Durante o processo de análise das imagens obtidas pela Microscopia Eletrônica de Transmissão, foi colocada a questão de quantas nanopartículas seriam necessárias e/ou consideradas com uma amostra representativa do sistema coloidal.
Foi então realizado o acompanhamento da curva LogNormal ao longo de toda a contagem, resultando nos gráficos abaixo, onde a cada 60 partículas contadas, era traçado um ajuste do fit para obtenção do diâmetro característico e polidispersão do sistema.
Figura 12, 13 e 14: Histogramas obtidas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), em ordem, R2D2, R2D2cite R2D2A.
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Os valores foram obtidos e reunidos na tabela a seguir:
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Tabela 6: Conjunto de informações obtidas por meio de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) para verificação de convergência dos dados
nº de nanopartículas d0 (nm) σ
R2D2
60 11.36 0.21
120 11.41 0.21
180 11.68 0.25
240 11.73 0.29
300 11.27 0.29
R2D2cit
60 12.97 0.19
120 12.73 0.32
180 12.53 0.26
240 11.68 0.29
300 11.79 0.29
R2D2A
60 9.96 0.24
120 9.07 0.36
180 9.58 0.29
240 10.00 0.27
300 9.76 0.27
A tabela 6 nos mostra que a partir de 240 nanopartículas, é possível observar que os dados obtidos pelo MET, tanto para o diâmetro característico quanto para a polidispersão, começam a se aproximar, como esperado. Assim, é possível verificar a convergência dos resultados, até que ocorra a saturação da contagem, onde estes números se tornem constantes e representativos para as amostras a serem estudadas e analisadas.
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3 CONCLUSÃO
O objetivo de sintetizar, funcionalizar e caracterizar o ferrofluido magnético do tipo EDL-MF com estrutura de espinélio (característica da ferrita de cobalto) com superfície de maguemita, foi alcançado por conta da presença de grandes aglomerados presente nas amostras originais. Também foi realizada uma tentativa de alcançar o melhoramento do estado de coloide por meio da técnica de separação em tamanhos.
Com esta técnica, foi possível alcançar um sistema coloidal sem influência dos fatores de estrutura, ou seja, os grandes aglomerados que provavelmente se formaram no momento de síntese foram removidos. Assim, mesmo que ainda com nanopartículas levemente atrativas, conseguimos obter um ferrofluido estável, e por meio da análise dos dados experimentais, conseguimos inferir um comportamento de partículas esféricas quando comparadas com a amostra apenas funcionalizada.
Foi possível ainda elaborar um método de análise de dados obtidos por meio de Microscopia Eletrônica de Transmissão, a fim de verificar a convergência dos dados de acordo com o número de partículas medidas. Sendo que para isto se faz necessário mais testes a serem realizados futuramente.
Como perspectivas futuras, pretende-se realizar novas medidas para verificação de outras propriedades, como magnetização e verificação da amostra B obtida após a separação em tamanho, além da viabilidade de dispersão destas nanopartículas sintetizadas em um Solvente Eutético Profundo.
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