmente as lamas residuais foram desagregadas de forma a obter uma amostra relativamente homogénea o que permite um tratamento térmico uniforme.

As lamas residuais desagregadas foram colocadas num tabuleiro de aço refratário de modo a não exceder uma espessura de 7 mm e uma massa de 300 g para uma calcinação homogénea das lamas residuais. O tratamento térmico foi efetuada à temperatura de num forno estático (Figura 3.1), previamente aquecido. Após 2h de calcinação as lamas foram bruscamente arrefecidas a temperatura ambiente e novamente desagregadas.

Figura 3.1 – Forno estático (mufla)

3.2.2. Moagem

Para a moagem do vidro utilizou-se o moinho de bolas que é um dispositivo tubular oco rotativo revestido a Neoprene (Figura 3.2). O moinho de bolas é amplamente utilizado em diversas indústrias como a do cimento, metais não ferrosos, vidro e cerâmica. Este tipo de moagem pode ser feita em ambiente húmido ou seco, tendo-se optado pelo último. A mistura de vidros foi introduzida na cuba de moagem bem como as bolas em aço, com o propósito de misturar e moer o vidro tornando-o num pó fino após várias horas de moagem. É irrefutável que quanto maior a duração do ciclo de moagem menor a dimensão média das partículas. O

moinho de bolas é amplamente utilizado em diversas indústrias como a do cimento, metais não ferrosos, vidro e cerâmica.

A dureza do material e a dimensão média pretendida são determinantes para a determinação da duração do ciclo de moagem, no caso em estudo definiu-se um ciclo de moagem de 6h.

Após a moagem, o vidro moído foi peneirado no peneiro 125 μm.

Figura 3.2 - Los Angeles

3.2.3. Composição química

A composição química lamas das Minas da Panasqueira e do vidro moido foi determinada através de um ensaio EDX (energia dispersiva de raio-X), realizado num microscópio electrónico de varrimento, no centro de ótica da UBI, ver Figura 3.3. O ensaio EDX consiste na incidência de um feixe de eletrões sobre a amostra, onde os eletrões mais externos dos átomos e os iões constituintes são excitados mudando por consequência de nível energético. Ao retornarem a posição inicial, libertam a energia adquirida que é emitida em comprimento de onda pelo espectro de raios-X e medida a energia associada a esse eletrão. Os eletrões dos átomos possuem energias diferentes deste modo através do ponto de incidência do feixe é possível determinar quais os elementos químicos presentes naquele local, e assim definir a composição química dos materiais.

Figura 3.3 – Microscópio electrónico de varrimento com detetor de energia dispersiva de raio-X (MEV/EDX).

3.2.4. Densidade

A densidade das lamas residuais e do vidro moído foi obtida no laboratório através do ensaio de picnómetro de hélio. O equipamento utilizado foi o Micromeritics AccuPyc 1330 (Figura 3.4), o ensaio determina o volume de um sólido por variação da pressão do hélio numa câmara de volume conhecido. O valor da densidade é calculado automaticamente pelo equipamento através da relação entre o volume da amostra e o valor da massa da amostra que é introduzido inicialmente. O valor final da densidade foi obtido por uma média aritmética simples, uma vez que foram efetuados mais que um ensaio para cada tipo de amostra.

3.2.5. Superfície específica

A superfície específica dos materiais foi obtida no laboratório através do ensaio do permeabilímetro de blaine e de acordo com a norma NP EN 196-6 [18]. O equipamento utilizado foi o Blaine ACMEL LABO BSA1 (Figura3.5), o ensaio consiste em fazer passar um determinado volume de ar com uma pressão pré-definida, através da amostra compactada e de dimensões especificas. A massa da amostra necessária é calculada com base na sua densidade. O valor da superfície especifica resulta do tempo que o ar demora a atravessar a amostra compactada, e obtém se comparando esse tempo com o de uma amostra de cimento padrão para as mesmas condições de ensaio do material em estudo.

Figura 3.4 - Picnómetro de hélio, Micromeritics AccuPyc 1330

Figura 3.5 - Permeabilímetro de blaine, MODELO ACMEL LABO BSA1

3.2.6. Análise granulométrica a lazer

nas teorias de espalhamento de luz de Franhofer e Mie, utiliza 92 canais de deteção e pode medir partículas com dimensões entre os 0.374 µm e os 2000 µm em um escaneamento. Neste estudo foram analisadas granulometricamente as lamas naturais desagregadas e as lamas calcinadas desagregadas.

Figura 3.6 - Beckman Coulter lS 200

3.2.7. Análise da microestrutura

A análise da microestrutura foi efetuada no centro de ótica da Universidade da Beira Interior através de ensaios microscopia eletrónica de varrimento (MEV). O microscópico eletrónico de varrimento emite um feixe fino de eletrões de alta energia que incide sobre a superfície da amostra, através de uma interação grande parte do feixe é refletido e coletado por um detetor que converte este sinal em imagens microscópicas detalhadas do elemento em estudo.