Estudos apontam que os óleos vegetais têm apresentado significativa relevância como uma alternativa para a substituição ao óleo diesel em motores de ignição por compressão. Entretanto, sua propriedade de possuir alta viscosidade, faz com que o processo se torne inviável. Quando ocorre a reação de transesterificação (reação química entre um éster e um álcool que resulta em um novo éster e um glicerol) do óleo, o produto obtido é um combustível com as mesmas características do diesel, este, chamado de Biodiesel. Esta reação é favorecida ou não de acordo com alguns fatores, como por exemplo, a natureza dos catalisadores.[111]
Existem três processos básicos para a produção de biodiesel: formação de microemulsões, pirólise e transesterificação. No entanto, a transesterificação de triglicerídeos é o processo mais utilizado.[112] O biodiesel obtido a partir da transesterificação de óleos vegetais renováveis, principalmente com metano ou etanol, é uma mistura de éteres monoalquílicos de ácidos graxos de cadeia longa [113] e para sua obtenção, os óxidos metálicos são o grupo de catalisadores heterogêneos mais estudados atualmente.[114]
Para realização de testes referente a atividade catalítica do óxido sintetizado, foi utilizado um reator em aço inoxidável, com manômetro acoplado, pressão autógena e com capacidade de 50 mL, conforme Figura 22.
Figura 22 - Reator para teste da atividade catalítica do material
Com o intuito de verificar a eficiência do material, realizou-se um teste para catálise de reação de transesterificação para o material Znpec , com razão molar óleo/metanol de 1:9, com 5% de catalisador por um período de 2 horas de reação. O óleo utilizado foi o de
Soja, pela simples razão de ser mais viável economicamente. Após a purificação da solução final e leitura em um cromatógrafo, obteve-se as conversões:
Palmitato de Metila: 9,69% Oleato de Metila: 47,23% Linoleato de Metila: 29,51% Estearato de Metila: 4,7%
Totalizando em uma conversão de 91,13% de óleos em ésteres metílicos, evidenciando a potencial aplicação desse material em catálise heterogênea.
Após a reação, medidas de FTIR e difratometria de raios X indicam que o óxido de Znpec utilizado não sofreu alterações perceptíveis, indicando que não participou do meio reacional, apenas acelerou o processo de formação do produto esperado.
Atualmente inúmeros materiais são testados como catalisadores na busca por resultados melhores em condições menos severas. Testes com CaTiO3, CaMnO3, Ca2Fe2O5, CaZrO3 e CaO apresentaram resultados significativos na atividade catalítica na metanólise alcalina do óleo de colza em meio heterogêneo. Nas condições de 60 ºC por 10 h com razão molar de 6:1, proporcionando rendimentos da ordem de 90%[111]. Como o material testado (Znpec) apresentou eficiência semelhante, entretanto por um período de tempo muito inferior, indica que é um material promissor para utilização como catalisador.
CONCLUSÕES
Os resultados preliminares se mostraram promissores, no sentido que indicam a viabilidade da proposta, por mostrar que o método de obtenção dos óxidos propostos é eficiente, bem como apresentou vantagens como por exemplo, o baixo custo envolvido na síntese em relação as sínteses propostas na literatura, bem como do óxido de zinco comercial, simplicidade de preparo e boa reprodutibilidade.
Foram obtidos com sucesso, materiais na forma de um gel através da dispersão de nitrato de zinco em pectina cítrica,estes foram calcinados, e o material resultante foi identificado, por difração de raios X, como óxido de zinco e óxido de Ferro/Zinco quando nitrato de ferro (III) foi adicionado ao meio reacional. Os materiais foram também caracterizados pelas técnicas TG/DTA, MEV/EDS, DRX, Raman, FTIR e B.E.T. De acordo com a análise térmica preliminar do gel formado, foi possível determinar a temperatura de calcinação dos materiais em 600ºC.
A técnica de TG/DTA e FTIR evidenciaram a presença de fração orgânica nos materiais após a calcinação na temperatura de 600ºC. A análise de espectroscopia no infravermelho indicou a apresentação de pequenas quantidades de nitrato remanescente nos materiais. Por meio da difratometria de raios X foram obtidos difratogramas tipicamente cristalinos, com perfil compatível com o óxido de zinco.
As imagens de microscopia eletrônica de varredura apresentaram evidências de um material com aparente porosidade, a qual foi confirmada com a técnica de BET. Além disso, as imagens sugerem a obtenção de materiais com morfologia diferenciada, conferindo importância da parte orgânica para o produto formado.
Os óxidos obtidos se mostraram eficientes em reações catalíticas, evidenciando seu potencial de aplicação nos sistemas estudados. Testes iniciais mostraram que os óxidos obtidos apresentam potencial de aplicação e fotocatálise heterogênea, sendo o óxido com adição de Ferro apresentou maior eficiência na fotodegradação do corante RB5, por proporcionar uma reação radicalar e consequentemente maior eficiência na quebra das ligações do diazo corante e o óxido de zinco obtido da reação com pectina. Além disso, os testes utilizando o Znpec como catalisador na reação de transesterificação para obtenção de éster metílico de ácido graxo (Biodiesel)mostrou-se promissor, devido ao seu alto teor de conversão.
PERSPECTIVAS FUTURAS
Este trabalho poderá ter continuidade com atividades como: Calcinar os materiais em temperaturas maiores: 700, 800, 900 e 1000ºC, para verificar diferenças estruturais, térmicas, morfológicas, visto que a literatura tem informações que apontam para modificações relevantes relacionadas à temperatura de calcinação; realizar caracterizações complementares, como análises de CHNS, entre outras; aperfeiçoar o processo de aplicação dos materiais, realizar novos testes com catálise para obtenção de biodiesel, ou ainda, buscar outras aplicações.
CURRÍCULO
Trabalhos apresentados em Evento Cientifico
1- SILVA, P. S.; ANTONIAZZI, C.;DALPASQUALE, M.; MARIANI, F. Q.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. . Caracterização Estrutural de Novos Materiais por difração de Raio X. In: VI Simpósio de Química Aplicada e Workshop Paranaense de Pós-Graduação em Química, 2012, Guarapuava.
2- SILVA, P. S.; ANTONIAZZI, C.; MARIANI, F. Q.; DALPASQUALE, M.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. . Propriedades Estruturais e Morfológicas de Óxido de Zinco obtido a partir de Pectina Cítrica/Zn2+. In: XIX Encontro de Química da Região Sul, 2012, Tubarão. A Contribuição da Química para o Desenvolvimento Tecnológico e Sustentável, 2012
3- DALPASQUALE, M.; ANTONIAZZI, C.; MARIANI, F. Q.; SILVA, P. S.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. . COMPORTAMENTO TÉRMICO DE NOVOS MATERIAIS FORMADOS A PARTIR DE PECTINA CÍTRICA E METAIS (Al, Zn, Zr). In: VI Simpósio de Química Aplicada e Workshop Paranaense de Pós-Graduação em Química, 2012, Guarapuava.
4- ANTONIAZZI, C.;DALPASQUALE, M.; SILVA, P. S.; MARIANI, F. Q.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. ASPECTOS MORFOLÓGICOS DE NOVOS MATERIAIS FORMADOS ENTRE PECTINA CÍTRICA E METAIS (Al, Zn, Zr). In: VI Simpósio de Química Aplicada e Workshop Paranaense de Pós-Graduação em Química, 2012, Guarapuava.
5- DALPASQUALE, M.; ANTONIAZZI, C.; MARIANI, F. Q.; SILVA, P. S.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. . COMPORTAMENTO TÉRMICO E MORFOLÓGICO DE NOVO MATERIAL FORMADO A PARTIR DE ÓXIDO DE ALUMÍNIO E POLISSACARÍDEO. In: XIX Encontro de Química da Região Sul, 2012, Tubarão. A Contribuição da Química para o Desenvolvimento Tecnológico e Sustentável, 2012
6- MARIANI, F. Q.; ANTONIAZZI, C.; DALPASQUALE, M.; SILVA, P. S.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. Morphological analysis of new materials incorporated in transition metal and polysaccharides. In: Simpósio Sul Brasileiro de Microscopia e Microanalise, 2012, Maringá-PR.
7- ANTONIAZZI, C.; MARIANI, F. Q.; DALPASQUALE, M.; SILVA, P. S.; CASTRO, E. G.;
ANAISSI, F. J. . Morphological and thermal behavior of new materials manufactured from Nitrates and Polysaccharides (Al, Zn, Zr). In: Simpósio Sul Brasileiro de Microscopia e Microanalise, 2012, Maringá-PR.
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