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4 MATERIAIS E MÉTODOS

4.5 PROCESSO DE CRAQUEAMENTO NA UNIDADE DE BANCADA

Os experimentos de Craqueamento na Unidade de Bancada foram realizados no Laboratório de Processos e Catálise da Seção de Engenharia Química do Instituto Militar de Engenharia (IME).

4.5.1 Aparato experimental

A unidade de craqueamento em escala de bancada é constituída por um Reator de vidro borosilicato apresentando formato cilíndrico com capacidade volumétrica de 100 ml, com dimensões de 15 cm de altura e 4 cm de diâmetro interno. O reator foi inserido em um forno cilíndrico com uma resistência cerâmica, cilíndrica, de potência de 800 W conectada ao controlador digital de temperatura e taxa de aquecimento (Marca: THERMA, Modelo: TH90DP202-000) por meio de termopar tipo K (Marca: Ecil, Modelo: QK.2). O sistema foi montado sob uma placa de agitação magnética (Marca: IKA C-MAG, Modelo: HS7) com controle de frequência. O reator foi acoplado a um condensador de vidro borosilicato conectado com o sistema de resfriamento constituído por um banho termostático com controle digital de temperatura. Acima do reator encontrava-se uma conexão em forma de “Y”. Numa das extremidades (orifício) desta conexão foi utilizada para a alimentação no reator do gás de arraste (N2), contido num cilindro com válvula reguladora de pressão em dois estágios, a uma vazão de 0,04 Nl.min-1. Os produtos condensados foram recolhidos em um balão de vidro borosilicato de 50 ml. Os produtos gasosos não condensáveis e o gás de arraste foram conduzidos por uma abertura (válvula) na curva alonga, acoplada entre o condensador e o balão de coleta, até o sistema de exaustão. Os produtos gasosos não condensáveis e o gás inerte (N2) foram conduzidos por uma válvula de escape localizada entre o condensador e o vaso de coleta para saída até o exaustor. As Figuras 4.13 e 4.14 mostram o diagrama esquemático da unidade de Craqueamento em Escala de Bancada e a fotografia da Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada localizada no Laboratório de Processos e Catálise da Seção de Engenharia Química do Instituto Militar de Engenharia (IME), respectivamente.

S-3 E-1 Forno N2 Condensador boro-silicato Recipiente coletor Placa de aquecimento magnética

Termopar conectado ao controlador

Controlador Cabeça de destilação

Reator Válvula reguladora de vazão

1 11 2 3 4567 8 9 1 10 2 3 4567 8 9 1 10 Rotâmetro Exaustor Nitrogênio conectado ao reator Macaco hidráulico

Figura 4.13 – Diagrama Esquemático da Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada. Fonte: Silva (2014).

Figura 4.14- Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada (Laboratório de Catálise/IME). Fonte: O autor.

4.5.2 Procedimento experimental

A gordura residual no seu estado semi-sólido foi colocada em um béquer de vidro borossilicato e em seguida o mesmo foi direcionado para uma placa térmica de agitação magnética (Marca: IKA C-MAG, Modelo: HS7) com controle de frequência. A gordura acondicionada no béquer foi aquecida até uma temperatura de 150ºC para garantir a liquefação e a desidratação total da mesma, visando atingir posteriormente os melhores resultados possíveis no processo de craqueamento. A Figura 4.15 mostra a liquefação e a desidratação da gordura residual antes dela ser usada como carga no processo de craqueamento térmico catalítico.

A carga desidratada (matéria prima) e o catalisador (carbonato de sódio) utilizado para cada experimento foram inicialmente pesados em uma balança (Marca: QUIMIS, Modelo: Q – 500L210C), em seguida foram depositados no reator de vidro borosilicato de 100 mL, conforme mostrado na Figura 4.16.

Figura 4.15- Desidratação e Liquefação da Gordura antes do processo de Craqueamento. Fonte: O autor.

Figura 4.16- Gordura e Catalisador sendo pesados e colocados no Reator. Fonte: O autor.

O sistema de agitação interna do reator foi realizado por uma barra magnética pesada sem o revestimento plástico. O reator contendo a carga, o catalisador e a barra magnética, foi inserido no forno cilíndrico com resistência cerâmica, onde o controle da temperatura foi realizado com o auxílio do termopar “preso” na parede do reator, conforme mostrado na Figura 4.17.

Figura 4.17- Forno Cilíndrico com Resistência Cerâmica. Fonte: O autor.

O aparato experimental foi montado com o acoplamento do reator no condensador. Deste modo, os produtos gasosos foram condensados a partir de um sistema acoplado à saída do reator, constituído pelo condensador acoplado a um banho termostático e controle de temperatura (10 °C). O funcionamento e controle do aparato experimental foram realizados por um Controlador/Programador, onde foram estabelecidos os seguintes parâmetros: A temperatura de operação (set-point), a taxa de aquecimento e o tempo reacional. O tempo reacional consistia no momento em que o sistema alcançava a temperatura de operação, a partir da rampa de temperatura definida em 10 °C/min, iniciando na temperatura ambiente (25 °C). A carga utilizada para cada reação foi de aproximadamente 60 g. A corrente líquida condensada recolhida no balão de vidro borosilicato (50 ml) foi pesada para a obtenção do rendimento do processo. Após a reação, o Produto Líquido Orgânico produzido foi lavado com água destilada a 70 °C, para a retirada de resíduo do catalisador, em seguida foi realizada uma decantação utilizando um funil de separação para a remoção da fase aquosa (água resultante da reação de craqueamento), conforme mostrado na Figura 4.18.

Figura 4.18- Processo de Decantação do PLO produzido na Unidade de Bancada. Fonte: O autor.

Na unidade em Escala de Bancada foram realizados 3 (três) experimentos de Craqueamento Térmico Catalítico. No processo de CTC foi utilizado o catalisador carbonato de sódio. Deste modo, foi avaliada a influência do Teor de catalisador nos experimentos. Vale citar que as massas do Produto Líquido Orgânico e do Resíduo Produzido (Coque) foram devidamente anotadas para realização dos cálculos de balanço de massa e rendimento. A Tabela 4.1 mostra detalhadamente todos os experimentos realizados na Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada.

Tabela 4.1- Experimentos Realizados na Unidade de Craqueamento em Escala de Bancada. Matéria prima Tipo de

Craqueamento Catalisador

Temperatura de Craqueamento (°C) Gordura Residual Térmico catalítico 5% de Na2CO3 450

Gordura Residual Térmico catalítico 10% de Na2CO3 450 Gordura Residual Térmico catalítico 15% de Na2CO3 450