contendo etanol e água, sua sensibilidade deve ser verificada para a faixa de índice de refração relacionada. Isso pode ser realizado caracterizando
refração para a faixa de interesse.
resposta da LPG às diferentes substâncias por meio do monitoramento do comprimento de onda central do vale de atenuação.
ser o mesmo utilizado para monitoramento da gravação de redes interrogação em conjunto com
computador conectado diretamente ao OSA, o compr monitorado.
Foram construídos dois sistemas de caracterização distintos
realizar caracterizações das LPG encapsuladas e o outro para caracterizar as LPG sem encapsulação.
O sistema utilizado para c
todo o sistema de encapsulação permanece fixo
em análise, pudesse ser deslocado de acordo com a necessidade, conforme ilustrado na 13.
Figura 13 – Esquemático do s
investigar melhorias na reprodutibilidade das medições. Detalhes sobre os procedimentos adotados nas medidas são apresentados na seção 3.3.
SISTEMA DE CARACTERIZAÇÃO DAS REDES DE PERÍODO LONGO
Para que a LPG possa ser aplicada como elemento transdutor na análise de amostras contendo etanol e água, sua sensibilidade deve ser verificada para a faixa de índice de Isso pode ser realizado caracterizando-se a LPG em relação ao índice de faixa de interesse. O processo de caracterização envolve a verificação
às diferentes substâncias por meio do monitoramento do comprimento de onda central do vale de atenuação. Para isso, utiliza-se um sistema de interrogação
mesmo utilizado para monitoramento da gravação de redes. Utilizando
interrogação em conjunto com um software desenvolvido em Labview® executado em computador conectado diretamente ao OSA, o comprimento de onda central da LPG pode ser
oram construídos dois sistemas de caracterização distintos: um deles adaptado para realizar caracterizações das LPG encapsuladas e o outro para caracterizar as LPG sem
O sistema utilizado para caracterizar as LPG encapsuladas foi construído de forma que de encapsulação permanece fixo enquanto o recipiente, contendo a substância
ser deslocado de acordo com a necessidade, conforme ilustrado na
Esquemático do sistema de caracterização para LPG encapsulada.
Detalhes sobre os procedimentos
DE PERÍODO LONGO
como elemento transdutor na análise de amostras contendo etanol e água, sua sensibilidade deve ser verificada para a faixa de índice de se a LPG em relação ao índice de envolve a verificação da às diferentes substâncias por meio do monitoramento do comprimento de sistema de interrogação que pode Utilizando o sistema de executado em um imento de onda central da LPG pode ser
um deles adaptado para realizar caracterizações das LPG encapsuladas e o outro para caracterizar as LPG sem
oi construído de forma que contendo a substância ser deslocado de acordo com a necessidade, conforme ilustrado na Figura
Esse tipo de construção garante que todo o transdutor encapsulado e com a amostra de forma a facilitar a
sistema de medição.
O segundo sistema de caracterização é constituído de um suporte de vidro móvel, onde a amostra é depositada adotado na caracterização: o
seja gotejada sobre o dispositivo sensor mesma metodologia empregada
a resposta da LPG, o vidro móvel é retirado pa
Figura 14 – Representação do
Duas LPG encapsuladas caracterização, ilustrado na Figura sistema simplificado, ilustrado na foram utilizadas nas caracterizações cenários distintos foram testados
• Cenário 1: Neste canaleta, ilustrado na curva de sensibilidade desse sistema encapsulado
foram realizados três conjuntos de medidas. A temperatura se manteve entre 23,0 ºC e 24,5 ºC.
como parâmetro na verificação do efeito da introdução da c sensibilidade da LPG, conforme procedimentos que serão descritos no • Cenário 2: Neste cenário uma canaleta foi colada
encapsulada ilustr
Esse tipo de construção garante que todo o transdutor encapsulado e com a amostra de forma a facilitar a limpeza e a desacoplar o transdutor
de caracterização, utilizado para caracterizar LPG não stituído de um suporte de vidro, onde a fibra contendo a LPG é fixada
onde a amostra é depositada, como ilustrado na Figura 14. O seguinte procedimento é vidro móvel é posicionado abaixo da LPG para que
seja gotejada sobre o dispositivo sensor. A verificação da resposta da LPG é feita utilizando a empregada na caracterização da LPG encapsulada. Depois de verificada , o vidro móvel é retirado para que seja realizada a limpeza do trans
Representação do sistema de caracterização da LPG não-encapsulada
encapsuladas foram caracterizadas utilizando o primeiro sistema Figura 13, e uma segunda LPG foi caracterizada utilizando o , ilustrado na Figura 14. Substâncias com diferentes índices de refração s caracterizações: água, etanol, gasolina, aguarrás e querosene.
testados:
Neste cenário foram utilizados o sistema de encapsulação canaleta, ilustrado na Figura 9, e o sistema de caracterização
curva de sensibilidade foi obtida para que fosse verificada a possibilidade do sistema encapsulado na análise de combustíveis e de solventes.
foram realizados três conjuntos de medidas. A temperatura se manteve entre 5 ºC. Os resultados obtidos nesse cenário foram ainda
como parâmetro na verificação do efeito da introdução da c sensibilidade da LPG, conforme procedimentos que serão descritos no
Neste cenário uma canaleta foi colada à fibra com a LPG encapsulada ilustrada na Figura 8 e o sistema de caracterização da
Esse tipo de construção garante que todo o transdutor encapsulado entre em contato o transdutor do restante do
LPG não-encapsuladas, é fixada, e um vidro . O seguinte procedimento é vidro móvel é posicionado abaixo da LPG para que a amostra feita utilizando a Depois de verificada ra que seja realizada a limpeza do transdutor.
encapsulada.
primeiro sistema de foi caracterizada utilizando o Substâncias com diferentes índices de refração , gasolina, aguarrás e querosene. Quatro
encapsulação sem sistema de caracterização da Figura 13. A a possibilidade do uso solventes. Para tanto, foram realizados três conjuntos de medidas. A temperatura se manteve entre foram ainda utilizados como parâmetro na verificação do efeito da introdução da canaleta na sensibilidade da LPG, conforme procedimentos que serão descritos no cenário 2. fibra com a LPG ada na Figura 8 e o sistema de caracterização da Figura 13 foi
utilizado. O objetivo dessa caracterização é, mantendo a LPG sob tensão longitudinal constante, verificar preliminarmente o efeito isolado da introdução da canaleta na resposta do dispositivo aos diferentes índices de refração. Foram realizados três conjuntos de medidas, com a temperatura variando entre 21,5 ºC a 21,8 ºC. Os resultados da caracterização da LPG obtidos utilizando o cenário 1 foram, então, comparados aos resultados obtidos neste cenário.
• Cenário 3: Neste cenário foram empregados o sistema de encapsulação da LPG com canaleta, ilustrado na Figura 12 e o sistema de caracterização da Figura 13. Para realização dos ensaios uma nova LPG foi utilizada. A curva de sensibilidade foi obtida a partir dos dados experimentais para validar a utilização da LPG encapsulada, com canaleta inclusa, na análise de combustíveis e de solventes. Utilizando este cenário foram realizados, inicialmente, três conjuntos de medidas. A temperatura variou de 25,5 ºC até 26,2 ºC durante a realização dos experimentos. Posteriormente, foram realizados mais quatro ciclos de medida com a temperatura variando de 23,1 ºC até 25,1 ºC. Essas últimas medidas foram realizadas de forma alternada com a caracterização de uma LPG não-encapsulada, como será descrito no cenário 4, com o objetivo de estudar os efeitos da encapsulação na sensibilidade e reprodutibilidade da LPG.
• Cenário 4: Neste cenário foi empregado um sistema simplificado de caracterização, ilustrado na Figura 14, para a caracterização de uma LPG não- encapsulada. Foram realizados quatro conjuntos de medidas de forma alternada com as quatro últimas medidas realizadas utilizando o cenário 3. A temperatura se manteve entre 23,1 ºC e 25,1 ºC. Baseado nos resultados obtidos nas caracterizações da LPG encapsulada e da LPG não-encapsulada, a sensibilidade e a reprodutibilidade das LPG foram analisadas e comparadas.
O procedimento utilizado em todas as caracterizações das LPG em relação ao índice de refração é bastante similar. As amostras foram colocadas em contato com a LPG para que, utilizando o sistema de interrogação, seu espectro de transmissão fosse mensurado e sua resposta fosse monitorada. A verificação da resposta da LPG foi obtida com auxílio de um
software desenvolvido em Labview®. Esse aplicativo disponibiliza ao operador, a cada três
segundos, o resultado da razão entre o espectro de transmissão da LPG e o espectro do LED, o qual é armazenado antes do início da caracterização. O comprimento de onda central da banda de atenuação da rede exibido pelo software é calculado derivando-se a razão dos espectros.
Todos os pontos onde a derivada é nula são identificados como possíveis posições de vales da LPG. Para cada substância, a resposta da LPG é monitorada durante 60 segundos e ao final é feito o armazenamento do seu espectro. O tempo de espera entre o momento de contato da amostra com a LPG e o armazenamento do espectro foi escolhido de forma empírica, observando o tempo de estabilização do dispositivo sensor.
O eficiente contato da substância com a superfície da LPG é extremamente importante quando a LPG é utilizada como transdutor de índice de refração. Após o dispositivo ter sido submetido a uma amostra líquida, as condições iniciais não são totalmente recuperadas devido ao acúmulo de resíduos em sua superfície. Esse problema se agrava quando a canaleta é utilizada. Para contornar esse problema uma substância capaz de remover os resíduos pode ser utilizada. O etanol foi escolhido como substância de limpeza, sendo utilizado para limpeza da LPG a cada troca de amostra.
O processo de inserção e remoção do etanol entre medidas pode ser ainda utilizado para melhorar a repetitividade e a reprodutibilidade do elemento sensor utilizando-o como substância de referência(Possetti et al., 2009a).
Após a amostra ter sido analisada utilizando a LPG, mensurou-se seu índice de refração com um refratômetro de Abbe da Bausch & Lomb, com resolução de ± 0,0001, operando em 589,3 nm. Em todos os experimentos envolvendo a utilização do refratômetro, foram realizadas três medições por amostra para a minimização de erros. Para obtenção da curva de calibração, a resposta da LPG foi, então, relacionada ao índice de refração.
A partir da resposta da LPG, obtida experimentalmente, foi realizado o ajuste analítico, descrito na Equação (3) (Chiang et al., 2000) para toda faixa de índice de refração das amostras utilizadas no experimento. A curva de sensibilidade foi obtida derivando-se o ajuste analítico, conforme apresentado na Equação (4) (Kamikawachi et al., 2007a).
Utilizando o sistema ilustrado na Figura 13, a mesma LPG encapsulada submetida à caracterização ao índice de refração utilizando o cenário 3, foi aplicada na determinação da concentração de etanol em misturas etanol-água. Foram preparadas amostras contendo água e etanol em diferentes proporções: 0 %, 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 85 %, 90 %, 95 % e 100 % de etanol diluído em água.