TEOR DE EXTRATIVOS

De cada rodela retirou-se uma fatia radial, rejeitou-se a casca e, com auxílio de um formão, destacaram-se pequenas lascas de cerne e borne separadamente (Figura 38), uma vez que se pretendia quantificar os extrativos dos dois tipos de lenho, as quais foram posteriormente moídas num moinho com um crivo de 2 mm. Importa sublinhar que a obtenção das lascas e sua moagem foi sempre realizada de forma individual e com limpeza completa do material, evitando a contaminação com restos de outras amostras. Todo o material de cerne e borne foi colocado individualmente em formas de metal devidamente identificadas.

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Figura 38– Destacamento de borne e materiais utilizados na preparação das amostras utilizadas para avaliação do

teor de extrativos.

Depois de moídas as amostras foram colocadas em sacos de plástico referenciados. Posteriormente, pesaram-se 8,000 g ± 0,005 g de material de cada amostra, da qual foram retiradas 2 repetições de 4,000 g (aproximadamente), colocadas em cartuchos de papel, agrafadas e novamente identificadas (Figura 39).

Figura 39– Embalamento das amostras em cartuchos de papel.

Desta forma o material utilizado na determinação do teor em extrativos é constituído por um total de 80 amostras correspondentes a 20 árvores, 2 tipos de lenho (Cerne e Borne) com 2 repetições cada.

68 O processo de extração de cada uma das amostras para posterior quantificação do teor de extrativos foi efetuado com um dispositivo de Soxhlet, em que a extração das amostras foi realizada por refluxo utilizando 3 tipos de solventes:

 2 solventes orgânicos (diclorometano e etanol);  1 solvente inorgânico (água).

A sequência das lavagens foi feita segundo o grau de intensidade de polaridade dos solventes, começando pelo menos polar (diclorometano), seguido do etanol e terminando com a água (maior polaridade). A diferença de polaridade reflete-se na capacidade de lavagem: quanto maior a polaridade maior a capacidade de lavagem. Desta forma os solventes orgânicos dissolvem produtos como por exemplo: gomas, ceras, gorduras, óleos e compostos fenólicos. Já no processo de lavagem com água, graças à reduzida dimensão da sua molécula, esta consegue entrar facilmente nos espaços da madeira, extraindo tudo o que não saiu nos processos anteriores, como sendo: gomas, açucares, sais, taninos e corantes.

No final do processo de lavagem com cada um destes solventes foi pesada a quantidade de extrativos secos em cada solvente, de forma a permitir a quantificação dos extrativos retirados por cada tipo de solvente.

Na lavagem com diclorometano, os cartuchos foram inseridos nos tubos e os balões aquecidos a uma temperatura de 70 ºC durante aproximadamente 8 horas, para que o solvente consiga “lavar” bem as amostras e os extrativos fiquem no balão em solução com o diclorometano.

A metodologia laboratorial do processo de extração é descrita a seguir:

 Enche-se o balão até a um pouco mais de metade do seu volume com diclorometano e coloca-se sobre a fonte de aquecimento;

 No recipiente que liga o balão ao tubo de arrefecimento, coloca-se o cartucho e unem-se a estas duas partes;

 O tubo de condensação possui uma serpentina no seu interior onde circula a água entre 10 – 12 ºC;

 O funcionamento do processo (Figuras 40 e 41) passa por aquecer o diclorometano a 70 ºC, este evapora e desloca-se pelo tubo lateral e exterior ao do cartucho e atinge a serpentina arrefecida. Aqui condensa, caindo por força da gravidade sobre o cartucho, “lavando-o”. Este líquido

69 contento extrativos volta ao balão, repetindo-se o processo durante aproximadamente 8 horas, garantindo assim uma eficiente capacidade de extração.

Figura 40– Processo de “lavagem” dos extrativos num condensador com identificação dos elementos.

Figura 41– Vista geral dos condensadores em funcionamento na “lavagem” de extrativos com diclorometano.

Serpentina de arrefecimento

Tubo de passagem do diclorometano gaseificado

Fonte de aquecimento

70 No fim deste processo tem que se quantificar a quantidade de extrativos que foram retirados das amostras pelo diclorometano. Para isso, aqueceu-se um balão limpo num evaporador rotativo em água aquecida e pesou-se numa balança com precisão de 0,001 g. A este foi adicionado o conteúdo de um dos balões (diclorometano mais extrativos), colocou-se na panela de água (do evaporador) a 60ºC e foi posto em rotação (Figura 42). Neste processo todo o diclorometano presente na solução é evaporado para um segundo balão ficando no primeiro apenas os extrativos.

O teor de extrativos é calculado pelo peso do balão que contem os extrativos deduzido do peso do balão vazio que se tinha registado no início do processo relativamente ao peso seco da amostra.

Figura 42– Evaporador rotativo a extrair o diclorometano do balão, a fim de deixar apenas os extrativos.

Os cartuchos com a amostra foram postos na estufa durante dois dias a 50 ºC para uniformização da humidade tendo sido, posteriormente, colocados no excicador durante alguns minutos para arrefecerem e finalmente pesados.

Após esta operação, foi possível passar à extração com etanol. Este processo de “lavagem” é idêntico ao anterior, com alteração da temperatura usada, cerca de 80 ºC (temperatura de ebulição do etanol) durante as mesmas 8 horas. Da mesma forma que

71 no anterior, utiliza-se o evaporador rotativo para separar o solvente (etanol) dos extrativos.

No fim desta “lavagem” retiraram-se os sacos e colocaram-se novamente na estufa durante dois dias a 50ºC, no fim dos quais é determinado o peso seco de cada uma das amostras.

Por último, fez-se a extração utilizando água. O processo de “lavagem” é idêntico aos anteriores, com exceção da temperatura (aproximadamente 100 ºC), para além de que na fase final do processo não se recorre ao evaporador rotativo pois, neste caso, o peso dos extrativos é calculado por diferença entre o peso inicial de uma taça e o seu peso com os extrativos. Neste processo, colocou-se o conteúdo do balão (água + extrativos) em pequenas taças, levaram-se a uma estufa, a 50 ºC durante dois dias, e pesaram-se.

No fim da “lavagem” das amostras, retiraram-se os sacos e colocaram-se novamente na estufa durante dois dias a 50 ºC, para se obter o peso seco de cada uma das amostras.