Resultados dos testes de avaliação dos compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO

Por fim, os compósitos sintetizados no presente trabalho tiveram seu desempenho como catalisadores em processo de degradação do corante têxtil

Vermelho Reativo BF-4B por processo de fotocatálise heterogênea avaliado. As curvas de degradação são mostradas na figura 41.

Figura 41. Resultados dos testes de fotocatálise heterogênea aplicando os compósitos MCO e ZCO como catalisadores.

É possível observar que para todas as amostras dos seis compósitos testados, a curva de degradação referente ao teste catalítico ficou acima da curva de degradação por fotólise. Desta maneira, pode-se afirmar que a inserção dos compósitos ocasionou uma diminuição na degradação do corante testado.

Os resultados obtidos podem ser atribuídos à baixa adsorção do corante pelas partículas dos compósitos em função da não afinidade eletrostática entre o corante e os compósitos. O efeito de retardo do processo pode estar relacionado à absorção dos fótons pelos materiais visto que os resultados de DRS mostraram que os mesmos absorvem na região do UV, sendo assim os materiais absorveram energia fornecida pela luz UV, mas devido à baixa adsorção do corante, a degradação não ocorreu efetivamente, e os fótons que agiriam degradando diretamente o corante por efeito de fotólise foram absorvidos pelos materiais, o que acarretou em um processo de retardo na degradação das moléculas do corante.

Para fins comparativos do desempenho dos compósitos testados, a figura 42 agrupa os resultados obtidos por meio dos testes em fotocatálise heterogênea.

Figura 42. Resultados dos testes de fotocatálise heterogênea para os compósitos MCO e ZCO utilizados como catalisadores.

Observa-se, pelas curvas de degradação da figura 42, que as amostras que mais se aproximaram dos resultados obtidos na fotólise foram as amostras dos compósitos MCO-500 e ZCO-500, e as que mais se distanciaram foram as amostras MCO-900 e ZCO-900. Levando em consideração os resultados obtidos para o tamanho de cristalito e de band-gap para estas amostras, pode- se associar estes resultados a estes fatores, onde os compósitos obtidos a 500 °C apresentaram os menores valores de tamanho de cristalito e menores valores de band-gap (com absorção na região do visível do espectro eletromagnético), e para os compósitos obtidos a 900 °C, os maiores valores de tamanho de cristalito, possivelmente menores valores de área superficial devido a efeito de coalescência das partículas, e maiores valores de band-gap (absorção na região do ultravioleta do espectro eletromagnético).

5 CONCLUSÃO

Os compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 foram obtidos, via decomposição térmica de quelatos dos metais Ce, Mg e Zn com o quelante 8- hidroxiquinolina, caracterizados e testados como catalisadores na degradação do corante Vermelho Reativo BF-4B por processo de fotocatálise heterogênea. Os complexos dos metais com o quelante 8-hidroxiquinolina foram obtidos por uma rota sintética de coprecipitação em meio aquoso por elevação do pH do meio. Análises de FTIR das misturas de complexos sintetizadas comprovaram a obtenção dos complexos pela observação das bandas características em 1105, 1316, 509 e 607 cm-1 _{que evidenciaram a ligação do} quelante com os metais. Análise térmica simultânea TGA-DTG-DTA dos complexos possibilitou traçar e caracterizar o perfil do comportamento térmico dos complexos nas condições a que foram submetidas. Os compósitos apresentaram basicamente duas etapas de perda de massa: a primeira pôde ser associada à desidratação dos quelatos e sublimação de quelante residual em excesso, evidenciada por picos endotérmicos na curva DTA, e a segunda referente à decomposição oxidativa dos quelatos, evidenciada pelo pico fortemente exotérmico na curva DTA. Resultados de DRX mostraram características de semi-cristalinidade dos complexos e possibilitaram a identificação das fases dos compósitos obtidos, sendo referentes ao óxido de cério (CeO2) de estrutura cúbica, ao óxido de magnésio (MgO) de estrutura cúbica e ao óxido de zinco (ZnO) de estrutura hexagonal, assim como a comprovação da obtenção dos mesmos.

As imagens obtidas por MEV dos compósitos mostraram que as partículas dos compósitos obtidos possuíam características de aglomeração, policristalinidade e variação de tamanho de partículas para todas as amostras, onde também foi possível observar que as partículas do compósito MgO-CeO2 apresentavam a forma de bastões ocos e de base quadrada, que melhor definiram sua forma com o aumento da temperatura final de tratamento térmico utilizada, e para o compósito ZnO-CeO2, morfologia de partículas disformes juntamente com partículas no formato de placas lisas e irregulares de diversos tamanhos.

Os resultados de DRS possibilitaram, com o tratamento matemático dos resultados proposto por Tauc (1968), a obtenção dos valores de band-gap dos compósitos, que apresentaram aumento de seus valores de 2,97, 3,04 e 3,15 eV para os compósitos MgO-CeO2 e de 2,83, 3,06 e 3,13 eV para os compósitos ZnO-CeO2 associados à diminuição de vacâncias e defeitos estruturais conforme se aumentou a temperatura de tratamento térmico para obtenção dos materiais.

Os testes aplicando os materiais como catalisadores no processo de degradação do corante têxtil Vermelho Reativo BF-4B por fotocatálise heterogênea mostraram que os materiais não são adequados para a degradação deste corante, visto que os resultados mostraram efeito retardante no processo de degradação. Estes efeitos nos testes catalíticos podem ser atribuídos à baixa afinidade entre os compósitos e o corante Vermelho Reativo BF-4B, mostrados pelos testes de adsorção do corante pelos compósitos nas condições utilizadas para os testes, associados à absorção dos fótons, da fonte de energia utilizada, pelos compósitos.

6 PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS

Como proposta para trabalhos futuros, visto os resultados obtidos no presente trabalho, sugere-se testar os compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 obtidos no presente trabalho na degradação de outros corantes têxteis e/ou outros contaminantes orgânicos com a utilização de fontes de radiação eletromagnética com emissão tanto na região do UV como também na região do visível, como por exemplo a luz solar.

Sintetizar novos compósitos de óxidos associados ao CeO2, como por exemplo o TiO2-CeO2 pela mesma metodologia, a fim de comparar os novos materiais aos compósitos já obtidos no presente estudo, assim como a aplicação dos mesmos na fotocatálise heterogênea.

Testar os compósitos obtidos no presente trabalho como catalisadores em outros sistemas catalíticos, como por exemplo em sistemas gás/sólido, visando a conversão de gases.

Submeter os compósitos obtidos no presente estudo a outras análises de caracterização como por exemplo Análise de adsorção e dessorção de N2 a fim de avaliar a área superficial dos materiais, Espectroscopia Raman para avaliação estrutural e Espectroscopia de Fluorescência de Raios X para caracterização da composição dos compósitos.

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