CAPÍTULO 1. Revisão Bibliográfica
5. Incorporação de micropartículas em filmes
5.1 Propriedades dos filmes
5.1.1 Propriedades mecânicas
As propriedades mecânicas dos filmes biodegradáveis estão diretamente relacionadas com a natureza do material filmogênico utilizado e com a coesão da estrutura da matriz polimérica, a qual está relacionada com a aptidão do polímero em formar fortes e/ou numerosas ligações em nível molecular entre duas cadeias poliméricas dificultando, assim, sua separação quando submetida a forças mecânicas (GONTARD, 1991). Assim as propriedades mecânicas são aquelas que determinam a resposta destes materiais às influências mecânicas externas (CANEVAROLO et al., 2004). As metodologias de análise das propriedades mecânicas se baseiam principalmente nas normas da ASTM (ASTM D-882-91, 1996), que se aplicam à determinação das propriedades de tração de filmes com espessura inferior a 1 mm e a 638-93 (ASTM D-638-93, 1993), para filmes com espessura igual ou superior a 1 mm.
Dentre as propriedades mecânicas de maior interesse em filmes estão as relacionadas com a resistência à tração, ou seja, a força necessária para estirar ou deformar o filme e a deformação alcançada pelo mesmo até a ruptura (BARRETO, 2003). Tais propriedades incluem:
a) Tensão máxima de ruptura (σ, dada em MPa): é a máxima tensão suportada pelo filme até o momento de sua ruptura;
b) Elongação máxima (ε, dada em %): é a medida de maleabilidade do filme e pode ser considerada como uma característica que define a habilidade do filme em deformar antes de ocorrer sua ruptura. Baixos valores de elongação implicam em filmes quebradiços (MACLEOD et al., 1997).
c) Módulo de elasticidade ou módulo de Young (E, dado em MPa): é a relação linear entre a tensão aplicada e a deformação sofrida, que é determinado pela inclinação da curva de tensão versus deformação na região elástica (VAN DE VELDE; KIEKENS, 2002). O módulo de elasticidade informa a respeito da dureza ou resistência que um material apresenta à deformação plástica. Quanto maior o módulo, mais resistente à deformação é o material (CALLISTER, 1997).
Estas propriedades são dependentes das condições ambientais, como temperatura e umidade relativa do ar. As características mecânicas de um filme polimérico são também influenciadas pela temperatura de transição vítrea do polímero (BARRETO, 2003).
As propriedades mecânicas servem como base de comparação do desempenho mecânico dos diferentes polímeros, uma vez que estão diretamente relacionadas à natureza do material filmogênico utilizado e com a coesão da matriz polimérica formada que está relacionada com a distribuição e a concentração de interações inter e intramoleculares na estrutura filmogênica (CUQ et al., 1998).
As características mecânicas devem ser suficientes para manter a integridade através das práticas de produção e manipulação porque qualquer dano ao filme, como perfurações e rasgos, danifica as propriedades de barreira e proteção. Assim a quantificação de dados para as características mecânicas dos filmes é essencial para o dimensionamento e projeto dos processos de embalagem e para que se alcancem características desejáveis de aplicação específica (BARRETO, 2003).
5.1.2 Propriedades de Barreira
Filmes preparados com polissacarídeos apresentam alta taxa de permeabilidade ao vapor de água, devido principalmente, à grande solubilidade apresentada por estes. Assim, este é um parâmetro muito importante que comumente é investigado.
A permeabilidade é definida como uma propriedade do par filme/permeado (gás, vapor de água, oxigênio, gás carbônico) em condições bem definidas de temperatura, umidade relativa, espessura e diferença de pressão parcial. Permeabilidade, entretanto, não deve ser
confundida com transporte através de poros, uma vez que a mesma consiste em um processo de solução e difusão no qual o vapor se dissolve de um lado do filme e se difunde até o outro lado do mesmo (McHUGH; KROCHTA, 1994). Em um meio contínuo, homogêneo e isotrópico, desprezando-se os defeitos, a permeabilidade (Pva) é produto da difusividade (D), que representa a mobilidade das moléculas do permeado através do polímero e do coeficiente de solubilidade (S), representado pela concentração do permeante no interior do filme em equilíbrio com uma pressão externa (GONTARD, 1991). Na prática, a permeabilidade (Pva) é determinada a partir de um fluxo em regime estacionário pela Equação 1.
Pva = We/ At (p1-p2) (1)
Onde:
W = aumento de peso do sistema (g); e = espessura do filme (m);
A = área exposta do filme (m2);
(p1-p2) = diferença de pressão entre os dois lados do filme (mmHg);
Pva = permeabilidade ao vapor de água (g.mm)/(m2.dia.mmHg); t = tempo (dia).
Essa característica física é importante para o controle da migração de vapor de água entre o produto e o meio ambiente. Quando a atividade de água do alimento é maior do que a umidade relativa do ambiente na qual este se encontra, ocorre a migração de água do alimento para o ambiente, provocando alterações das suas características físicas como textura, aparência e sensoriais. Em caso contrário, ocorre a troca de umidade do meio ambiente para o interior do alimento, podendo criar condições favoráveis para o desenvolvimento de micro- organismos ou ainda provocar a perda de textura e da aparência característica (LABUZA, 1980).
Além da permeabilidade ao vapor de água, difusidades adequadas do CO2 e do O2 no
filme utilizado para a embalagem são essenciais para manter a atmosfera dentro do produto, sem causar desenvolvimento de odores desagradáveis ou danos fisiológicos nas condições ideiais de armazenamento (CHITARRA; CHITARRA, 2005). Por outro lado, o controle das trocas gasosas, particularmente do oxigênio, permite o melhor controle da maturação das frutas ou a redução da oxidação de alimentos sensíveis ao oxigênio (GENNADIOS; WELLER, 1990). A utilização de filmes que apresentam baixa taxa de permeabilidade a
gases, como os sintetizados por polissacarídeos, que reduzem o acesso do oxigênio aos tecidos, são úteis para minimizar possíveis alterações no alimento (KESTER; FENNEMA, 1986).
A barreira aos gases de uma embalagem é avaliada pela quantidade de gás que passa através de uma unidade de área dela, por unidade de tempo, sob determinada temperatura, certo gradiente de pressão do gás-teste e sob determinada umidade relativa. A unidade utilizada para expressar a permeação é dada em cm3 gás (CNTP)/m2.dia-1. 1 atm-1. Sendo que, uma embalagem é considerada como de alta barreira ao O2 quando apresenta taxa de
permeabilidade ao mesmo inferior a 15 cm3/m2.dia-1 (OLIVEIRA, 1990).
5.1.3 Solubilidade em água
A solubilidade em água de filmes biodegradáveis é de grande importância, uma vez que muitos dos filmes elaborados a partir de carboidratos e proteínas possuem grande afinidade com a água.
Para determinar a solubilidade de materiais biodegradáveis, uma das metodologias mais utilizadas é a proposta por Gontard et al. (1992). A solubilidade em água é avaliada pela porcentagem de peso seco não solubilizado, após a imersão da amostra em água por 24 horas. Pela diferença entre o peso seco inicial da amostra e peso seco após a etapa de solubilização, calcula-se a porção solúvel da amostra.
5.1.4 Propriedades Estruturais
A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) permite alcançar aumentos muito superiores ao da microscopia óptica, possibilitando a visualização de possíveis imperfeições, porosidades, separação dos componentes dos filmes em camadas, estrutura da superfície e da seção transversal. Além disso, a MEV produz imagens a partir de um feixe de elétrons que varre a superfície de uma amostra, isto é, uma imagem é produzida por feixes de elétrons que são refletidos na superfície da amostra a ser analisada (CALLISTER, 1997).
Entretanto, se o filme é diretamente submetido ao feixe de luz, ele será degradado. Uma alternativa é utilizar um feixe de elétrons de intensidade bem baixa, 5 a 10 kV. Para melhor visualização da imagem, é necessário metalizar a amostra com uma fina camada de ouro, já que a maioria dos materiais biodegradáveis é à base de carbono.
5.1.5 Cristalinidade
A cristalinidade de filmes biodegradáveis pode ser facilmente determinada através de difração por raios-X, que pode revelar detalhes de estrutura interna do material da ordem de 10-8 cm de tamanho (CULLITY, 1978). A cristalinidade pode ser definida como a medida do grau de organização das moléculas de um polímero (MAIA; PORTE; SOUZA, 2000). Pela difração, pode-se determinar se um material é amorfo, semi-amorfo ou cristalino. Também permite avaliar a cristalização durante a estocagem do filme. Para os filmes semi-cristalinos ou cristalinos, a difração permite identificar qual ou quais elementos são responsáveis pela cristalinidade do material (CULLITY, 1978).
5.1.6 Propriedades Térmicas
Outra característica importante a ser analisada no filme de amido é sua propriedade térmica. Entende-se por análises térmicas o conjunto de técnicas que permitem medir as mudanças de um comportamento físico em função da temperatura.
A calorimetria diferencial de varredura (DSC- Differential Scanning Calorimetry) é a técnica na qual se mede a diferença de energia fornecida à amostra em relação a um material de referência, enquanto ambos são submetidos a uma programação controlada de temperatura. A medida de temperatura é feita por meio de termopares fixados à base do suporte da amostra e da referência. Alterações de temperatura da amostra são devido às variações de entalpia endotérmicas ou exotérmicas, decorrentes de transições físicas ou de reações químicas. A área contida sob o pico é representativa da variação de entalpia (∆H) sofrida pela amostra. As variações de entalpia são chamadas transições de primeira ordem (fusão, cristalização, vaporização, solidificação e adsorção). As transições térmicas ditas de segunda ordem são acompanhadas de variação da capacidade calorífica da amostra, juntamente com variações dimensionais e viscoelásticas (como, por exemplo, a transição vítrea Tg), mas não apresentam variações de entalpia, não gerando picos nas curvas de DSC e sim, alterações na linha de base (COUPLAND et al., 2000).
Já a Termogravimetria é a técnica na qual a mudança de massa de uma substância é medida em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada. O termo Análise Termogravimétrica (TGA) é comumente empregado, particularmente em polímeros, no lugar de TG por ser seu procedente histórico e para minimizar a confusão verbal com Tg, a abreviação da temperatura de transição vítrea. Problemas adicionais podem
ocorrer em pesquisas computadorizadas, já que ambas as abreviaturas são aceitas pela IUPAC (LUCAS et al., 2001). O equipamento utilizado na análise termogravimétrica é basicamente constituído por uma microbalança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gás. 6. Referências Bibliográficas
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