Após a confirmação de que a temperatura afeta o material polimérico (MUNNO et al., 2018), causando a formação de microfissuras em polímeros degradados, foram realizados ensaios em amostras de pó e de placa de PP, levando em consideração as amostras que apresentaram formação de microfissura na sua superfície.
As amostras foram submetidas a ensaios em solução alcalina em situação de repouso (Figura 27), para isolar somente os efeitos dos POAs em solução alcalina (MUNNO et al., 2018). Se manteve o tempo de ensaio das amostras ensaiadas em solução alcalina com peróxido de hidrogênio (adaptado MUNNO et al., 2018).
Figura 27: Micrografias das amostras de pó de polipropileno controle (a) e amostra ensaiada em solução alcalina em repouso (b) por 3h15min.
Fonte: Acervo próprio.
O realce nas linhas apresentadas na Figura 27b mostra que houve um acúmulo de elétrons em partes da superfície da amostra. Esse acúmulo mostra que há início de forma de fissura na superfície. Com isso é possível confirmar interação entre material degradado e o POA via solução alcalina sem a interferência da temperatura.
A formação de microfissuras mostra que os POAs além de afetar a superficial do material degradado podem acentuar as microfissuras nas amostras causadas pela temperatura e pela degradação. Essa interação poderia de alguma forma acelerar a fragmentação do material e a contaminação ambiental por particulados ainda menores.
Para as placas de PP com tempos diferentes de degradação ensaiadas em solução alcalina em repouso (Figura 28) as micrografias mostram que a interação entre as amostras degradadas e os POAs só ocorre para amostras com níveis de degradação muito avançados, no caso deste trabalho, a partir de 21 dias de fotodegradação acelerado foi possível observar algum tipo de interação.
Figura 28: Micrografias das amostras de placa de polipropileno com 0, 7, 14 e 21 dias de fotodegradação acelerado (esquerda) e amostras de PP com a mesmo tempo de fotodegradação acelerado ensaiadas em solução alcalina (direita) em repouso por 3h15min.
Fonte: Acervo próprio.
Para as amostras com 0, 7 e 14 dias de degradação ensaiadas em solução alcalina não foi possível observar alteração superficiais, mostrando que não há
interação entre o POA via solução alcalina e o baixo nível de degradação do material polimérico.
Em comparação com as micrografias feita das amostras sem ensaio em POAs (Figura 28) é possível observar que houve interação com a amostra com maior tempo de fotodegradação acelerado, 21 dias, mostrando que houve um aumento na fissura já existente por conta do processo degradativo, confirmando que os POAs agravam ainda mais as fissuras formadas por conta da degradação do material, podendo causar um aumento na sua fragmentação e na geração de MP.
Alguns autores (FOEKEMA et al., 2013; KÜHN et al., 2017; MUNNO et al., 2018) mostram que a utilização desse POA para coleta de MP é a mais indicada, uma vez que ela não afeta os particulados de forma significativa, porém nem todos levam em consideração o nível de degradação do material (assunto esse que este trabalho traz).
A amostra controle com 14 dias de fotodegradação (Figura 16) apresenta fissuras na superfície que não estão presentes na amostra controle com o mesmo tempo de fotodegradação na Figura 28, pois o ensaio apresentado na Figura 16 precisou ser refeito, com isso novas amostras controles foram feitas. As lâmpadas usadas, apesar de serem da mesma marca e modelo, apresentaram tempo de uso diferentes, sendo a lâmpada usada para o ensaio da Figura 16 mais nova que a lâmpada usada no ensaio da Figura 28, assim causando mais dano as amostras.
A Figura 29 mostra os espectros obtidos por análise de FTIR das amostras de pó (a) e lasca (b) ensaios em solução alcalina em situação de repouso.
Figura 29: Espectro na região do infravermelho utilizando transformada de Fourier das amostras de polipropileno em forma de pó (a) e lasca (b) ensaiadas em solução alcalina em repouso por 3h15min, com ênfase na região de interesse.
4000 3500 1800 1500 1200 900 600 60 70 80 90 100 110 4000 3500 1800 1500 1200 900 600 60 70 80 90 100 110 po controle KOH.PP.Po.REPOUSO.3h15 a) b) Transm itânci a (% ) Número de Onda ( cm-1) lasca controle KOH.PP.La.REPOUSO.3h15
Fonte: Acervo próprio.
É possível observar que para as amostras em forma de pó (Figura 29a) ensaiada houve uma derivatização da banda da carbonila (destaque 16) em 1565 cm- 1 (SOCRATES, 2001). As presenças de grupo carbonílicos derivados de ácido carboxílico permite a sua reticulação com íons metálicos (SOCRATES, 2001), no caso íons de potássio.
A variação da carbonila (destaque 17) presente nas amostras em forma de lasca (Figura 29b) deve ser desconsiderada uma vez que as amostras foram coletas de profundidades diferentes da superfície do banco de PP e com isso podem apresentar níveis de degradação diferentes, dificultando a comparação entre os resultados, uma vez que a amostra ensaiada não apresentava níveis de degradação. A Figura 30b apresenta resultados das placas de PP com 0, 7, 14 e 21 dias de degradação acelerado ensaiadas em solução alcalina em repouso.
16
Figura 30: Espectro na região do infravermelho utilizando transformada de Fourier das amostras de polipropileno com 0, 7, 14 e 21 dias de ensaio de fotodegradação acelerado (a) e amostras com o mesmo tempo de fotodegradação ensaiadas em solução alcalina em repouso (b) por 3h15min, com ênfase na região de interesse.
4000 3500 1800 1500 1200 900 600 60 70 80 90 100 110 4000 3500 1500 1000 60 70 80 90 100 110 a) PP_0 dias PP_7 dias PP_14 dias PP_21 dias b) Transm itânci a (% ) Número de Onda (cm -1) KOH.PP.Pa.REPOUSO.3h_PP0dias KOH.PP.Pa.REPOUSO.3h_PP7dias KOH.PP.Pa.REPOUSO.3h_PP14dias KOH.PP.Pa.REPOUSO.3h_PP21dias
Fonte: Acervo próprio.
Os resultados apresentados mostram uma absorção maior na banda da hidroxila (destaque 18 e 21), derivatização na banda da carbonila (destaque 22) e uma suavização do abaulamento na região do fingerprint (destaque 23), isso quando comparadas com as amostras com mesmo tempo de degradação sem ensaio oxidativo apresentadas na Figura 30a (destaque 20).
Esse resultado mostra-se diferente dos resultados obtidos para as amostras com condições reais de degradação (Figura 29) pelas possíveis divergências da composição do material e processos degradativos que as amostras foram submetidas. Mas em todo caso foi confirmado a influência dos POAs isolado dos parâmetros físicos e que a combinação de ambos pode agravar ainda mais fragmentação do material degradado.
5.5 PORCENTAGEM DE INORGÂNICOS
Duas diferentes amostras do banco de PP foram colocadas em ensaio para determinar a porcentagem de inorgânico. Uma amostra na forma de pedaço com a
18
19
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20
superfície degradada e outra na forma de pedaço sem a superfície degradada. Os ensaios foram feitos em duplicata.
As Tabela 4 e Tabela 5 mostram a variação de massa, em gramas (g) e porcentagem (%).
Tabela 4: Informações sobre o tempo de ensaio e variação de massa da amostra com superfície degradada, em gramas (g) e porcentagem (%).
Pedaço com Superfície Degradada Tempo (min) Duplicata 1 Duplicata 2
g % g %
0 0,1916 100 0,1615 100
150 0,004 2,08768 0,0039 2,41486 210 0,0035 1,82672 0,0034 1,9195 250 0,0034 1,77453 0,0032 1,98142 Fonte: Acervo próprio.
Tabela 5: Informações sobre o tempo de ensaio e variação de massa da amostra sem superfície degradada, em gramas (g) e porcentagem (%).
Pedaço sem Superfície Degradada
Tempo (min) Duplicata 1 Duplicata 2 g % g % 0 1,3082 100 1,5814 100 150 0,0436 3,33282 0,0563 3,56014 210 0,04 3,05764 0,0526 3,32617 250 0,0386 2,95062 0,0498 3,14911 Fonte: Acervo próprio.
A Figura 31 é uma representação gráfica dos resultados obtidos apresentados na Tabela 4 e Tabela 5.
Figura 31: Representação gráfica da variação de massa, em porcentagem, em função do tempo de ensaio, em minutos, das amostras de pedaço com superfície degradado e pedaço sem superfície degradada.
0 50 100 150 200 250 0 20 40 60 80 100 150 200 250 2 3 4 V ar iação de M assa (% )
Tempo de Ensaio (min)
Pedaço com Superficie Degradada Pedaço sem Superficie Degradada
Fonte: Acervo próprio.
Neste ensaio, por ser feito em altas temperaturas, toda a parte orgânica da amostra é decomposta, por estas apresentarem um ponto de fusão menor que a temperatura utilizada no ensaio. Isso torna possível que somente a parte inorgânica do material, como os aditivos metálicos, que apresentam temperatura de fusão muito maior que a temperatura utilizada, remanesçam.
É possível observar pelos resultados apresentados nas Tabela 4 e Tabela 5, que a amostra com a superfície degradada aparenta uma menor concentração de inorgânicos, mostrado pela maior variação de massa, como está representado na Figura 31. A amostra sem superfície degradada aparenta uma maior concentração de inorgânicos, que também está representada na Figura 31. Os resultados da concentração de inorgânicos apresentados nas Tabela 4 e Tabela 5, assim como na Figura 31, utilizaram da Equação 1 para serem obtidos.
Com o aumento da degradação do material há um aumento em sua cristalinidade, favorecendo uma certa organização as cadeias poliméricas ocasionando a lixiviação de aditivos (inorgânicos) por apresentarem átomos com diâmetros maiores. Isso é comprovado pelos resultados apresentados, uma vez que
a amostra com superfície degradada apresenta uma menor concentração de inorgânicos quando comparada com os resultados obtidos para a amostra sem superfície degradada.
6 CONCLUSÃO
Foi possível observar que as amostras de polipropileno com um certo grau de degradação apresentaram interações com os processos oxidativos apresentados nesse trabalho, onde houve formação e/ou agravamento nas fissuras formadas pelo processo degradativo do material. Foi apresentado, também, que a temperatura elevada por si só, utilizada nos POAs, pode agravar as fissuras causadas pela degradação do material e que a combinação da temperatura elevada e os POAs poderia agravar ainda mais as fissuras.
A formação de fissuras pode levar a fragmentação do material polimérico degradado. A formação de fissuras ou o aumento das fissuras formadas causada pelos POAs pode causar erros na quantificação de microplásticos presentes em invertebrados e animais marinhos, extrapolando para um valor maior do que o real.
Com isto, este trabalho teve como objetivo colocar em perspectiva fatores que podem provocar erros nas quantificações e os fatores que devem ser levados em consideração, como a temperatura elevada e o nível de degradação do material, uma vez que eles podem interferir nos resultados obtidos. Isso mostra que a degradação deve ser levada em conta uma vez que MP recuperado de animais marinhos e/ou invertebrados já passaram por algum processo degradativo antes de chegar a fazer parte da alimentação desses animais.
A concentração de inorgânicos também pode sofrer alterações por conta da degradação do material, uma vez que a superfície degradada tem facilidade para se desprender do resto do material e os domínios cristalinos ocasionados pela degradação podem expulsar essas cargas, onde podem ser lixiviadas no meio, podendo causar danos a vida presente.
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