Tensão Superficial (TS)

A avaliação da interação entre duas fases aplicando-se o ângulo de contato pode, também, ser aplicada para pós e meios porosos, mas no caso de meios porosos deve-se considerar o

diâmetro destes.Diversos métodos são empregados para obter uma avaliação da interação entre as fases sólido/líquido, mas o ângulo de contato tem sido um parâmetro que apresenta excelente relação custo/benefício.

O método utilizado nesta pesquisa para obtenção do ângulo de contato foi o denominado Método de medida de meio-ângulo que proporciona a leitura direta do ângulo de contato por meio do ajuste de uma linha tangente à gota do líquido e obtendo o ângulo de contato como θ/2, mas que projetado numa escala se obtém o valor definitivo, θ. O equipamento utilizado foi fabricado pela empresa Tantec Inc., Schaumburg, IL, modelo CAM-MICRO.

C

Caappííttuulloo

VV

5.1 Fluxograma

SUBSTRATO DE PEUAPM

Via Úmi da

Caract eriz ação da Sup erfí cie / Recobrimento

Modi ficação da Super fície

Peró xido de Hidrogê nio (H2O2)

Caract eriz ação da Sup erfí cie (modificado): M O, M EV, FTIR, Tensã o Sup erficial

Recobri me nto das Superfícies com HA pelo Método Biomi mético

Caract eriz ação do Recobriment o: M EV, EDS, FTIR, Tensão Sup erficial

Trabal ho Expl oratório

Via Úmi da/Seca

Trabal ho Investigati vo

C

Caappííttuulloo

VVII

Resultados e Discussões

6.1 Trabalho Exploratório

Diante do desafio de estabelecer as condições termodinâmicas favoráveis na superfície do PEUAPM para induzir a formação do filme biocerâmico, a partir da solução 1,5SBF, se tornou necessária à realização de um trabalho inicial exploratório baseado na influência da modificação física (lixamento) e química (oxidação) da superfície do polímero como forma de aumentar a tensão superficial diante da baixa atividade química do polímero pesquisado. Nesta fase foram avaliados os efeitos da exposição do PEUAPM ao gás ozônio, trabalho foi realizado no Centro de Biomateriais da Universidade de Havana/Cuba, e a exposição à radiação de elétrons e radiação gama, nesse caso o experimento foi realizado no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares/IPEN. Outros fatores relevantes da necessidade da realização desta etapa foram: a constatação de pouca publicação de artigos com deposição de apatitas sobre o polietileno e o fato de que estes trabalhos foram desenvolvidos com um polímero produzidos no exterior. Este trabalho constitui-se assim,na primeira pesquisa desenvolvida com polietileno de ultra-alto peso molecular produzido no Brasil com o propósito de aplicação clínica, ampliando desta forma sua contribuição para outra questão fundamental no Brasil que é a substituição de importação de produtos de alto valor agregado.

Todas as amostras foram lixadas com lixa d’água de granulação 400 mesh nos sentidos longitudinal, transversal e misto, em relação ao comprimento, separadamente, e posteriormente,

avaliados os resultados obtidos nesta fase, submetidas a duas condições de oxidação química: por oxidação com radiação de luz ultravioleta (via seca) e utilizando peróxido de hidrogênio (H2O2 /

via úmida). As variáveis deste trabalho inicial estão descritas na tabela 18.

Ta b e la 18: Té c nic a s e te mp o de e xp o siç ã o utiliza da .

Via Te mp o

Via Se c a (UV) 1 ho ra

Via Úmida (H2O2, 30%

v/ v)

48 ho ras

Os recobrimentos com biocerâmica para os dois tipos de modificação de superfície obtidos por microscopia ótica (MO) estão apresentados nas figuras 19, via seca e 20, via úmida. Os resultados obtidos por micro-análise química com espectroscopia por energia dispersiva por raios X, avaliando a relação cálcio/fósforo e avaliando-se as morfologias e indicam um melhor recobrimento da superfície do PEUAPM para as amostras lixadas no sentido longitudinal em relação aos demais.

(a ) (b )

(c )

Fig ura 19: Mic ro g ra fia ó p tic a c o m a ume nto d e 500X d o re c o b rime nto d e a p a tita so b re o sub stra to d e PEUAPM lixa d o e sub me tid o à via se c a : a ) sub stra to lixa d o lo ng itud ina l; b ) sub stra to lixa d o tra nsve rsa l e c ) sub stra to lixa d o misto .

(a) (b)

(c )

Fig ura 20: Mic ro g ra fia ó p tic a c o m a ume nto d e 500X d o re c o b rime nto d e a p a tita so b re o sub stra to d e PEUAPM lixa d o e sub me tid o à via úmid a : a ) sub stra to lixa d o lo ng itud ina l; b ) sub stra to lixa d o tra nsve rsa l e c ) sub stra to lixa d o misto .

Para as mesmas condições de modificação da superfície as morfologias dos recobrimentos obtidos por microscopia eletrônica de varredura estão apresentados nas figuras 21 e 22.

(a) (b)

(c )

Fig ura 21: Mic ro g ra fia e le trô nic a d e va rre d ura c o m a ume nto d e 2000X d o re c o b rime nto d e a p a tita so b re o sub stra to d e PEUAPM lixa d o e sub me tid o à via se c a : a ) sub stra to lixa d o lo ng itud ina l; b ) sub stra to lixa d o tra nsve rsa l e c ) sub stra to lixa d o misto .

(a) (b)

(c)

Fig ura 22: Mic ro g ra fia e le trô nic a d e va rre d ura c o m a ume nto d e 2000X d o re c o b rime nto d e a p a tita so b re o sub stra to d e PEUAPM lixa d o e sub me tid o à via úmid a : a ) sub stra to lixa d o lo ng itud ina l; b ) sub stra to lixa d o tra nsve rsa l e c ) sub stra to lixa d o misto .

As mic ro sc o pias e le trô nic as re ve lam a fo rmaç ão das múltiplas fase s de

apatitas. Ne ste tipo de mo rfo lo g ia apre se ntada po de - se c o nc luir que as

c o ndiç õ e s inve stig adas para fo rmaç ão de g rupo s po lare s (po larizaç ão ) e a

c o nse qüe nte induç ão para fo rmaç ão do filme b io c e râmic o fo ram e fe tivas nas

duas alte rnativas de o xidaç ão da supe rfíc ie [AOKI, KANAZAWA, REIS, VERC IK].

Em seguida, foram realizadas caracterizações por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva para as peças lixadas no sentido longitudinal e recobertas,

com o objetivo de avaliar a relação Ca/P e a morfologia do recobrimento. Os resultados obtidos estão apresentados nas figuras 23 e 24 e apresentam composição química e morfologia semelhantes as descritas na literatura para apatitas [KANAZAWA, ELLIOTT, REIS].

Ca/P = 1,21

(a ) (b )

Fig ura 23: a ) Mic ro g ra fia e le trô nic a d e va rre d ura c o m a ume nto d e 1000X e b ) EDS d o re c o b rime nto d e a p a tita o b tid o so b re o sub stra to d e PEUAPM lixa d o lo ng itud ina lme nte e sub me tid o à via se c a .

Ca/P = 1,22

(a) (b)

Fig ura 24: a ) Mic ro g ra fia e le trô nic a d e va rre d ura c o m a ume nto d e 1000X e b ) EDSd o re c o b rime nto d e a p a tita o b tid o so b re o sub stra to d e PEUAPM lixa d o lo ng itud ina lme nte e sub me tid o à via úmid a .

Alg uns trab alho s apre se ntado s na lite ratura utilizando o mé to do

ne c e ssidade da utilizaç ão de vidro mo ído c o mo fo rma de induzir a de po siç ão ,

de c o rre nte da po larizaç ão dife re nc iada da supe rfíc ie po limé ric a, c o ndiç ão

me no s e fe tiva para induzir a fo rmaç ão de c o mpó sito s de supe rfíc ie que as

c arg as iô nic as fo rmadas nas supe rfíc ie s do s me tais c o mo o titânio . Ne ste

trab alho , sig nific ativo avanç o fo i o b tido na fo rmaç ão do c o mpó sito de

supe rfíc ie , re lativame nte às c o ndiç õ e s e xpe rime ntais ne c e ssárias para a

nuc le aç ão e c re sc ime nto do filme b io c e râmic o e m re laç ão ao apre se ntado na

lite ratura. A fig ura 25 apre se nta uma ilustraç ão da c o ndiç ão de sc rita na

lite ratura e a de se nvo lvida ne sta pe squisa [KOKUBO].

(a) (b)

Fig ura 25: Esq ue ma d o p ro c e d ime nto utiliza d o p a ra a d e p o siç ã o b io mimé tic a d e a p a tita s so b re p o líme ro s: a ) d e sc rita na lite ra tura e b ) d e se nvo lvid a ne sta p e sq uisa .

Considerando que os resultados obtidos aplicando as duas alternativas para a oxidação superficial foram efetivos e não apresentaram diferenças significativas quanto à capacidade para induzir o recobrimento. Fizemos a opção da via úmida pelo fato de que esta condição era a disponível em nosso laboratório e, quanto ao tempo, após os resultados da tensão superficial obtidas pela medida de ângulo de contato optamos por um tempo de exposição de 24 horas. O efeito do lixamento foi avaliado aplicando três níveis de lixamento – lixas de granulometria 1200, 600 e 180 mesh. Para efeito comparativo foram realizados recobrimentos em peças tratadas e não tratadas com peróxido de hidrogênio.