2 MATERIAIS E MÉTODOS
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 Análise metalográfica com os reagentes
Conforme exposto no tópico 2.2 MÉTODOS, após ataque eletrolítico, foi realizado estudo metalográfico com o intuito de avaliar qual o melhor reagente para revelar a ferrita δ e as fases intermetálicas, σ, χ e η.
A escolha quanto aos reagentes fez-se a partir da leitura de livro publicado por Vander Voort, em 1999 e TESTMAT.
Iniciou-se os ensaios com ataque químico com os reagentes Vilella e Murakami. As referências citadas no segundo parágrafo argumentam que o ataque com químico com Vilella e Murakami são eficientes para revelar a ferrita δ. Esses resultados não foram alcançados após três tentativas. Ainda tomando como base as referências citadas no segundo parágrafo, optou-se pela técnica de ataque eletrolítico com reagentes eficazes para revelar a ferrita δ e as fases intermetálicas, σ, χ e η.
3.1.1 Material soldado sem tratamento térmico AISI 316L sem tratamento térmico
Figura 23 – MO Microestrutura da região soldada sem tratamento térmico. (a) Região de transição MS-MB, liga 316L com a evidencia de grãos, aumento de 200X; (b) detalhe da ferrita δ com 1000X
aumento, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido oxálico, 6 V, durante 60 s.
O ataque eletrolítico com o reagente 10 % de ácido oxálico, realizado na liga AISI 316L na condição conforme recebida, de acordo com a Figura 23(a) mostra marcas de praia na região da
MS
ZTA
MS δ
zona termicamente afetada além de contorno de grão. Observou-se diferença quanto ao formato de ferrita δ presentes no MB e MS. No MS a ferrita δ tem formato acicular enquanto no MB vermicular.
Para visualização com aumento de 1000x o reagente 10 % de ácido oxálico não mostrou-se eficiente pois o ataque concedeu a ferrita δ um aspecto dourado, dificultando a visualização da mesma, conforme exposto na Figura 23 (b).
(a) (b)
Figura 24 -MO Microestrutura liga 316L sem tratamento térmico na região soldada. (a) Região de transição MS-MB, aumento 200X; (B) detalhe ferrita δ, aumento 1000X, ataque eletrolítico com
reagente 10% KOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 25 – MO Microestrutura liga AISI 316L sem tratamento térmico. (a) Região de transição MS- MB, aumento 200X; (b) detalhe ferrita δ, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 20%
NaOH, 6 V, durante 60 s. MS
ZTA
δ
Na MO da Figura 24 (b) a ferrita δ apresentou tom marrom com dourado. O ataque eletrolítico com o reagente 20 % de NaOH, mostrou-se o mais eficiente para a amostra com recebida (sem tratamento térmico).
O ataque eletrolítico com o reagente 50 % de NaOH, não atacou a amostra, foram realizadas três tentativas sem sucesso.
AISI 317L sem tratamento térmico
O ataque eletrolítico com os reagentes 10 % ácido oxálico exibido na Figura 26, revelou imagem opaca da microestrutura. O mesmo ocorreu no ataque com o reagente 50% NaOH, conforme ilustra a Figura 29.
A Figura 27 (b) e Figura 28 revelaram ferrita δ do tipo vermicular.
(a) (b)
Figura 26 – MO Microestrutura da liga 317L na região soldada. (a) Região do MS ferrita δ sobre a matriz austenítica γ com 200X aumento, (b) detalhe da ferrita δ com 1000X aumento, ataque
eletrolítico com reagente 10% ácido oxálico, 6 V, durante 60 s.
MS
(a) (b)
Figura 27 – MO Microestrutura liga 317L sem tratamento térmico na região da soldada. (a) Região MS, 200X, (b) detalhe δ, 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% KOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 28 – MO Microestrutura liga 317L sem tratamento térmico na região soldada MS (a); (b) detalhe da ferrita δ, ataque eletrolítico com reagente 20%NaOH, 6 V, durante 60 s.
O ataque com os reagentes 10 % ácido oxálico, 10% KOH e 20 % NaOH apresentaram resultados satisfatórios ao revelar a microestrutura. Após realizar ataque eletrolítico sem sucesso, foi repetida a etapa de polimento, esse procedimento foi repetido por 3x, porém como relatado em alguns casos a microestrutura não foi revelada.
MS ZTA δ γ δ γ MS ZTA γ γ δ δ
Figura 29 – MO Microestrutura da liga 317L na região soldada com 1000X aumento, ataque eletrolítico com reagente 50% NaOH, 6 V, durante 60 s.
3.2 Material soldado com tratamento térmico a 850 ˚C durante 7 min (5min/2,5mm)
AISI 316L tratamento térmico 850˚C durante 7 min
O ataque eletrolítico com o reagente 10% ácido oxálico não revelou a microestrutura da amostra.
A Figura 30 expõe a microestrutura da liga AISI 316L, submetido ao tratamento térmico a 850 ̊C durante 7 min, atacada com o reagente 10% KOH, 6 V, durante 60 s. Na Figura 30 (b) ilustra a precipitação da fase σ, a partir da ferrita δ.
(a) (b)
Figura 30 –MO Microestrutura da liga AISI 316L, tratamento térmico a 850 C durante 7 min: (a) região de transição entre o MB-MS, aumento 200X; (b) região do MS, detalhe das fases intermetálicas, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% KOH, 6 V, durante 60 s.
Em publicação George Vander Voort (2011), realizou ataques com os reagentes: hidróxido de sódio, vilella, murakami e amônia. Dentre os reagentes, George Vander Voort identificou que o ataque eletrolítico com hidroxido de sódio, 3 V, durante 10s foi considerado o melhor reagente para revelar a ferrita δ e a fase σ em aço inoxidável austenítico 316. A Figura 30 é resultado do ataque eletrolítico com reagente 10% KOH, onde também foi possível identificar a fase σ. MB MS δ σ σ δ
(a) (b)
(c) (d)
Figura 31 – MO Microestrutura da liga AISI 316L, tratamento térmico a 850 C durante 7 min: (a) região de transição entre o MB-MS, aumento 100X; (b) e (c) região do MS-ZTA, detalhe das fases intermetálicas, (d) detalhe da ferrita δ no MB, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 20%
NaOH, 6 V, durante 60 s.
O efeito da redução da ferrita δ ferrita estudado por Altieri (2016) por ser visto claramente na Figura 31 (a) e na tabela 8 da página 138, que mostra que o teor de ferrita δ encontrado no MS é menor que no MB.
MS
(a) (b)
Figura 32 – MO Microestrutura da liga AISI 316L, tratamento térmico a 850 C durante 7 min: (a) região de transição entre o MB-MS, aumento 200X; (b) região do MS, detalhe das fases intermetálicas, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 50% NaOH, 6 V, durante
AISI 317L tratamento térmico 850˚C durante 7 min
O ataque com o reagente ácido oxálico, apresentado na Figura 33, revelou contorno de grão e ferrita δ em tonalidade muito escuro, prejudicando a análise da microestrutura.
(a) (b)
Figura 33 – MO Microestrutura da liga AISI 317L tratamento térmico 850 ̊C, durante 7 min. (a) Região do MS e MB, 200X aumento, (b) detalhe da ferrita δ com 1000X aumento, ataque eletrolítico
com reagente 10% ácido oxálico, 6 V, durante 60 s. MS
(a) (b)
Figura 34- MO Microestrutura da liga AISI 317L na região soldada. (a) Região do MS e MB,200X aumento, (b) detalhe da ferrita δ na região da solda com 1000X aumento, ataque eletrolítico com
reagente 10% KOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 35 – MO Microestrutura da liga AISI 317L na região soldada. (a) Região do MS e MB,200X aumento, (b) detalhe da ferrita δ na região da solda com 1000X aumento, ataque eletrolítico com
reagente 20% NaOH, 6 V, durante 60 s.
A Figura 35 (b) revelou a microestrutura com cor marrom alaranjado. A quantificcação da ferrita δ realizada por Altieri em 2016 exposta na Tabela 9, na página 138Erro! Fonte de referência não encontrada., informa que o teor de ferrita δ presente no MS = 2,85 e do MB = 1,69, este aspecto é visivél nas imagens apresentadas.
(a) (b)
Figura 36 – MO Microestrutura da liga AISI 317L na região soldada. (a) Região do MS e MB,200X aumento, (b) detalhe da ferrita δ na região da solda com 1000X aumento, ataque eletrolítico com
reagente 50% NaOH, 6 V, durante 60 s.
3.3 Material soldado solubilizado a 1080 ˚C durante 7 min (5min/2,5mm)
AISI 316L tratamento térmico 1080 ˚C durante 7 min
O ataque com os reagentes ácido oxálico, exposto na Figura 37, revelou apenas os contornos de grão. Tanto a ferrita δ quanto a fase σ, mesmo com a lente de maior aumento do microscópio.
(a) (b)
Figura 37 – MO Microestrutura liga 316L, solubilizada a 1080 ˚C, região de transição MS-MB. (a) Identifica os contornos de grão 100X e (b) a ferrita δ 200X, ataque eletrolítico com reagente 10%
ácido oxálico, 6 V, durante 60 s.
MB MB ZTA ZTA γ δ δ MS MS
(a) (b)
Figura 38 – MO Microestrutura liga 316L. (a) região de transição MS-MB, 100X (b) detalhe da ferrita δ, 1000X ataque eletrolítico com reagente 10%KOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 39 – MO Microestrutura liga 316L (a) região de transição entre MS-MB (b) ferrita δ na região da solda 1000X, ataque eletrolítico com reagente 20% NaOH, 6V, durante 60 s.
O reagente 10 % KOH revelou as fases com aspecto azulado, como ilustra a Figura 38.
A Figura 39 (b) mostra a precipitação da fase σ a partir da ferrita δ, esta foi extraída da região do MS, a ferrita δ permanece com formato vermicular, revelado na cor marrom.
Dentre os reagentes o ataque com 50 % NaOH, mostrou-se hábil para revelar a microestrutura da amostra solubilizado a 1080 ̊C durante 60 min, conforme Figura 40
MS σ δ MS MB ZTA γ δ MS MB γ δ σ σ MS
(a) (b)
Figura 40 – MO Microestrutura liga 316L (a) região de transição entre MS-MB, 200X, (b) ferrita δ na região da solda 1000X aumento, ataque eletrolítico com reagente 50% NaOH, 6 V, durante 60s.
AISI 317L solubilizado 1080 ˚C durante 7 min
O resultado obtido por meio de ataque eletrolítico com reagente 10% ácido oxálico, exposto na Figura 41, revelou perfeitamente os contornos de grão, a ferrita δ e a fase σ.
Na Figura 42 o ataque eletrolítico com reagente 10 % KOH proporcionou imagens de qualidade da microestrutura.
(a) (b)
Figura 41 – MO Microestrutura liga 317L. (a) região de transição MS-MB com detalhe de 50X (b) detalhe da ferrita δ com contorno de grão 500X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido oxálico, 6
V, durante 60 s. ZTA MS σ δ δ MS MB
(a) (b)
Figura 42 – MO Microestrutura liga 317L (a) região de transição MS-MB 200X (b) detalhe da ferrita δ com a morfologia "coral like" 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10%KOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 43 – MO Microestrutura liga 317L (a) e (b) região de transição entre MS-MB e morfologia coroal like, ataque eletrolítico com reagente 20% NaOH, 6V, durante 60 s.
O resultado obtido com o ataque utilizando o reagente 20 % NaOH da Figura 43, foi muito próximo ao do reagente da Figura 42. No entanto a utilização do reagente 50 % NaOH, conforme Figura 44 resultou a matriz austenítica cor dourada, enquanto a ferrita δ e a fase σ apareceram em um tom de marrom.
MB MS γ δ σ η ? MB coral like
(a) (b) Figura 44 – MO Microestrutura da liga AISI 317L (a) região de transição entre o MS e MB, (b)
detalhe do MS, ataque eletrolítico com reagente 50% NaOH
3.4 Material soldado tratamento térmico 850 ˚C durante 60 min (5min/2,5mm)
AISI 316L tratamento térmico 850 ˚C durante 60 min
A Figura 45 ilustra que o ataque com ácido oxálico foi eficiente apenas para revelar os contornos de grão. Não foi possível visualizar a ferrita δ. O procedimento de ataque foi realizado três vezes, porém o resultado obtido foi o mesmo.
(a) (b)
Figura 45 – MO Microestrutura da liga AISI 316L, soldado e tratamento térmico a 850 ̊C, durante 60 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico 10% ácido
oxálico, 6 V, durante 60 s. MS
MB
(a) (b)
Figura 46 – MO Microestrutura da liga AISI 316L, soldado com tratamento térmico a 850 ̊C, durante 60 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região soldada, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente
10%KOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 47 – MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado com tratamento térmico a 850 ̊C, durante 60 (a) transição MS-MB, aumento 200X, (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com
reagente 20% NaOH, 6 V, 60 s.
Na Figura 46 observou-se que o ataque reagiu melhor na região do MB, no MS a microestrutura não foi revelada de maneira uniforme. Porém em algumas regiões foi observado a precipitação da fase σ a partir da ferrita δ.
O ataque eletrolítico com o reagente 20% NaOH gerou lamelas sobre a ferrita δ, tornando a Figura 47 de difícil compreensão.
Foi realizado ataque com o reagente 50 % NaOH, no entanto sem eficiência no MS e MB. MS MB ZTA δ σ MS ZTA MS ZTA
AISI 317L tratamento térmico 850 ˚C durante 60 min
A Figura 48 ilustra a microestrutura da liga após ataque eletrolítico com o reagente ácido oxálico, que mostrou eficaz para a caracterização de fases intermetálicas com a σ.
Na microestrutura da Figura 54, expõe que além da fase σ o reagente KOH também revelou a fase χ, a confirmação quanto a precipitação desta fase é vista no DRX da Figura 96.
(a) (b) Figura 48 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado com tratamento térmico a 850 ̊C, durante 60
min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido oxálico, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 49 – MO Microestrutura liga AISI 317L, (a) MS e MB, aumento 200X (b) detalhe ferrita δ, na região do MS, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 20%NaOH, 6 V, durante 60 s.
MS ZTA MS MB σ δ σ MS γ δ σ MS
O reagente 50% NaOH não apresentou resultadoS qualitativos quanto à caracterização microestrutural tanto no MB quanto no MS.
3.5 Material soldado com tratamento térmico a 1080 ˚C durante 60 min (5min/2,5mm) AISI 316L solubilizado 1080 ˚C durante 60 min
Assim como na Figura 33 na página 76, o ácido oxálico revelou a microestrutura com tonalidade escura, dificultando a analise da imagem com maiores aumento.
(a) (b)
Figura 50 – MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 60 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido
oxálico, 6 V, durante 60 s.
As Figura 51 e Figura 52, são resultado de ataque eletrolítico realizado com os reagentes 10% KOH e 20% NaOH respectivamente, pode-se dizer que ambos não foram eficiente. Na Figura 51 o reagente KOH não agil de maneira adequada, não revelando os contraste de ferrita δ no MB. Já na Figura 52 a microestrutura foi revelada, porém com contraste borrado. O ataque com 50% NaOH não revelou a microestrutura.
MB
MS
(a) (b)
Figura 51 – MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 60 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% KOH,
6 V, durante 60 s.
Figura 52 – MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 60 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 20%
NaOH, 6 V, durante 60 s. MB MS MS MB MS MS
AISI 317L solubilizado 1080 ˚C durante 60 min
Com visto anteriormente o ácido oxálico é uma reagente muito efeciante quanto a revelar contornos de grão. Na Figura 53 verifica-se que o mesmo também é eficente para revelar a fase σ.
(a) (b)
Figura 53 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 60 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido
oxálico, 6 V, durante 60 s. MS MB MS δ σ
(a) (b)
(c)
Figura 54 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado e tratamento térmico a 1080 ̊C, durante 60 min (a) região de transição ZTA, aumento de 50X (b) fase sigma na região da solda 1000X e(c) fase
sigma na região da solda, aumento de 1000X, com reagente 10% KOH, 6 V, durante 60 s. MS MB δ σ MS MS δ χ
3.6 Material soldado tratamento térmico 850 ˚C durante 480 min (5min/2,5mm)
AISI 316L tratamento térmico 850 ˚C durante 480 min
(a) (b)
Figura 55 MO Microestrutura liga AISI 316L, tratamento térmico a 850 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido
oxálico, 6 V, durante 60 s
(b) (b)
Figura 56 –MO Microestrutura da liga AISI 316L, soldado com tratamento térmico a 850 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região soldada, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente
10%KOH, 6 V, durante 60 s. MB MS MS MS MB MB
(a) (b)
Figura 57 – MO Microestrutura da liga AISI 316L, soldado com tratamento térmico a 850 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região soldada, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente
20% NaOH, 6 V, durante 60 s.
AISI 317L tratamento térmico 850 ˚C durante 480 min
Utilizando o ácido oxálico foi possível identificar a ferrita δ do tipo vermicular no MB, em algumas regiões notou-se imagem turva, conforme ilustrado na Figura 58.
Os reagentes 20% NaOH e 10% KOH apresentaram resultados muito próximos, porém na Figura 59 o KOH apresentou manchas em algumas regiões.
(a) (b)
Figura 58 MO Microestrutura liga AISI 317L, tratamento térmico a 850 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido
oxálico, 6 V, durante 60 s MB MS MS MS MB MS
(a) (b)
(c)
Figura 59 MO Microestrutura liga AISI 317L, tratamento térmico a 850 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% KOH, 6 V,
durante 60 s MS
MB
(a) (b)
Figura 60 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 850 ̊C, durante 480 min (a) região MB e MS, aumento 500X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente
20% NaOH, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 61 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 850 ̊C, durante 480 min (a) região MB e MS, aumento 200X (b) região da solda, aumento 500X, ataque eletrolítico com reagente
50% NaOH, 6 V, durante 60 s.
3.7 Material soldado solubilizado 1080 ˚C durante 480 min (5min/2,5mm)
AISI 316L solubilizado 1080 ˚C durante 480 min
Os resultados obtidos por ataque com ácido oxálico, ilustrado na Figura 62 (a) e (b), evidenciam a redução da ferrita δ na região do MS. Na Figura 62 (a) demonstra uma concentração maior de ferrita δ na zona termicamente afetada.
MB MS MB MB MS MB
(a) (b)
Figura 62 - MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado com tratamento térmico a 1080 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente
10% ácido oxálico, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 63 – MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10% KOH,
6 V, durante 60 s.
Na Figura 63 (b) observa-se algumas regiões com alteração de cor, porém esta não impede a caracterização das fases presentes.
O reagente 20% NaOH não apresentou bons resultados quanto a revelar a δ e a fase σ.
A Figura 64 ilustra a microestrutura da liga após ataque eletrolítico com o reagente 50% NaOH, caracterizando a microestrutura com fundo amarelo a ferrita δ e a fase σ em tom azulado. Em algumas regiões foram observadas manchas devido ao ataque.
MS MB MS MS MB MB
(a) (b)
Figura 64 – MO Microestrutura liga AISI 316L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 500X, ataque eletrolítico com reagente 50% NaOH,
6 V, durante 60 s.
AISI 317L solubilizado 1080 ˚C durante 480 min
Os ataques com os reagentes 10% KOH, 20% NaOH e 50% NaOH, expostos nas Figura 66, Figura 67 e Figura 68 respectivamente, evidenciaram o eveito do tratamento térmicoquanto a redução da ferrita δ no metal de solda. Tais reagentes revelaram tanto ferrita δ, quanto fase σ. Os dados da quantificação da redução da ferrita realizado por Altieri, 2016 estão expostos na Tabela 9, na página 138.
Quanto ao ataque com o reagente ácido oxálico, como observado em ataques anteriores, é característico para revelar a os contornos de grãos. Na Figura 65 é possível observar no MB a ferrita δ.
MB
MS MB
σ
Figura 65 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 480 min, aumento 200X, ataque eletrolítico com reagente 10% ácido oxálico, 6 V, durante 60 s.
(a) (b)
Figura 66 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 500X (b) região do metal base, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 10%
KOH, 6 V, durante 60 s. MS MB MB δ σ MB MS
(a) (b)
Figura 67 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 480 min (a) ZTA, aumento 200X (b) região da solda, aumento 1000X, ataque eletrolítico com reagente 20%
NaOH, 6 V, durante 60 s.
Figura 68 – MO Microestrutura liga AISI 317L, soldado, solubilizado a 1080 ̊C, durante 480 min, aumento 500X, ataque eletrolítico com reagente 50% NaOH, 6 V, durante 60 s.
MS MB MS MB MB δ σ
3.8 Ensaio de polarização potenciodinâmica cíclica AISI 316L sem tratamento térmico
A Figura 69 monstra a curva de polarização cíclica da liga AISI 316L, na condição sem tratamento témico. A amostra apresentou Epit 0,6034 V (Ag/AgCl), Ecor -0,9461 V (Ag/AgCl) e Erep -0,0757 V (Ag/AgCl). A curva apresentou um histerese positiva.
Figura 69 - Curva de polarização cíclica potenciodinâmica da AISI 316L sem tratamento térmico
Dadfar, Fathi, Karimzadeh, Dadfar, & Saatchi, 2007 em artigo publicado estudaram a liga AISI 316L com composição C 0,03 (wt.%), Si 0,80 (wt.%), Mn 1,2 (wt.%), Cr 17,55 (wt.%), Ni 13,65 (wt.%),1 (wt.%), P ≤ 0,040, S ≤ 0,030, soldado pelo processo TIG e sem tratamento térmico quanto à corrosão por pite. Concluiram que o processo de soldagem influencia diretamente na resistência a corrosão e que a região da solda corresponde a área catódica.
Este fenômeno também foi observado por Kožuh, Goji´cgoji´c, & Vrsalovi´cvrsalovi´c, 2013, em uma liga AISI 316L, com composição C 0.02 (wt.%), Si 0.47 (wt.%), Mn 1.23 (wt.%), P 0.045 (wt.%), S 0.009 (wt.%), Cr 16.64 (wt.%), Mo 2.53 (wt.%), Ni
10.68 (wt.%), Ti 0.007 (wt.%), Nb 0.024 (wt.%), utilizando como eletrólitro 0.5 mol dm-3 NaCl, com uma taxa de varredura de 1mVs-1, concluiram assim como Dadfar, Fathi, Karimzadeh, Dadfar, & Saatchi, 2007, que a região soldada corresponde a área catódica. Associaram este fato com o percentual de ferrita δ presente tanto no MB 0,4 %, quanto no MS 10,6%, além de analisarem o surgimento de pites na região do MB, porém mai proximos a ZTA.
Figura 70 - DRX liga AISI 316L sem tratamento térmico
De acordo com o conteúdo exposto nos parágrafos 2 e 3 deste tópico, com a analise do percentual de ferrita δ efetuada por Altieri, 2016, exposta na Tabela 9 onde foi identificado média percentual de ferrita δ de 6,06 % no MS e 2,44 % no MB, o DRX da Figura 70, confirma a presença de ferrita δ na amostra sem tratamento térmico. As imagens obtidas por MO e MEV, foram realizadas após o ensaio de polarização cíclica potenciodinâmica.
(a) identifica que no MB a formação de pites é mais significante. Este fato pode ser associado ao estudo de Dadfar et al., 2007. Na condição soldado e sem tratamento térmico a liga AISI 316L, o MS age como região catódica, pode-se dizer que o aumento do percentual de ferrita δ na região do MB a torna menos resistente a corrosão por pite.
(a) (b)
Figura 71 - MO liga AISI 316L sem tratamento térmico após ensaio de polarização potenciodinâmica cíclica, pites (a) na região do MB e (b) na região do MS, aumento 1000x
A avaliação de pite quanto a morfologia e evolução é descrita na norma “ Standard Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion G 46 – 94, 2005”. Segundo a ASTM G46 -94, avaliando as imagens, a Figura 73 demonstra que os formados no MB tem forma elíptica, a Figura 72 representa densidade de 1 x 104 pites/m2, com tamanho médio de 2,00 mm2 e com profundidade de 0,8 mm.
Figura 72 - MEV liga AISI 316L sem tratamento térmico após ensaio de polarização potenciodinâmica cíclica, pites na região do MB, aumento 70X
Figura 73 - MEV liga AISI 316L sem tratamento térmico após ensaio de polarização potenciodinâmica cíclica, pites na região do MB, aumento 370X
Figura 74 - MEV liga AISI 316L sem tratamento térmico após ensaio de polarização potenciodinâmica cíclica, pites na região do MB, aumento 600X
AISI 317L sem tratamento térmico
Conforme exposto na Figura 75, a curva de polarização potenciodinâmica cíclica da liga AISI 317L sem tratamento, apresentou potencial Epit = 0,7598 V(ECS), Erp = - 0,0325 V(ECS) e E = -0,9500 V(ECS). A curva expôs uma ampla área de histerese, semelhante a amostra AISI 316L sem tratamento térmico.
Figura 75 - Curva de polarização cíclica potenciodinâmica AISI 317L sem tratamento térmico
A Figura 76 expõe os inspectros de ferrita δ (110) e na matriz o ferro γ (200). Considerando que o percentual médio de ferrita δ presente no MS é de 6,06 % e no MB 2,44%, relacionando com as imagens obtidas por MO, onde a formação dos pites ocorreme na região do MS. Pode-se afirmar que na condição soldado e sem tratamento térmico a formação de pites ocorre preferencialmete no MS, onde o percentual de ferrita δ é maior se comparado com o MB.
Figura 76 - DRX liga AISI 317L sem tratamento térmico
Os pites se formaram apenas na região do MS, dessa forma o MB atuou como área catódica. Os pites formados conforme Figura 77 (a) e (b), não apresentaram tamanho e profundidade consideravél visto por MO.
(a) (b)
Figura 77 - MO liga AISI 317L sem tratamento térmico após ensaio de polarização potenciodinâmica