4.1.1 Cimento Portland classe G
O cimento utilizado apresentou massa específica de 3,25 g/cm3 [27,12 lbm/gal]. A caracterização química por fluorescência (Tabela 4.1) mostrou que o mesmo é composto por 70% de óxidos de cálcio, 16,1 % de óxidos de silício, 5,58 % de óxido de ferro e 3,2 % de óxido de alumínio. A composição mineralógica (Figura 4.1 A) indicou a presença de fases típicas de silicato como β-C2S e C3S e dos aluminatos C3A e C4AF. A análise termogravimétrica do cimento anidro apresentou picos referentes à formação de produtos de hidratação (silicatos e aluminatos e hidróxido de cálcio) que puderam ser observados entre 38 e 450 °C na Figura 4.1B. No entanto, a quantificação do teor de água total combinada, apontou um valor inferior a 1 %. Esta pequena pré-hidratação pode ter ocorrido durante o transporte, estocagem e manuseio do material.
Tabela 4.1 – Resultados da análise de fluorescência do cimento Portland classe G.
Figura 4.1 – Resultados de difração de raios X (A) e termogravimetria (B) do cimento G.
Composição química do cimento classe G
10 20 30 40 50 60 70
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
95
61 estabelecido pela NBR 9831. A resistência à compressão média do cimento foi de 4,68 e 10,35 MPa [678,9 e 1501,1 psi], respectivamente, para as amostras curadas a 38 e 60 °C. Os valores de resistência também atendem aos critérios da NBR 9831.
Figura 4.2 – Análise granulométrica do cimento Portland classe G.
As propriedades reológicas, o tempo de espessamento e a consistência do cimento são apresentados nas Tabela 4.2 e Tabela 4.3. Verificou-se que a viscosidade do cimento reduz de 84 para 71 mPa∙s [84 para 71 cP] quando a temperatura é aumentada de 27 para 52 °C. O limite de escoamento nas mesmas temperaturas foram de 32,8 e 35,1 Pa [68,5 e 73,3 lbf/100 pés2], respectivamente. O gel inicial foi de 4,94 Pa [10,3 lbf/100 pés2] para a temperatura de 27°C e de 5,3 Pa [11,0 lbf/100 pés2] para a temperatura de 52°C. Os valores de gel final nas mesmas temperaturas atingiu 5,3 e 8,9 Pa [11,0 e 18,6 lbf/100 pés2], respectivamente. O tempo máximo para atingir 100 Uc foi de 97 min e a consistência máxima no período de 15 a 30 min foi de 30 UC. Os valores obtidos estão de acordo com a norma NBR 9831 .
Tabela 4.2 – Propriedades reológicas do cimento Portland tipo G.
Tabela 4.3– Determinação das propriedades de bombeamento do cimento Portland classe G.
Temperatura LE (Pa [lbf/100 pés2]) - CV (%)
62
4.1.2 Sílica ativa
A sílica ativa apresentou massa específica de 2,37 g/cm3 [19,78 lbm/gal]. A composição química mostra que o material é composto de 94,49 % de óxidos de silício (tabela 4.4). O material apresentou alto grau de amorfismo, como pode ser observado pelo halo de amorfização, entre 11 e 35 ° no difratograma da Figura 4.3 A.
Pequenos picos de carbeto de silício e quartzo foram também observados. Através da análise térmica (Figura 4.3 B) observou-se uma pequena perda de massa (~0,5 %) entre 40 e 100 °C (provavelmente decorrente de um pequeno ganho de umidade do material durante o transporte manuseio e estocagem). Outra pequena perda de massa (~1,5 %), observada entre 435 e 900 °C pode se atribuída à liberação de CO2 em virtude da volatilização de materiais carbonáticos, como carbeto o silício, observado na difração de raios X. Resultados semelhantes foram observados por Vereshchagin et al. (2004) e Nita (2006). A massa residual da sílica ativa foi de 96,90 %. A distribuição granulométrica da sílica ativa pode ser observada na Figura 4.4.
Verificou-se que o tamanho médio de partículas foi de 0,4 mm e o D80 foi igual a 2 mm.
Tabela 4.4 – Resultados de análise de fluorescência da sílica ativa.
Figura 4.3 – Resultados de difração de raios X (A) e termogravimetria (B) do cimento G.
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 95
63 Figura 4.4 - Análise granulométrica do sílica ativa (Balthar 2010).
4.1.3 Polímero SBR
O polímero apresentou massa específica de 1,78 g/cm3 [14,85 lbm/gal]. A fórmula estrutural e a morfologia são apresentadas na Figura 4.5. A análise térmica, apresentada no gráfico da Figura 4.6, mostra o pico de decomposição simultânea do estireno e do butadieno, com início em torno 310 °C e término em 470 °C, de onde se observa uma massa residual de 3,0 %. A despolimerização da cadeia polibutadiênica observada por Sakar et al. (1997) e Dutra et al.(2004) para polímeros do mesmo tipo do usado no presente estudo, não foi observada na análise termogravimétrica realizada. Isso ocorre porque o teor de estireno informado pelo fabricante (83 %) é muito maior que o de butadieno (17 %) e as temperaturas de decomposição por serem próximas umas das outras (entre 350 e 470 °C) acabam se sobrepondo.
D50 = 0,4 mm
64 Figura 4.5 – (A) - Polímero SBR em pó observado por microscopia eletrônica de
varredura e (B) - estrutura molecular do copolímero .
Figura 4.6 – Resultados de térmo-análise do polímero SBR.
As curvas granulométricas apresentadas na Figura 4.7 mostram as mudanças no tamanho de partículas para os diferentes tempos de moagem do polímero. Observou-se que com o aumento do tempo de moagem o tamanho médio de partículas, D50, caiu de 296,2 µm para 210,2 e 141,3 µm. O D80, por sua vez, foi reduzido de 612,6 µm para 411,8 e 324,3 µm, com a moagem por 220 min. A moagem do polímero foi realizada porque a distribuição granulométrica do material original não permitia a realização dos ensaios reológicos já que ocorria o travamento do bob de 3,45 cm de diâmetro, do viscosímetro Fann utilizado. Com o polímero moído por 220 minutos tal problema parou de existir e, então, adotou-se esse tempo de moagem no presente estudo.
100 200 300 400 500 600
0 20 40 60 80 100
Massa (%) Deriv. Massa (%/min)
Temperatura (°C)
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 TG
DTG
A
B
65 Tabela 4.5 – Tamanhos de partículas obtidas nos tempos de moagem do polímero.
Figura 4.7 – Curvas granulométricas do polímero em diferentes tempos de moagem em moinho de bolas.
Outras especificações fornecidas pelo fornecedor são apresentadas na tabela 4.6.
Tabela 4.6 – Especificação do polímero. Fonte: Nitriflex S/A.
4.1.4 Microfibras volastonita
A microfibra de volastonita utilizada apresentava cor branca com morfologia acicular (ver imagens de MEV da Figura 4.8), e massa específica de 3,05 g/cm3 [25,45 lbm/gal]. É composto basicamente de 54,6 % de óxido de cálcio e 43,6 % de óxido de silício (Tabela 4.7). A composição mineralógica apresentada no difratograma da Figura 4.9 A, mostra as fases típicas da volastonita (CaO·SiO2), além da presença de outros minerais como o SiO2 e CaO. A análise termogravimétrica (Figura 4.9 B)
66 atribuída à dissociação do CaCO3. Outras características físicas da volastonita são apresentadas na Tabela 4.8.
Figura 4.8 – Microfibras de volastonita observadas por microscopia eletrônica de varredura.
Tabela 4.7 – Resultados de análise de fluorescência das microfibras de volastonita.
Figura 4.9 – Resultados de difração de raios X (A) e termogravimetria (B) do volastonita.
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
95
67 Tabela 4.8 – Características físicas das microfibras de volastonita. Fonte Silva
(1999) apud Formagini (2005).
4.1.5 Superplastificante e anti-espumante
Conforme dados fornecidos pelos fornecedores, o superplastificante utilizado de terceira geração a base de éter carboxílico, apresenta-se em forma de solução aquosa, com teor de sólidos de 29,8 % e massa específica de 1,07 g/cm3 [8,93 lbm/gal]. O agente antiespumante é apresentado no estado líquido com concentrações de silicone inferiores a 60 % e massa específica de 1,00g/cm3 [8,34 lbm/gal].
pH (10 % diluída) 9,9
Coeficiente de expansão térmica (mm/mm/°C) 6,5 x 10-6
Ponto de fusão (°C) 1540
Relação de aspecto (l/d) 15
Módulo de elasticidade (Gpa [ksi]) 120 [17404,5]
Características Físicas
68