Como as amostras de 𝐿𝑎0.75𝑆𝑟0.25𝑀 𝑛𝑂3 tinham como objetivo serem nano-
particuladas, elas foram submetidas à difração de raios-X, para a obtenção do tamanho médio teórico do grão a partir da equação de Scherrer, equação 5.2. Com os dados obtidos nos raios-X de cada amostra foram realizados refinamentos pelo método de Rietveld, mos- trados na figura 36. Para isso, foram inseridos na plataforma Fullprof os dados teóricos retirados da base de dados Inorganic Crystal Structures DataBase - icsd.fis-karlsruhe.de juntamente com os dados obtidos na difração.
Com o refinamento foram obtidos os parâmetros U, V e W, usados na equação 5.3 para o alcance da estimativa do tamanho médio do cristalito. É interessante ressaltar que como estamos falando de nanopartículas, não necessariamente o tamanho destas será o tamanho do cristalito. Assim sendo, uma nanopartícula pode possuir mais de um cristalito em sua composição. Todas as amostras foram refinadas utilizando a estrutura do grupo espacial 167 (R-3C), referente à estrutura romboédrica esperada. Os resultados estão apresentados na tabela 3.
A fim de obter os tamanhos reais das nanopartículas, foi realizada a Micros- copia Eletrônica de transmissão (MET) em cada uma das amostras. Com as imagens resultantes é possível fazer uma distribuição de tamanhos para estas. Utilizando o soft- ware ImageJ foram realizadas medidas de diâmetro das partículas de acordo com a escala apresentada nas imagens para cada amostra. Com a distribuição LogNormal foi estimado o tamanho médio das nanopartículas em cada caso, expostos na figura 37 e também apresentados na tabela 3.
• 600°C: Neste refinamento foram obtidos os valores para os parâmetros de rede:
𝑎, 𝑏 = 5.4881 e 𝑐 = 13.3736 em um volume de célula unitária 𝑉 = 348.8405 Å3
com o fator de qualidade de refinamento 𝜒2 = 1.72, além dos valores 𝑈 = 0.939001,
𝑉 = −0.062812 e 𝑊 = 0.073100, os quais geraram o resultado, utilizando a equação
5.2, 𝐷𝑠 = 24.0 nm. A partir das imagens obtidas no MET (figura 31), foi estimado o tamanho médio 𝐷 = 26.46 nm para as nanopartículas.
58 Capítulo 6. Resultados e Discussões
(a) Nanopartículas e amostra amorfa. (b) Nanopartícula focalizada.
Figura 31 – Imagens obtidas no MET da amostra 𝑇𝑡 = 600°C
• 800°C: Neste refinamento foram obtidos os valores para os parâmetros de rede:
𝑎, 𝑏 = 5.5050 e 𝑐 = 13.3821 em um volume de célula unitária 𝑉 = 351.2182 Å3
com o fator de qualidade de refinamento 𝜒2 = 1.47, além dos valores 𝑈 = 0.40391,
𝑉 = −0.12453 e 𝑊 = 0.07456, os quais geraram o resultado, utilizando a equação
5.2, 𝐷𝑠 = 32.7 nm. A partir das imagens obtidas no MET (figura 32), foi estimado o tamanho médio 𝐷 = 37.65 nm para as nanopartículas.
(a) Conjunto de nanopartículas. (b) Nanopartícula focalizada.
Figura 32 – Imagens obtidas no MET da amostra 𝑇𝑡 = 800°C
• 900°C: Neste refinamento foram obtidos os valores para os parâmetros de rede:
𝑎, 𝑏 = 5.5009 e 𝑐 = 13.3316 em um volume de célula unitária 𝑉 = 349.3647 Å3
com o fator de qualidade de refinamento 𝜒2 = 1.59, além dos valores 𝑈 = 0.39836,
𝑉 = −0.09185 e 𝑊 = 0.07728, os quais geraram o resultado, utilizando a equação
5.2, 𝐷𝑠 = 30.3 nm. A partir das imagens obtidas no MET (figura 33), foi estimado o tamanho médio 𝐷 = 58.16 nm para as nanopartículas.
6.1. Refinamento por Rietveld e Microscopia Eletrônica de Transmissão 59
(a) Conjunto de nanopartículas. (b) Nanopartícula focalizada.
Figura 33 – Imagens obtidas no MET da amostra 𝑇𝑡= 900°C
• 1000°C: Neste refinamento foram obtidos os valores para os parâmetros de rede:
𝑎, 𝑏 = 5.5099 e 𝑐 = 13.3594 em um volume de célula unitária 𝑉 = 351.2455 Å3
com o fator de qualidade de refinamento 𝜒2 = 2.01, além dos valores 𝑈 = 0.07309,
𝑉 = −0.06103 e 𝑊 = 0.02193, os quais geraram o resultado, utilizando a equação
5.2, 𝐷𝑠 = 87.0 nm. A partir das imagens obtidas no MET (figura 34), foi estimado o tamanho médio 𝐷 = 105.98 nm para as nanopartículas.
(a) Conjunto de nanopartículas. (b) Nanopartícula focalizada.
Figura 34 – Imagens obtidas no MET da amostra 𝑇𝑡= 1000°C
a,b c V (Å3) 𝜒2 𝐷 𝑠 (nm) D (nm) 600°C 5.4881 13.3736 402.8027 1.72 24.0 26.46 800°C 5.5050 13.3821 405.5449 1.47 32.7 37.65 900°C 5.5009 13.3316 403.4129 1.59 30.3 58.16 1000°C 5.5099 13.3594 405.5780 2.01 87.0 105.98
Tabela 3 – Valores para os parâmetros de rede e fator de qualidade 𝜒2 obtidos através
do refinamento e valores estimados para o tamanho médio do cristalito por Scherrer e das nanopartículas através do MET.
60 Capítulo 6. Resultados e Discussões
Com estes resultados é visível a dependência do diâmetro das nanopartículas com a temperatura de tratamento térmico, como era esperado [35, 36]. Mesmo havendo divergências entre os valores obtidos pela difração de raios-X e o MET, ambas possuem a mesma tendência, indicada na figura 35. Como foi dito anteriormente, o cálculo feito pela equação de Scherrer, equação 5.2, corresponde ao tamanho médio do cristalito, não da nanopartícula. Esta pode possuir mais de um cristalito em sua estrutura, de maneira que os diâmetros médios sejam maiores que os obtidos através de Scherrer. Essa relação pode ser visualizada nos resultados obtidos através do MET.
Figura 35 – Comparativo entre diâmetros obtidos através dos resultados de raio-X - curva preta; e MET - curva vermelha.
6.1. Refinamento por Rietveld e Microscopia Eletrônica de Transmissão 61
Figura 36 – Difratogramas de raios-X do composto 𝐿𝑎0,75𝑆𝑟0,25𝑀 𝑛𝑂3 para cada tempe-
62 Capítulo 6. Resultados e Discussões
Figura 37 – Distribuição de tamanhos das nanopartículas para cada tratamento térmico realizado.
6.2. Medidas de Aquecimento e Medidas Magnéticas 63
6.2
Medidas de Aquecimento e Medidas Magnéticas
Estando caracterizadas, as amostras foram submetidas às medidas de aque- cimento na presença de diferentes campos magnéticos externos AC, apresentadas nos gráficos das figuras 38, 39 e 40. Como a amostra com 𝑇𝑡 = 600°C apresentou muito mate- rial amorfo, não foi possível obter resultados de aquecimento para esta. Em cada gráfico de aquecimento é apresentada a região utilizada para o cálculo da inclinação Δ𝑇
Δ𝑡. As tem-
peraturas 𝑇𝑟 e 𝑇𝑎 utilizadas são equivalentes à 66% da temperatura máxima atingida em cada medida de aquecimento[34].
A região utilizada é delimitada pelas linhas pontilhadas para cada campo ex- terno aplicado. Os pontos de interseção entre a linha pontilhada e a curva marcam, à esquerda, a temperatura de aquecimento e, à direita, a temperatura de resfriamento uti- lizadas para o cálculo. Os valores de Δ𝑡𝑎 e Δ𝑡𝑟 são, respectivamente, os intervalos de tempos de zero à 𝑇𝑎 e de 𝑇𝑟 até o final da medida.
Figura 38 – Curvas de aquecimento para a amostra 𝐿𝑎0,75𝑆𝑟0,25𝑀 𝑛𝑂3 tratada termica-
64 Capítulo 6. Resultados e Discussões
Figura 39 – Curvas de aquecimento para a amostra 𝐿𝑎0,75𝑆𝑟0,25𝑀 𝑛𝑂3 tratada termica-
mente a 900°C.
Figura 40 – Curvas de aquecimento para a amostra 𝐿𝑎0,75𝑆𝑟0,25𝑀 𝑛𝑂3 tratada termica-
mente a 1000°C.
Dessas medidas é possível ver que a maior temperatura atingida foi para a nanopartícula com 𝑇𝑡 = 800°C. Com os valores das inclinações iniciais em mãos, foi possível realizar o cálculo do SAR para cada uma das amostras utilizando a equação 2.15. Para esse cálculo utilizou-se os valores de massa de água (M) e amostra (m) apresentados na tabela 4 e o valor do calor específico 𝐶 = 4.2 J/g. Os resultados obtidos para o SAR
6.2. Medidas de Aquecimento e Medidas Magnéticas 65
são apresentados no gráfico 41, onde foi plotado conjuntamente, para fins de comparação, o SAR obtido para a amostra de 𝐿𝑎0,75𝑆𝑟0,25𝑀 𝑛𝑂3 com 𝑇𝑡 = 700°C da referência [34].
800°C 900°C 1000°C
M’ (mg) 100 100 100
m (mg) 20 24 20
Tabela 4 – Valores de massa de água e amostra utilizados para o cálculo do SAR.
Figura 41 – SAR calculado para cada amostra. Comparação com a amostra a 700°C. Como existe uma diferença grande entre os valores obtidos para o SAR, foi então realizada uma análise comparativa entre estes e os diâmetros correspondentes de cada amostra, exibido na figura 42.
66 Capítulo 6. Resultados e Discussões
Figura 42 – Medidas do SAR para cada diâmetro obtido pelo MET.
Foram realizadas medidas de magnetização, apresentadas na figura 43. Nessas medidas podemos observar que as histereses presentes são mínimas. Além disso, a amostra com 𝑇𝑡 = 600°C apresenta comportamento paramagnético, porém este comportamento é muito pequeno, uma consequência da amostra estar amorfa. A histerese que aparece é referente às poucas partículas existentes da amostra.
6.2. Medidas de Aquecimento e Medidas Magnéticas 67
Podemos observar pela curva de 𝑇𝑡= 700°C, na figura 41, que o SAR apresenta uma dependência no campo igual a 𝐻2.4[34]. Dito isso, na curva para amostra com 𝑇
𝑡 = 800°C podemos ver que há a presença de uma pequena inclinação para o campo aplicado após 110 Oe. A mesma amostra possui o maior valor para o SAR, como fica claro a partir da figura 42. Desse modo, a presença dessa inclinação e o alto SAR podem ser associados ao tamanho limite entre as nanopartículas com mono-domínio magnético e as nanopartículas com mais de um domínio[42].
Corfome dito anteriormente, a histerese presente é mínima, portanto a maior parte do aquecimento advém das relaxações de Brown e Néel. A dissipação de calor das nanopartículas é descrita pela equação 6.1 [43].
𝑃 = 1
2𝜔𝜇0𝜒0𝐻
2 𝜔𝜏
1 + 𝜔2𝜏2, (6.1)
onde 𝜔 é a frequência angular de oscilação do campo, 𝜇0 é a permeabilidade do vácuo,
𝜒0 é susceptibilidade magnética, 𝐻 é a magnitude do campo aplicado e 𝜏 é o tempo de
relaxação efetivo da amostra, dado por:
1 𝜏 = 1 𝜏𝐵 + 1 𝜏𝑁 , (6.2)
com 𝜏𝑁 sendo a relaxação de Néel e 𝜏𝐵, a relaxação de Brown.
Da equação 6.1 vemos que o SAR depende diretamente da frequência do campo e do tempo de relaxação efetivo, porém esse termo favorece a relaxação com menor valor de período de tempo. Assim, partículas maiores e meios mais viscosos favoreceriam o tempo de relaxação de Brown, 𝜏 ∼ 10−5 s. No entanto, para os intervalos de frequências aplicadas na hipertermia (100 - 250 𝑘𝐻𝑧) o tempo de relaxação efetivo é inferior, 𝜏 ∼ 10−6
s, o que favorece a relaxação de Néel, que é diretamente ligada ao volume da nanopartícula (equação 2.8, onde Δ𝐸 é comumente escrito como 𝐾𝑉 , sendo K a constante de anisotropia da nanopartícula e V o volume da mesma) [43].
Assim sendo, podemos inferir que o SAR é sensível ao diâmetro da nanopar- tícula; de modo que o SAR máximo se apresenta quando o diâmetro da nanopartícula é o diâmetro crítico entre o superparamagnetismo e o ferromagnetismo [44, 45]. Quando o material passa a possuir ordenamento ferromagnético a histerese começa a ter relevância para o aquecimento, enquanto a relaxação de Neél tem a sua relevância diminuída. Desse modo, nanopartículas de mono-domínio possuem a máxima potência dissipada por conta da relaxação de Néel[46].
No entanto, podemos observar pela figura 43 que a amostra com 𝑇𝑡 = 800°C apresenta a maior histerese. Isso a coloca no tamanho crítico, onde a relaxação de Néel não é mais o mecanismo principal de aquecimento, mas ainda é presente, e a sua histerese passa
68 Capítulo 6. Resultados e Discussões
a contribuir[44]. Dessa forma, a maior potência dissipada se apresenta, então, quando esses dois mecanismos são ativos na nanopartícula.
Além disso, podemos ver que as amostras com 𝑇𝑡 = 900 e 1000°C possuem o SAR próximos entre si e menores que o da amostra com 𝑇𝑡= 700°C. Isso ocorre por conta do diâmetro destas nanopartículas - eles são grandes o suficiente para que a relaxação de Brown comece a ser relevante para o aquecimento e não mais os outros dois mecanismos.
69
7 Conclusões e Perspectivas
O estudo das nanopartículas de 𝐿𝑎0.75𝑆𝑟0.25𝑀 𝑛𝑂3 com diferentes distribuições
de tamanhos mostrou que há uma dependência entre o tamanho destas e a sua capacidade de aquecimento. Com as diferentes formas de geração de calor - relaxações de Brown e Néel e perdas por histerese - foi possível observar que o diâmetro da nanopartícula define quais serão os mecanismos (ou o único mecanismo) com maior capacidade de dissipação de energia.
Como continuação deste trabalho, serão realizadas as medidas de Zero Field Cooled (ZFC) e Field Cooled (FC) das nanopartículas, além de medidas de magnetização para mais valores de campo externo, de forma a obter as temperaturas de bloqueio e Cu- rie das mesmas. Também serão realizadas novas sínteses de nanopartículas, com outras temperaturas de tratamento térmico. Com estas serão obtidos novos dados sobre o diâ- metro das nanopartículas e a sua capacidade de aquecimento, de maneira que tenhamos mais pontos nos gráficos de SAR, para um melhor estudo da dependência do diâmetro na potência dissipada.
71
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