PURIFICAÇÃO POR ELUTRIAÇÃO

Este processo consiste em separar partículas mais finas e mais leves das mais grosas e pesadas em uma mistura, por meio de uma corrente ascendente de um fluido, de modo que as partículas mais leves são arrastadas no sentido do fluxo. O sistema segue qualitativamente a lei de Stokes. Como pode ser observado na equação (III.5), a velocidade terminal é diretamente proporcional ao quadrado do diâmetro e à densidade das partículas e inversamente proporcional à densidade e à viscosidade do fluido. Se não existem interações específicas (químicas ou físicas) entre a esfera e o fluido, a expressão dada pela Equação (III.5) é capaz de prever adequadamente os valores de Ut. Assim, as características geométricas das partículas e suas

possíveis interações com o fluido provocarão desvios que devem ser analisados através de experimentos práticos, a fim de verificar se estes desvios são capazes de invalidar o uso da lei de Stokes em cada caso particular. No entanto, se as partículas decantam, existirá sempre uma proporcionalidade entre os fatores que atuam de forma “gravitacionalmente positiva” e aqueles que atuem de forma “gravitacionalmente negativa”, se for respeitada a condição de escoamento laminar.

Para realizar estes ensaios foi construída uma coluna cilíndrica bi- diametral, ilustrada na Figura III.1. A parte inferior do cilindro possui um diâmetro menor para que o fluxo seja mais turbulento do que no cilindro superior, evitando que as partículas se acomodem o que possibilitaria fluxos preferenciais e, conseqüentemente, prejudicaria a separação.

Na base da coluna, o cilindro de menor diâmetro tem uma placa porosa que atua como distribuidora do fluido e serve de suporte para as partículas na hora em que o fluxo é interrompido (leito fluidizado). O cilindro superior possui um diâmetro que permite que o fluxo seja laminar para todas as velocidades necessárias durante o processo de elutriação, uma vez que fluxos turbulentos introduzem componentes axiais no movimento das partículas, o que não é previsto pela equação de Stokes (o diâmetro do cilindro superior foi definido de acordo com o número de Reynolds, garantindo a zona de fluxo laminar).

A água que entra no sistema é filtrada e seu fluxo é regulado por uma válvula agulha e calibrado por gravimetria, antes e durante o experimento. Espera-se, futuramente, monitorar e controlar o fluxo através de um medidor de fluxo tal como um rotâmetro. O material mais leve é arrastado até a parte superior da coluna e transferido por um sifão a um vaso coletor. As frações arrastadas e coletadas são centrifugadas e secas para análise e uso posteriores.

A técnica permite a separação por densidade e, para o material em pauta, também ficou evidenciado haver diferenças de cor (Figura III.2) entre as frações mais leves e mais pesadas, indicando composições químicas distintas.

Figura III.2. Diferenciação cromática obtida por elutriação.

Para a operação adequada da coluna em questão, cujas dimensões estão apresentadas na Tabela III.1, o volume ocupado pela bentonita não deve exceder o volume da parte infeiror da coluna (que tem um menor diâmetro, como mostrado na Figura III.1), e o volume total (argila mais solvente) não deve ser maior do que o equivalente a um nível de 10 cm acima da porção final da parte infeiror da coluna. Sendo assim, uma suspensão aquosa de argila bentonita (40 g / 200 ml) foi obtida por agitação vigorosa em um béquer de 500 ml utilizando um agitador vertical de hélice naval. Esta suspensão foi vertida na coluna, contendo uma pequena quantidade de solvente, para evitar um choque violento da fração sólida da suspensão sobre a placa porosa. Tomou-se cuidado para que a suspensão não se arrastasse pelas paredes da coluna, pois caso ela aderisse às mesmas durante a operação sua interação com o fluido ascendente teria um percurso menor do que o projetado, podendo acarretar erros experimentais. Além do mais, a argila aderida às paredes da coluna prejudica a visualização do processo.

Tabela III.1. Dimensões geométricas da coluna separadora.

Variação diametral no cilindro elutriador Valor (cm)

Diâmetro mínimo do cilindro Separador 4,55 Diâmetro máximo do cilindro Separador 4,57 Diâmetro médio do cilindro Separador 4,56

Desvio padrão 0,008

Diâmetro externo (como uma função do perímetro)

4,93

Espessura da parede 0,2

O béquer e o funil usados no carregamento da coluna foram lavados com uma pequena quantidade de solvente (água). O sistema foi deixado em repouso por cinco minutos, antes de ser colocado em operação, ou seja, antes da válvula agulha que controla o fluxo de água ser aberta, fazendo com que o solvente entre pela parte inferior da coluna, dando início ao processo de elutriação.

Através da equação de Stokes, modificada para o material e o solvente empregados, estima-se o fluxo a ser escolhido para a separação das diferentes frações do material por elutriação. Amostras elutriadas em diferentes fluxos foram colhidas para caracterização e, a partir dos resultados obtidos, as condições de operação a serem utilizadas posteriormente foram determinadas. Os dados referentes a estes ensaios, onde condições otimizadas para a separação do material por densidade foram obtidas, são apresentados no capítulo V e no anexo A. Vale salientar que o produto elutriado foi peneirado por via seca para que prováveis interações das partículas entre si e com o fluido aconteçam apenas após a seleção granulométrica feita por este peneiramento. Por outro lado, o produto elutriado foi peneirado também por via úmida, neste caso para induzir que as mencionadas interações aconteçam antes da separação por peneiramento. O material elutriado foi seco, desaglomerado e peneirado antes de ser: a) organofilizado; b) tratado para remoção de matéria orgânica; c) tratado para remoção de matéria orgânica e organofilizado. Todas as argilas (elutriadas e não elutriadas, purificadas ou

não, organofilizadas e purificadas e organofilizadas) foram adicionadas à matriz polimérica. Vale ressaltar que o produto elutriado pode ser peneirado por via seca ou por via úmida, de acordo com o necessário. Todas as separações por elutriação foram realizadas nos laboratórios de Processos e Tecnologia (PROTEC) da EP/UFBA, e as amostras enviadas ao DEMa/UFCG para a realização da purificação por remoção de matéria orgânica e organofilização.

III.3. APLICAÇÃO DA LEI DE STOKES NA SEPARAÇÃO DE