Produção das Ligas

Foram produzidas quatro ligas com composições diferentes. A quantidade de Nb foi mantida constante em 35% do peso enquanto o Ti e o Si foram adicionados em quantidades variadas. Os elementos foram pesados em uma balança analítica visando a obtenção de lingotes de 50 gramas. A tabela 4 mostra as composições das ligas produzidas.

Fusão dos

elementos Deformação no Estado Bruto

Homogeneização (1000 °C por 8 horas)

MO, DRX, Microdureza, MEV, EDS.

Forjamento MO, DRX, Microdureza, DTA.

Recristalização

(500, 600, 700 °C por 1 hora) MO, DRX, DTA, Microdureza. MO, DRX, Microdureza.

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Tabela 4. Composições nominais das ligas produzidas.

Ligas Composição (% em peso) 1 Ti-35Nb 2 Ti-35Nb-0,15Si 3 Ti-35Nb-0,35Si 4 Ti-35Nb-0,55Si

A produção das ligas foi realizada em forno de fusão a arco voltaico com eletrodo não consumível de tungstênio, sob atmosfera controlada de argônio e cadinho de cobre refrigerado a água. A figura 14(a) mostra o forno de fusão a arco. Os três elementos foram colocados no cadinho do forno, figura 14(c), nas quantidades exatas para cada composição. Como o Nb tem o maior ponto de fusão, este elemento foi colocado em cima dos outros para facilitar sua fusão. A campânula foi fechada, figura 14(b), e submetida a 30 minutos de vácuo, dividido em três etapas de 10 minutos. Em cada etapa foi injetado argônio na campânula para a retirada de impurezas. Concluído o período de vácuo, foi injetado novamente argônio para garantir uma atmosfera inerte e iniciada a fusão.

As amostras foram refundidas seis vezes para garantir a completa mistura dos elementos. Os lingotes fundidos foram submetidos ao tratamento térmico de homogeneização que consistiu em um aquecimento a 1000ºC durante 8 horas e resfriamento em forno, com o objetivo de eliminar as heterogeneidades composicionais originadas no processo de solidificação. Foi utilizado um forno tubular de quartzo com atmosfera controlada de argônio devido à alta reatividade do titânio.

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Figura 14. Equipamento para obtenção das amostras: (a) forno a arco, (b) câmara de fusão com atmosfera controlada e (c) cadinho de cobre refrigerado com água.

4.2.2. Produção da Matriz de Deformação

A matriz foi projetada a partir de uma barra cilíndrica de aço e para que fosse eficiente foi necessário garantir que sua dureza fosse maior que as das peças a serem deformadas. Por isso, foi retirada uma fatia dessa barra que foi submetida ao tratamento térmico de têmpera, no qual foi aquecida a uma temperatura de 900 °C em um forno Jung modelo 7013, mantida por 15 minutos e resfriada em água. Foi medida a dureza do aço temperado, encontrado o valor de 50 HRC e constatado que este seria apropriado para servir de matéria-prima para a matriz de compressão. A barra de aço foi submetida ao tratamento térmico de recozimento para facilitar o corte, partida ao meio com uma serra fita horizontal Ferrari modelo SFH 12. Em seguida, foi feito um acabamento com lixa para remover a camada de óxido proveniente do recozimento e então a peça foi usinada. A figura 15 mostra as diferentes etapas da preparação da barra de aço.

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(a) (b) (c)

Figura 15. Barra de aço: (a) como recebida, (b) após recozimento e corte (c) após acabamento.

A matriz foi fabricada com duas partes que se conectam. A parte superior ficou com 5,0 cm de diâmetro e 3,0 cm de altura, possui dois pinos guias laterais e o punção no centro que se encaixa na cavidade da parte inferior. A parte inferior ficou com 5,0 cm de diâmetro, 4,0 cm de altura e uma cavidade central com 5,0 mm de largura e 10 mm de profundidade. Concluída usinagem da matriz de deformação esta foi submetida a um tratamento térmico de tempera com resfriamento em água para recuperar a dureza perdida no recozimento. A figura 16 mostra as partes da matriz de compressão.

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Figura 16. Matriz de deformação: (a) vista superior das partes separadas e (b) vista lateral das partes unidas.

4.2.3. Deformação a Frio das Ligas

As ligas homogeneizadas foram deformadas a frio na matriz semiaberta projetada para garantir maior uniformidade, já que esse tipo de procedimento é caracterizado por um considerável espalhamento nas direções laterais, gerando elevados gradientes de deformação (DIETER, 1986; HIBBELER, 2004).

Os corpos de prova foram recobertos com TEFLON e lubrificados com desengripante para diminuir o atrito com as paredes da matriz. Para a aplicação da carga foram utilizados dois equipamentos diferentes: uma prensa hidráulica MARCON modelo MPH-15 com capacidade de carga de 15 toneladas e uma máquina de ensaios INSTRON com capacidade de carga de aproximadamente 25 toneladas. Como foi utilizada uma matriz na deformação que possibilitou um controle da forma final do material deformado, esse procedimento foi considerado análogo a um forjamento.

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4.2.4. Recristalização e Análise Térmica

As ligas deformadas a frio foram aquecidas em um forno de TG/DTA NETZSCH STA 449F3, com cadinho de alumina e atmosfera de argônio. Antes do aquecimento das amostras, foram feitas curvas de correção para o argônio em cada temperatura para que pudessem ser obtidas as curvas reais de análise térmica diferencial (Differential Thermal Analyses-DTA) das ligas. Foram retirados pedaços do interior das ligas com dimensões compatíveis com a cavidade do cadinho, os quais tiveram acabamento superficial com lixa de grana 1200 e em seguida realizado um banho de ultrassom para garantir uma maior limpeza das amostras. Inicialmente, foi realizado um aquecimento até 1200 °C para verificar em quais temperaturas aconteceriam as transformações de fases. Posteriormente, foram utilizados corpos de prova diferentes para a realização das recristalizações nas temperaturas de 500, 600 e 700 °C por um período de 1 hora, com a finalidade de investigar a influência do tempo no processo de recristalização.

4.2.5. Microscopia Óptica e Eletrônica de Varredura.

As microestruturas das ligas no estado bruto de fusão, homogeneizadas, deformadas a frio e recristalizadas foram analisadas através de microscopia óptica (MO). Foi empregado um microscópio modelo Carl ZEISS Axio SCOPE A.1. Antes da análise por microscopia as amostras foram preparadas nas etapas: embutimento, lixamento e polimento. O embutimento empregou resina poliéster isoftálica. O lixamento foi realizado com lixas de carbeto de silício (SiC) na sequência: 80, 180, 220, 340, 400, 500, 600, 800, 1.200 e 1.500. Antes do polimento em cada pano, as amostras foram submetidas a banho de ultrassom em uma lavadora ultrassônica digital da Sanders Medical, modelo soniclean 2PS, para garantir uma maior limpeza. O polimento foi realizado em panos com abrasivo em suspensão de diamante de 6 e 3 e 1 m, sequencialmente, lubrificados com álcool etílico em uma politriz Arotec modelo Aropol-V2. Em seguida, as amostras foram atacadas quimicamente com solução de Kroll (65 ml de H2O, 5 ml de HF e 30ml de HNO3) para a revelação da microestrutura.

A liga com composição Ti-35Nb-0,55Si foi analisada por imagens de elétrons retroespalhados utilizando-se um microscópio eletrônico de varredura JEOL JCM-5700

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CARRY SCOPE. A composição de diferentes regiões da amostra foi determinada por espectroscopia por dispersão de energia, EDS

4.2.6. Microdureza

As ligas no estado bruto, homogeneizadas, deformadas a frio e recristalizadas foram submetidas a testes de microdureza. Foi utilizado um microdurômetro da Shimadzu, modelo HMV-2T, com carga de 200 gf e tempo de impressão de 15 segundos. Foram feitas dez impressões em cada amostra, a partir das quais foram calculados os valores médios de microdureza Vickers.

4.2.7. Difração de Raios-X

As ligas nas diferentes condições foram analisadas com a técnica de difração de raios-X. As amostras foram lixadas até a grana de 1500 e em seguida expostas à radiação Cu-Kα ( =1,54 Å) em um equipamento XRD-6000 da SHIMADZU, com tensão de 40 kV, corrente de 30 mA, taxa de varredura de 1°/minuto com variação de 2θ de 30 a 90° . Foram utilizadas as fichas de padrão do JCPDS (Joint Committee for Power Diffraction Standards) para identificação das fases.

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