RESISTIVIDADE ELÉTRICA

Através destas medidas experimentais é possível determinar a formação da fase Bi2212, a homogeneidade da mesma e sua qualidade quanto às propriedades supercondutoras.

Estas medidas foram realizadas no EEL-USP usando o método chamado de “método de quatro pontas” no qual quatro fios são conectados na amostra, sendo dois para transportar a corrente elétrica de teste e os outros dois para leitura do sinal de tensão gerado na amostra durante a transição supercondutor- normal. O sistema utilizado foi desenvolvido na Instituição e as caracterizações foram executadas em bulks.

Durante as medidas experimentais foi variada a temperatura da amostra imersa em nitrogênio líquido. Não foram executadas medidas em hélio liquido devido às dificuldades econômicas.

3.6.2.2. CARACTERIZAÇÃO DE DENSIDADE DE CORRENTE CRÍTICA POR

TRANSPORTE (Jc)

A caracterização das propriedades de transporte (densidade de corrente crítica) possibilita a análise do aprisionamento de fluxo magnético agindo nas amostras, após introdução das partículas de zircônia e prata, através da passagem de corrente elétrica.

As amostras de fitas Ag/Bi2212 fabricadas com pós produzidos pela Merck foram caracterizadas com o campo magnético aplicado HA perpendicular às superfícies das fitas. Não foi possível a caracterização das amostras com pó produzido pela Nexans devido ao alto custo das medidas.

As medidas de corrente crítica foram feitas à temperatura de 4,2 K, em banho de hélio líquido, variando-se o campo magnético aplicado até 9 T e utilizando-se do método das quatro pontas. O equipamento utilizado foi o pertencente ao EEL-USP e outro pertencente ao Instituto de Física da Universidade de São Paulo, Campus de São Paulo. A Figura 3.4 mostra uma representação esquemática do sistema de medidas utilizado. O equipamento possui sistema com câmara de temperatura variável, modelo Maglab EXA da Oxford Instruments pertencente a EEL-USP.

O procedimento experimental seguiu a seqüência: as medidas de Jc foram feitas em 4,2 K, em banho de hélio líquido. Inseriu-se o suporte de amostras com a amostra soldada, o campo magnético aplicado foi fixado a um determinado valor e em seguida foi variada a corrente na amostra até que ocorresse a transição supercondutor-normal. Os dados de corrente e tensão na amostra foram simultaneamente enviados para um sistema de aquisição de dados e armazenados em um microcomputador. Para cada campo foi determinado a Ic.

Em seguida foram traçados os gráficos de corrente crítica em função do campo magnético aplicado para todas as amostras. Os resultados de Ic seriam divididos pela área da secção transversal supercondutora e assim as curvas Jc versus H puderam ser obtidas. Porém as medidas de corrente crítica não apresentaram bons resultados e não foi possivel colocar os gráficos no presente trabalho.

As medidas de corrente crítica foram feitas após as amostras passarem pelos tratamentos térmicos .

Fonte de corrente do sistema Oxford MaglabExa Fonte de corrente da amostra EMI (30 V - 500 A)

Multímetro digital Keithley 199 Multímetro de alta resolução Keithley 2001

Microcomputador Interf ace paral el a IEE E -48 8/ G P IB Magneto supercondutor Amostra "Shunt" de corrente

Criostato para hélio líqüido (4,2 K) Br Corrente na amostra, I Tensão na amostra, V I μ c 1 V

Medida de corrente crítica

I c

0

T = 4,2 K

Microcomputador

Sistema Oxford MaglabExa

Figura 3.4 Representação esquemática do sistema de medidas de corrente crítica em campo magnético aplicado

3.6.2.3. MEDIDAS DE MAGNETIZAÇÃO

A caracterização supercondutora por magnetização envolveu medidas de magnetização DC versus temperatura e magnetização DC versus campo magnético.

As medidas de magnetização DC versus temperatura, com medidas no modo Zero Field Cooled (ZFC) permitiu a determinação magnética da temperatura de transição supercondutora.

Medidas de magnetização DC versus campo magnético foram executadas para verificação do loop supercondutor (histerese). Através destas medidas foi possível a verificação de Jc(H,T). utilizando-se o modelo de Bean (BEAN, 1962). Segundo o modelo de Bean, existe um fator geométrico que deve ser considerado durante os cálculos de Jc. Este fator geométrico está no Apêndice A. À partir das medidas de Jc(H,T) pôde-se determinar as forças de aprisionamento Fp(H,T) e assim estabelecer comparações entre as diferentes amostras utilizadas neste trabalho.

Podemos dividir as amostras que foram medidas através de magnetização e o local de medidas em duas partes, descritas a seguir:

a ) Amostras medidas na UFRJ:

Foram utilizadas amostras bulks na forma de disco com diâmetro d que foram preparadas por lixamento. As pastilhas utilizadas tinham diâmetro de aproximadamente 5 mm e 1 mm de espessura. Foram realizadas medidas a 4,2K em campo magnético que variou de 0 a 9T. As amostras analisadas foram dopadas com 0, 0,5 e 1% em peso de ZrO2.

Estas amostras foram medidas na UFRJ sob coordenação do professor Dr. Luis Ghivelder. Foram feitas medidas de magnetização em função do campo magnético aplicado. O campo magnético esteve perpendicularmente aplicado à superfície dos discos de Bi2212/ZrO2. O equipamento utilizado foi um PPMS (Physical Properties Measurement System) da Quantum Design.

b) Medidas realizadas na Universidade del País Vasco, Bilbao, Espanha: As amostras estavam na forma de fitas e bulks. Foram utilizadas amostras com secção retangular com secção (b x d) e comprimento

l

amostras foram preparadas por corte e lixamento. Foram obtidos loops de magnetização ∆MDC nas temperaturas de 5K, 10K e 20K com campo que variou de +12 a -12T paralelo à maior dimensão da amostra. O equipamento utilizado foi o PPMS-Quantum Design, apresentado na Figura 3.5. O professor responsável foi o Dr. José Sanz Garitaonandia.

Figura 3.5 Equipamento PPMS (Quantum Design) utilizado nas medidas de magnetização das amostras (Universidad del Pais Vasco, Espanha).

Durante as medidas de magnetização a amostra foi inserida no interior de uma bobina de detecção e esta foi posicionada no centro de um magneto supercondutor, por meio do qual foi aplicado um campo magnético dc à amostra. O momento magnético foi medido em função do campo dc deslocando-se a amostra com a bobina de detecção na região de campo magnético homogêneo. À medida que a amostra se movimentava, um sinal ac era gerado na bobina de detecção à uma freqüência determinada pela oscilação da amostra. Este sinal de tensão é proporcional à variação temporal do momento magnético da amostra em função do campo magnético aplicado. O laço de histerese é construído aumentando-se o campo de valor zero até um valor máximo e deste ao campo zero novamente. A magnetização M é obtida dividindo-se o momento magnético pelo volume da amostra do supercondutor. As curvas foram obtidas para as amostras supercondutoras analisadas.