O que define a relação entre a fração sólida e a fração líquida para uma liga tixoconformável é a temperatura de processamento. Conforme já explicado, o cálculo da fração sólida e líquida pode ser obtido a partir da equação de Scheil ou usando-se a tradicional regra da alavanca. A Figura 15 mostra o equipamento de análise térmica diferencial (ATD), DTA-50 da marca Shimadzu que foi utilizado para determinar as temperaturas exatas de início e fim de fusão da nova liga Al-4,8%Cu.
Figura 15 - Módulo de Análise Térmica Diferencia (ATD) (a) e compartimentos da amostra e do cadinho de referência (b).
Fonte: Autor
4.4 CONDICIONAMENTO
Esta etapa visou preparar as placas com 4,8% de Cu para gerarem uma microestrutura globular quando no ESS. Escolheu-se como método de condicionamento o processo de deformação seguido por recristalização quando levado ao ESS.
Primeiro, as placas brutas fundidas foram homogeneizadas a 5000C por 48h resfriadas em água e armazenadas para uso posterior. Após esta etapa, para promover o condicionamento era necessário reaquecer as placas novamente sob uma temperatura suficiente para solubilizar as precipitações que ocorreram durante o prazo de armazenamento. A temperatura escolhida para esta etapa foi de 525ºC baseando-se no diagrama da Figura 12. Para determinar o tempo mínimo de solubilização procedeu-se da seguinte forma: 4 amostras foram inseridas no forno e mantidas na temperatura de 525ºC por tempos de 2, 6, 24 e 48h. À medida que as amostras eram retiradas do forno estas eram resfriadas em água. Após os experimentos fez-se o acompanhamento da dureza sob envelhecimento natural.
As durezas das amostras foram monitoradas por 30 dias, como mostra a Figura 16. A dureza máxima ocorre logo nos primeiros dias após o tratamento de solubilização, mantendo-se constante.
Figura 16 - Evolução da dureza sob envelhecimento natural da liga Al-4,8%Cu solubilizada a 5250C por tempos variando de 2 às 48h.
Fonte: Autor.
A Figura 17 mostra a dureza das amostras em função do tempo de solubilização fixando-se o tempo de envelhecimento natural em aproximadamente 6 dias. Observa-se que a dureza eleva-se no máximo em aproximadamente 21% quando comparada com a liga bruta de fusão.
90 100 110 120 130 0 10 20 30 40 D u re za , H V Tempo, dias 48h 24h 6h 2h
Figura 17 - Definição do melhor tratamento térmico de solubilização para liga de Al-4,8%Cu.
Fonte: Autor.
A Tabela 12 apresenta todos os resultados da análise de dureza obtidos e a Tabela 13 mostra a dureza inicial da lata e da nova liga brutas de fusão. Ao término do acompanhamento da evolução de dureza sob envelhecimento natural da liga, podemos perceber pela Figura 16 que o tempo de 48h ainda promove a solubilização, porém, de forma modesta. O tempo de 48h favorece o melhor resultado. Estudando ligas tixoconformadas, Birol em 2011 obteve resultado semelhante para solubilização de 2h e 16h. Seus estudos conduzidos sob envelhecimento artificial mostraram que não foi obtido ganhos significativos na dureza final da liga com o aumento do tempo de solubilização (BIROL, 2011). Desta forma, apesar do resultado deste trabalho mostrar que o tempo de 48h é a melhor condição de solubilização, contudo, resta saber se os ganhos em aumento de dureza final e principalmente em resistência mecânica serão significativos para justificar um tratamento térmico mais prolongado. No caso do condicionamento, acredita-se que colocar maior quantidade de átomos em solução permitirá maiores deformações já que este processo irá favorecer a eliminação de precipitados grosseiros que podem funcionar como nucleantes de trincas.
80 90 100 110 120 130 0 10 20 30 40 50 D u re za , H V Tempo, h
Tabela 12 - Medidas de dureza para liga Al-3,8%Cu solubilizada por tempos variando de 2 às 48h e envelhecida artificialmente.
2h 6h 24h 48h
t, horas HV t, horas HV t, horas HV t, horas HV
72 101 72 102 72 107 72 110
192 102 192 106 192 116 192 120
384 103 384 110 384 120 384 123
720 104 720 108 720 118 720 122
Fonte: Autor.
Tabela 13 - Medidas de dureza para lingotes de latas de alumínio e para a nova liga Al- 3,8%Cu ambas no estado bruto de fusão.
LIGA (HB)
Lata bruta de fusão 57 Al-4,8%Cu bruta de fusão 100 Fonte: Autor.
A partir do resultado obtido nas investigações para definir o melhor tempo de solubilização, decidiu-se solubilizar todas as amostras por 48h. Após esta etapa dois parâmetros poderiam ainda ser variados o primeiro refere-se às condições de resfriamento da liga que pode ser feito de forma: i) rápida em água; ii) intermediário no ar e iii)ou muito lento no forno. Cada condição de resfriamento resulta em microestruturas peculiares do processo. O segundo parâmetro refere-se às condições de laminação das placas onde pode ser feito na temperatura ambiente ou aquecido, geralmente em torno de 350ºC. Não existem trabalhos onde fica estabelecido o melhor procedimento. O fato é que a microestrutura desejada é aquela que resulte em partículas finas e as mais globulares possíveis e obviamente levando-se em conta também a rota de menor custo. Portanto, nesta etapa fez-se este estudo. A partir de uma placa, seis amostras homogeneizadas foram retiradas formando-se três grupos.
A Figura 18 apresenta o croqui e as dimensões aproximadas de cada amostra. Cada grupo foi resfriado em uma das três diferentes condições. Depois, reagrupando-se novamente as amostras em dois grupos, cada um contendo três amostras resfriadas
de forma diferente foi laminado a 350ºC ou na temperatura ambiente. A laminação prosseguiu até que surgissem as primeiras trincas.
Figura 18 - Desenho esquemático das amostras de Al4,8%Cu reciclado submetidas a diferentes rotas de condicionamento para obter microestrutura globular no ESS.
Fonte: Autor.
Esperava-se que as amostras capazes de tolerar maiores níveis de deformação iriam acumular maior quantidade de defeitos e consequentemente resultariam em microestruturas mais globulares e refinadas quando mantidas no ESS. Os níveis de deformação necessários para promover a formação das trincas foram comparados. Todas as amostras foram levadas ao ESS na temperatura de 6230C e fs=0,5 por
15min e resfriadas em água. A Figura 19 sumariza esquematicamente o procedimento adotado. Esta metodologia permitiu escolher a melhor rota para se fazer o condicionamento por deformação.
Figura 19 - Fluxograma para definir melhor procedimento para o condicionamento da nova liga Al-4,8%Cu.
Fonte: Autor.
A Figura 20 apresenta o laminador “Duo” não reversível da marca Machine utilizado para etapa de conformação mecânica/deformação.
Figura 20 - Laminador duo não-reversível do laboratório de metalurgia do IFES.
Fonte: Autor. Placa – 5250C – 48h Resfriamento lento - forno Resfriamento ao ar Resfriamento em água Laminação a 3500C Laminação a 250C ESS por 15min
4.5 TRATAMENTOS TÉRMICOS (T6)
Os resultados obtidos no item 4.4 foram utilizados para definir definidas todas as condições para a tixoconformação e processamento da nova liga Al-4,8%Cu. Porém, depois de tixoconformar as peças testes, faz-se necessário estabelecer um tratamento térmico que maximize as propriedades mecânicas da nova liga. Já foi explicado que em relação às ligas fundidas, uma das vantagens do processamento de ligas de Al no ESS é o fato de que estas podem ser submetidas a tratamentos térmicos de solubilização seguidos de envelhecimento artificial, ou seja, T6. A solubilização de uma liga de alumínio seguido de envelhecimento artificial é designada pela ASM (ABEL et al., 1990) como tratamento T6. Geralmente a temperatura de solubilização é superior a 500ºC seguido de resfriamento em água e a temperatura de envelhecimento acontece sob temperaturas superiores a 150ºC.
No caso de ligas para fundição este procedimento na maioria das vezes é desaconselhável por que irá favorecer o aparecimento de bolhas na etapa de solubilização comprometendo a integridade física das peças produzidas. Portanto, esta etapa do trabalho teve como objetivo descobrir o melhor par tempo/temperatura que resultasse em um aumento da resistência mecânica.
O primeiro aspecto investigado foi definir o tempo mínimo para máxima solubilização dos precipitados presentes a 525ºC. O tempo escolhido foi de 48h já definido no item 4.3. Após esta etapa buscou-se investigar a melhor par tempo e temperatura para o envelhecimento artificial T6. Decidiu-se fazer estudos na faixa de 100ºC a 250ºC. Para estabelecer o limite máximo de temperatura a ser estudada, fez-se um estudo complementar para determinar o grau de precipitação da nova liga por análise calorimétrica diferencial. Para isto após o tratamento térmico de solubilização amostras foram resfriadas em água. Discos com aproximadamente 3mm de diâmetro e 2mm de espessura foram levados ao equipamento Módulo DSC – Netzsch – Júpiter localizado na Coordenadoria de Metalurgia do IFES. A taxa de
aquecimento da amostra foi de 100C/min chegando-se a uma temperatura de aproximadamente 4500C. O objetivo foi medir os sinais referentes à precipitação em função do tempo e da temperatura.
Com este procedimento, o equipamento permitiu descobrir que a precipitação total se dá em aproximadamente 2400C conforme mostra a Figura 21. A Figura 21 compara duas curvas de DSC para os tempos de solubilização de 2 e 24 horas.
O halo de precipitação desaparece quase que completamente quando as amostras são reaquecidas novamente demonstrando que o processo de precipitação não ocorre novamente. Este resultado comprova que a temperatura máxima para proceder o envelhecimento da nova liga deverá ser inferior a aproximadamente 240ºC.
Figura 21 - DSC da nova liga solubilizada em dois diferentes tempos e depois reaquecida.
A escolha da melhor temperatura de envelhecimento foi feita através do acompanhamento da evolução de dureza do material em função do tempo. Os parâmetros capazes de maximizar a dureza foram utilizados para realizar o tratamento térmico a ser feito em corpos de prova que foram conformados na etapa de tixoconformação a ser explicado no item 4.6 e desta forma avaliar as propriedades mecânicas através de ensaio de tração e comparar com as demais ligas existentes no mercado.
Para o estudo de evolução da dureza em função do tempo e da temperatura sob envelhecimento artificial foi utilizado um forno a resistência elétrica conforme mostra a Figura 22. Cada amostra teve um volume aproximado de 1cm3. O controle da
temperatura foi feito por meio de um termopar tipo “K” que ficava constantemente encostado em uma das amostras. Todas as amostras foram inseridas dentro de um cadinho de alumina que por sua vez foi colocado dentro do forno.
Figura 22 - Aparato experimental utilizado na solubilização e envelhecimento da nova liga Al-4,8%Cu (a) Conjunto, forno a resistência e controlador e (b) croqui esquemático do aparato experimental mostrando.
4.6 TIXOFORJAMENTO
A última etapa para chegarmos a nova liga proposta foi submete-lá a um processo de tixoconformação. Optou-se pelo tixoforjamento devido as facilidade de manuseio da liga no ESS. Os parâmetros de processo tais como temperatura e tempo de espera no ESS foram escolhidos em função dos resultados obtidos nas etapas anteriores. Assim, optou-se tixoconformar quatro peças sob duas temperaturas diferentes a 580ºC e 615ºC correspondendo respectivamente as frações sólidas de fs=0,8 e 0,6. Os tempos de espera no qual a liga era mantida no ESS antes de ser
conformada escolhidos foram de 10min, 20min, 30min e 40min. No total foram tixoconformadas 6 peças, das quais duas não puderam ser feitas como as de 0,8 10min e 0,6 de 40min. Nem todas as peças foram obtidas na sua forma integra como será discutido no próximo capítulo, porém as peças tixoconformadas de boa qualidade foram submetidas ao tratamento térmico T6 mais promissor determinado através da metodologia proposta no item 4.5. As peças obtidas foram utilizadas pra confecção de corpos de prova para realizar ensaios de tração.
A matriz para tixoconformação era de aço ferramenta AISI H13 para evitar a degradação da mesma, pois esse material pode suportar as temperaturas de operação. A forma da peça a ser tixoconformada foi bastante simples já que o foco principal do trabalho não era estudar condições de fluxo. A montagem do equipamento de tixoconformação basicamente consiste de uma prensa convencional, uma base para estampo, a matriz, um punção de tixoforjamento e um forno para aquecimento da liga. As pressões exercidas nos experimentos foram controladas e mantidas em aproximadamente 15t. A Figura 23 mostra o croqui esquemático do aparato experimental montado bem como da matriz utilizada para o processo de tixoconformação.
Figura 23 - Representação esquemática da matriz utilizada para o processo de tixoconformação: (a) conjunto montado (b) partes da matriz; base e laterais e (c) punção.
Fonte: Autor
As amostras condicionadas foram colocadas em um forno elétrico a resistência posicionado próximo a prensa. Quando a liga no ESS atingia o tempo de espera desejado, esta era retirada do forno com auxilio de uma tenaz e levada até a matriz
b)
c)
punção
Semi-sólido
matriz base
para conformação. O método permitiu obter 4 peças íntegras com dimensões de 80x50 mm e espessura entre 20 e 30mm. A
mostra o aparato pronto para realizar a tixoconformação juntamente com uma peça tixoconformada. A matriz antes de ser utilizada foi pré-aquecida com um maçarico a gás GLP. Este procedimento além de melhorar as condições de fluxo evitou possíveis projeções de metal líquido devido a vaporização da umidade que poderia estar presente durante a tixoconformação.
Figura 24 - Matriz acoplada em uma prensa hidráulica (a) e peça tixoconformada (b).
Fonte: Autor.
Por fim, as peças tixoforjadas, tratadas (T6) e usinadas foram levadas ao ensaio de tração. Os resultados permitiram avaliar as propriedades mecânicas para a nova liga, e as correlações com a microestrutura. Para cada experimento foi confeccionado no mínimo três corpos de prova de tração. A Figura 25 mostra o desenho dos corpos de prova usinados a partir da peça tixoforjada. Todos os ensaios mecânicos foram feitos numa máquina universal de ensaios de tração, da marca EMIC, localizado no Laboratório de Ensaios Mecânicos da Coordenadoria de Metalurgia IFES – campus Vitória, seguindo as normas da ABNT.
Figura 25 - Dimensões do corpo de prova de tração usinado.
Fonte: Autor.
4.7 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL
Para todas as etapas do trabalho foram feitas caracterizações microestruturais das amostras por microscopia ótica localizado no Laboratório Mertalografico do Instituto Federal do Espírito Santo - IFES e por microscopia eletrônica de varredura (MEV) feito na Universidade Federal de São Carlos UFSCA, localizado no Laboratório de Caracterização Estrutural LCE-DEMA.
A preparação metalográfica das amostras seguiu o seguinte procedimento: De lixamento com lixas de granulometrias de 80, 320, 400, 600, 1000; polimento com óxido de cromo ou pasta de diamante de 1m e 0,3m; polimento com sílica coloidal e ataque químico com solução de 0,5% de HF por cerca de 1 a 3 minutos até que a microestrutura fosse revelada.
4.8 TAMANHO DE GRÃO
Para medida do tamanho de grão, foi utilizada a regra do número de interceptos por unidade de comprimento como descrito na ASTM E112 de acordo com ABEL 1990, que consiste em traçar linhas restas de comprimento conhecido e dividi-las pela quantidade de interceptos existente ao logo da linha.
i l
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Tamanho
(11)5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Neste capitulo são abordados os resultados obtidos para o processo de tixoconformação da nova liga Al4,8%Cu reciclada. São apresentados os resultados obtidos que direcionaram os parâmetros de tixoconformação bem como os tratamentos térmicos subsequentes necessários para maximizar as propriedades mecânicas. Por fim é feita uma comparação destas propriedades com as ligas disponíveis no mercado comercialmente.