Anexo XVII: Características do potenciostato modelo PGSTAT204 da Metrohm
3.6. Testes dos corpos de prova com carregamento em patamares progressivos assistido pelo meio (CPPAM)
Para determinação da força de referência (PFFS), foram realizados testes em corpos de prova ao ar, com uma taxa de carregamento constante conforme especificado na ASTM E8 (ASTM, 2016) e com controle de velocidade. A configuração padrão para realização dos testes de determinação do valor de PFFS, para corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm e a 10 mm x 10 mm, encontra-se na Tab. 3.4.
Tabela 3.4: Configuração padrão dos testes de determinação do valor de PFFS para todos os corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm e a 10 mm x 10 mm
30 mm x 30 mm (20 kN) 10 mm x 10 mm (1 kN) Velocidade de aproximação inicial 0,12 m/s
Redução máxima de força 1 kN 400 N
Deslocamento total máximo do atuador 200 mm
Força máxima 19,7 kN 900 N
Tempo para incremento de força 10 000 s
Observando a Tab. 3.4, infere-se que a velocidade de aproximação inicial e o deslocamento total máximo do atuador, utilizados para ambos os valores de seção transversal, foram iguais a 0,12 m/s e a 200 mm, respectivamente. A redução máxima de força, utilizada para encerrar automaticamente o teste, foi igual a 1 kN e a 400 N para as células de carga de 20 kN e 1 kN, respectivamente. A força máxima que poderia ser aplicada nos corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm e a 10 mm x 10 mm foi igual a 19,7 kN e a 900 N, respectivamente, em função do fundo de escala das células de carga, igual a 20 kN e a 1 kN, respectivamente. O tempo para incremento de força foi propositalmente escolhido como um valor alto, para que o carregamento do corpo de prova ocorresse de forma contínua como
especificado pela norma ASTM E8/E8M (ASTM, 2016), sem o início de um patamar de carregamento.
A configuração padrão para realização dos testes de CPPAM, para corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm e a 10 mm x 10 mm, encontra-se na Tab. 3.5.
Tabela 3.5: Configuração padrão dos testes de CPPAM para todos os corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm e a 10 mm x 10 mm
30 mm x 30 mm (20 kN) 10 mm x 10 mm (1 kN) Velocidade de aproximação inicial 0,12 m/s
Deslocamento total máximo do atuador 200 mm Constantes do controlador PID
de força Kp 1,4651 2,2766.10 -2 Ki 0,005299 3,8346.10 -5 Kd 0,031299 6,644.10 -4
Constantes do controlador PID de posição
Kp 5,6412
Ki 0,0281
Kd 0,0669
Tempo para estabilização da força 40 s Taxa de aquisição do QUANTUM X 100 Hz Taxa de salvamento do QUANTUM X 20 Hz
Observando a Tab. 3.5, infere-se que a velocidade de aproximação inicial e o deslocamento total máximo do atuador, utilizados para ambos os valores de seção transversal, foram iguais a 0,12 m/s e a 200 mm, respectivamente. A força aplicada pelo movimento de recuo do atuador linear do RSL 2 foi controlada por meio de um controlador PID de força durante 40 s. Após esse tempo, o controlador PID de posição foi acionado, para que a posição do atuador (e consequentemente do braço do equipamento) permanecesse constante, durante o patamar de força aplicado. Desse modo, foi possível mensurar a queda de força, monitorada pela célula de carga e característica da abertura de uma trinca no material. A taxa de aquisição do QUANTUM X foi configurada em 100 Hz (uma leitura de força e ângulo foi efetuada a cada 0,01 s), mas para limitar o tamanho dos arquivos de resultados e poupar a memória do computador do RSL 2, a taxa de salvamento das leituras do QUANTUM X foi ajustada em 20 Hz (uma leitura de força e ângulo é efetuada a cada 0,05 s), ou seja, a cada cinco leituras de força e ângulo efetuadas, quatro foram descartadas e apenas uma foi registrada.
Conforme ASTM F1624 (ASTM, 2012), nos testes de CPPAM o perfil de carregamento utilizado foi igual a (10/5/2,4). Para uma determinada condição, no primeiro teste de CPPAM, a força máxima (PMAX) foi considerada como sendo o PFFS. Nos testes subsequentes, a força máxima do teste foi configurada como PMAX = 1,1 PTH, onde PTH é a força, do teste antecedente, no patamar de PTH. O início de propagação da trinca, no entalhe do corpo de prova, é evidenciado pela queda na força medida pela célula de carga.
O teste foi conduzido até que o critério de parada estabelecido pela norma ASTM F1624 (ASTM, 2012) fosse atingido (queda de no mínimo 5 % do PFFS na força aplicada no corpo de prova). Caso esse critério não fosse observado até o final do teste, ou seja, se a queda percentual de força fosse inferior a 5 % do valor de PFFS naquela condição, o teste seria encerrado após 60 horas. A montagem do RSL 2 para a realização dos testes de CPPAM é mostrada na Fig. 3.24.
Figura 3.24: Montagem do RSL 2 para realização dos testes de CPPAM em corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm
A incerteza de medição associada ao cálculo da tensão nos testes de CPPAM foi efetuada segundo a rotina criada no programa MATLAB R2014b e apresentada no Apêndice IX. Considerando que, para cada condição, o teste de determinação do valor de PFFS e os três testes de CPPAM subsequentes visam à obtenção de um único valor de PTH (sendo que este é considerado o patamar que represente o menor valor percentual do PFFS nos três testes de CPPAM), optou-se pelo cálculo da incerteza apenas no patamar de PTH mais baixo, para cada uma das doze condições apresentadas na Tab. 3.1.
3.6.1. Hidrogenação dos corpos de prova
Não foi efetuada a pré-hidrogenação de nenhum corpo de prova antes do início dos testes de CPPAM. A hidrogenação dos corpos de prova foi realizada como consequência da aplicação da proteção catódica por corrente impressa, com os mesmos submersos em um fluido eletrolítico (água destilada com 3,5 % de NaCl grau técnico). Foi escolhida a água destilada em vez da água deionizada, pois a quantidade de sal (NaCl) adicionada foi relativamente alta (181,34 g de sal para cada 5 L de água destilada), fazendo com que os possíveis íons presentes na água estivessem em quantidade muito pequena, sem interferência na condução dos testes.
A configuração utilizada para a aplicação do potencial nos corpos de prova foi a configuração a três eletrodos (eletrodo de trabalho, contra-eletrodo e eletrodo de referência). O eletrodo de referência utilizado foi o de Ag/AgCl modelo 6.0726.100 dupla junção, da marca Metrohm, com faixa de temperatura de 0 a 80 °C e preenchimento aquoso com solução de KCl 3 mol/L. Como contra-eletrodo, foram utilizadas três placas de grafite ligadas em série. O corpo de prova atua como o eletrodo de trabalho. A área superficial dos contra- eletrodos foi três vezes maior do que a área submersa dos corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm e 45 vezes maior do que a área submersa dos corpos de prova com seção transversal igual a 10 mm x 10 mm, para limitar as reações eletroquímicas na superfície do corpo de prova (JONES, 1995).
A cuba foi fabricada a partir de uma chapa de acrílico com 8 mm de espessura. A altura da cuba é igual a 62 mm, com comprimento igual a 211 mm e largura igual a 167 mm, com volume igual a 1 L. A Figura 3.25 mostra a configuração da hidrogenação dos corpos de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm.
Figura 3.25: Configuração da proteção catódica de corpo de prova com seção transversal igual a 30 mm x 30 mm
O potencial catódico foi aplicado em todos os testes de CPPAM utilizando-se um potenciostato da marca MetrohmAutolab, modelo PGSTAT 204, com faixa nominal de tensão igual a ± 10 V, faixa nominal de corrente igual a 100 mA to 10 nA, com corrente máxima de ± 400 mA e faixa de frequência de 1 MHz. A resolução da tensão elétrica é igual a 3 µV e a comunicação com o computador dedicado ocorre via porta USB. As informações técnicas do potenciostato encontram-se no Anexo XVII. Foi realizada uma cronoamperometria utilizando-se o programa NOVA 2.0, para monitorar a corrente elétrica durante a aplicação do potencial no corpo de prova. Em todos os testes hidrogenados (CPPAM) realizados no âmbito desta dissertação foi empregado um potencial eletroquímico igual a 1,2 V.