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3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.9 Teste de Combustão – ICP

3.9.1 Equipamento de Teste para Combustão de Carbonáceos

O forno que simula a injeção de material pulverizado no alto-forno (Figura 24) foi montado pela Companhia Siderúrgica Nacional (CSN), seguindo padrões e normas de outros fornos já montados no Brasil e na Alemanha (CABRAL, 1996). O objetivo deste ensaio é obter uma resposta qualitativa da eficiência de queima de um determinado carbonáceo. O forno foi montado para trabalhar em batelada, sendo o índice de combustão-IC do carbonáceo obtido a partir da análise do gás de combustão pela técnica de cromatografia gasosa.

Figura 24. Equipamento de avaliação da combustão/ICP de materiais carbonáceos

Na Figura 25 pode-se observar, de uma maneira simplificada, a injeção de materiais pulverizados em Altos-Fornos. O sistema onde o carbonáceo é injetado envolve o conjunto ventaneira/zona de combustão. A Figura 26 mostra o esquema do forno de injeção de carbonáceo. Cada seção do forno de injeção faz uma analogia a uma seção da região das ventaneiras no processo de redução em alto-forno.

Seçã o A

Seção B

Seção D Seção E

Ponto C

• Seção A - Lança de injeção; Seção B - Regenerador/Algaraviz;

Seção C - Ponto de injeção; Seção D - Ventaneira; Seção E - Zona de combustão.

Figura 25. Esquema de injeção de finos de carbonáceos no alto-forno

(CABRAL, 1996)

Figura 26. Esquema do forno de injeção de carvão dividido em seções (CABRAL, 1996)

Descrevendo-se mais detalhadamente cada seção do forno de injeção, tem-se:

Seção A - A Figura 26 mostra a seção A, que é subdividida por uma válvula solenóide (VS1), normalmente fechada e acionada eletricamente. A válvula

solenóide VS1 é ligada em paralelo com a válvula solenóide VS2, ao final da seção

de separação do gás. A válvula solenóide VS1 divide o ramo de alta pressão

(anterior ã válvula) e o de baixa pressão (posterior à válvula). O ramo de alta pressão tem a finalidade de facilitar a injeção da amostra de carvão, localizada no ramo de baixa pressão. A pressão do ramo de alta pressão e baixa pressão são controladas pelos manômetros P1 eP2 respectivamente. O trocador de calor da seção

A (TCA) tem a função de evitar o calor por condução através da tubulação, preservando a válvula solenóide VS1 e a amostra de carvão. O sistema de admissão

de gases é composto por uma válvula do tipo esfera (VE) para fechamento rápido e uma válvula do tipo agulha (VA) para dar precisão.

Seção B - A seção B do forno compreende o forno de pré-aquecimento/reservatório de ar (FPA), o manômetro P2, um trocador de calor (TCB) e o sistema de admissão

de ar, composto por uma válvula tipo esfera e uma válvula tipo agulha. A finalidade da seção B é fornecer calor ao gás acumulado no reservatório de ar, que simulará o ar soprado oriundo dos regeneradores para o alto-forno. A capacidade do reservatório de ar é de ≅ 1000 ml. O Forno de Pré-Aquecimento (FPA) foi montado utilizando um porta resistência construído com refratário sílico-aluminoso. As resistências utilizadas são do tipo Kanthal A1. O Forno de Pré-Aquecimento foi montado de forma a favorecer a troca de calor radiante entre a resistência e o reservatório de ar, podendo obter temperatura máxima de 1000 oC.

Ponto C - O ponto C é o ponto de junção das seções A, B e D. Esta junção foi feita através da conexão “Y”. O ar aquecido da seção B entra em contato com o as partículas do material da seção A, sendo este ponto o início do processo de queima;

Seção D - A seção D do forno de injeção compreende o tubo que conduz a mistura ar aquecido/partículas do material ao Forno de indução (Seção E - zona de combustão), e o Flange (FD) que faz a ligação entre o tubo de alumina e a tubulação de aço inoxidável.

Seção E - A seção E do forno, visa simular a condição de queima da zona de combustão do alto-forno, onde tem-se a mistura ar soprado/material pulverizado numa cavidade onde tem-se a troca de calor pela parede do redutor. As condições da zona de combustão são simuladas utilizando-se o Forno de indução, um forno elétrico capaz de atingir uma temperatura de 1500 oC. O material utilizado para a simulação da zona de combustão foi um tubo cerâmico de alta alumina, que atravessa o forno de indução. Ao final da Seção E existe outro Flange (FE), que faz a junção tubo de alumina com o tubo inox da seção terminal do forno.

Seção Terminal do Forno - A seção terminal do forno é composta por: Flange de junção com a seção E (FE), trocador de calor (TCT), Filtro sinterizado (FS), para a separação gás/sólidos, conexão “T” e a válvula solenóide (VS2). O sistema de

coleta de gases é feito através da ampola de aço inox, que posteriormente é conectada a uma bolsa plástica, e em seguida, levada ao cromatógrafo para análise dos gases da reação. O gás de arraste e de combustão é um gás padrão de 50% de O2 e 50% de N2, sendo o gás de limpeza o N2 e utilizando água para refrigeração do

equipamento.

Com relação ao procedimento do teste de injeção, as etapas do ensaio podem ser descritas da seguinte forma:

Preparação da amostra para o teste ICP:

- Amostra de carvão deve ser preparada com granulometria abaixo de 200 # (0,075mm);

- Deixar a amostra na estufa à temperatura de 40 oC por 2 horas; - Pesar o material a ser ensaiado.

Preparação do equipamento para o teste ICP:

- Fazer limpeza do equipamento e conferir todas as juntas de ligação;

- Conferir se as Válvulas esféricas (VE), após os reguladores de pressão, estão funcionando e fechadas;

- Abrir garrafas de gás conferindo se a válvula de pressão do manômetro está desapertada (sem pressão);

- Ligar água de refrigeração;

- Ligar forno de pré-aquecimento do gás a uma temperatura de 950 oC; - Ligar o forno de combustão a uma temperatura de 1200 oC;

- Abrir válvula do cilindro de limpeza (N2);

- Colocar pressão de 7 kgf/cm2 no manômetro P1;

- Colocar pressão de 3 kgf/cm2 no manômetro P2;

- Fechar válvulas Va;

- Dar três tiros consecutivos para limpeza do sistema; - Fechar válvula do cilindro de limpeza (N2);

- Colocar o filtro sinterizado;

- Abrir válvula do cilindro do gás reagente (50% O2 / 50% N2);

- Colocar pressão de 7 kgf/cm2 no manômetro P1;

- Colocar pressão de 3 kgf/cm2 no manômetro P2;

- Ligar a bomba de vácuo e esperar o manômetro estabilizar; - Fechar as válvulas Va;

- Liberar a pressão (dar o tiro);

- Coletar o gás do cilindro numa bolsa de análise e enviá-lo ao cromatógrafo.

3.9.2 Análise Cromatográfica dos Produtos Gasosos do Ensaio de Combustão

Para a realização das análises foi necessário um estudo dos parâmetros a serem utilizados para que os gases pudessem ser separados e quantificados de maneira correta, os quais estão descritos abaixo:

Gás de Arraste: O gás de arraste utilizado na análise dos produtos gasosos resultantes da combustão dos carbonáceos no ensaio ICP é o hidrogênio 99,999%, com um fluxo gasoso de 30 ml/min.

A coluna cromatográfica: Para a análise dos gases de combustão (O2, N2, CO e CO2) foi

utilizadas duas colunas: A coluna 1 (Peneira molecular 5A) separou e quantificou os gases O2, N2 e CO, a coluna 2 (Porapak Q) separou e quantificou o gás CO2

O forno da coluna: A temperatura no forno foi determinada em 50 oC para a análise dos gases O2, N2 e CO na coluna 1 (Peneira molecular 5A) e temperatura ambiente para análise

do gás CO2 na coluna 2 (Porapak Q).

Tipo de Detetor, Temperatura do Detetor e Amperagem do Detetor: O detetor utilizado na análise cromatográfica foi o detector de condutividade térmica, sendo utilizado uma temperatura de 200 oC no detector e uma amperagem de 150 mA.

Sistema de Dados: O instrumento usado para o cálculo da área do pico com exatidão e reprodutibilidade dos resultados foi o integrador digital que processa os sinais analíticos à medida que a análise vai sendo feita.

Gás padrão: Para se conhecer a relação entre a área quantificada (medida no cromatógrafo) de um determinado gás e sua quantidade percentual é necessário passar um gás padrão de quantidade percentual conhecida, para se obter o fator de conversão. Os gases padrões utilizados foram:

 Gás da White Martins com 20,5% de CO, 20,0% de CO2, e 4,8% de H2 (resto N2).

 Gás da AGA com 49,8% N2 e 50,2% deO2.

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