TESTES EM BRIQUETES VERDES E REDUZIDOS

Após os experimentos de pré-redução, testes de porosidade, resistência à compressão, desgaste ao aquecimento, difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura foram realizados. É importante ressaltar que havia quantidade limitada de amostras, o teste de redução iniciava com 100 g de material e sofria perda de massa de até 30 %. Logo após os testes de redução, a amostra era submetida ao teste de desgaste ao aquecimento. Posteriormente, considerando que, para a obtenção da composição química via FRX, era demandado 20 g de amostra, uma limitada quantidade de briquetes ficava disponível para os demais testes. Por isso, nos testes de porosidade e resistência a compressão, três unidades de briquetes foram submetidos aos respectivos ensaios. Por fim, em ensaios realizados nos aglomerados verdes, as mesmas quantidades de foram utilizadas.

3.4.1 Testes de porosidade

Os testes de porosidade foram realizados tanto em briquetes verdes quanto tratados reduzidos. Os briquetes foram amostrados aleatoriamente. A porosidade foi calculada a partir de medidas da densidade absoluta, que não considera os poros e a densidade aparente, na qual os poros são contabilizados como parte do material.

O teste de densidade absoluta (rabsoluta) foi realizado num picnômetro a gás

denominado AccuPyc II 1340, onde os briquetes foram inseridos em recipiente cilíndrico de volume conhecido. Posteriormente, gás hélio foi inserido no interior do recipiente e penetrou os poros abertos do briquete. O volume de hélio inserido era conhecido, o que permitiu encontrar o volume absoluto do briquete. Através da divisão da massa pelo volume absoluto do briquete foi possível obter a densidade absoluta.

Posteriormente, a densidade aparente (raparente) foi medida através da divisão

entre a massa e o volume aparente dos briquetes. A medida da densidade aparente foi realizada pelo picnômetro GeoPyc 1360 e consistia na medida do volume de areia com e sem o briquete no interior. O volume obtido é o volume aparente, uma vez que a areia não penetrava nos poros do briquete.

Finalmente, a porosidade foi calculada de acordo com a seguinte equação:

Porosidade = '(ρabsoluta-ρaparente)

ρ_absoluta * .100 % 3.1

Os testes de porosidade foram executados pelo SINTEF.

3.4.2 Testes de resistência à compressão

Após a produção dos briquetes, amostras foram retiradas das bateladas para obtenção das medidas da resistência à compressão. Nos próximos parágrafos as características dos ensaios de compressão serão descritas com mais detalhes.

A resistência à compressão foi considerada a força máxima que o briquete resistiu antes de romper. O teste de resistência à compressão foi realizado em uma máquina de ensaios de multifunção denominada Zwick Roell 72.5 Tensile Test

O briquete a ser testado foi colocado no prato inferior da máquina e um punção movia-se na direção do aglomerado, até que 10N de pré-tensão fosse atingido. Nesse momento, a força sobre o briquete começou a ser registrada pelo software de aquisição de dados. Posteriormente, o punção progressivamente se movimentava em direção ao briquete, aumentando a força exercida sobre ele. Consequentemente, o briquete era faturado, o que diminuía a resistência à compressão do aglomerando, encerrando assim o teste.

A velocidade do punção durante o teste era de 1 mm/min. A Figura 3-10 mostra um diagrama esquemático do procedimento experimental para os testes de resistência à compressão.

Figura 3-10. Diagrama esquemático dos testes de resistência a compressão.

3.4.3 Desgaste ao aquecimento

Os testes de desgaste ao aquecimento foram realizados com objetivo de mensurar a quantidade de degradação do material devido ao aumento de temperatura provocado pelos testes de tratamento térmico. Os testes foram realizados logo após a pesagem dos briquetes pós-tratamento térmico.

O desgaste ao aquecimento foi definido como a quantidade de material que preserva as dimensões, ou seja, o tamanho de partícula original, uma vez que os briquetes possuíam cerca de 10 mm de altura x 10 mm de diâmetro e os minérios granulados com tamanho de partícula acima de 9,5 mm. Uma peneira de 9,5 mm de

abertura foi utilizada para determinar a quantidade de material que foi degradado. Por fim, o desgaste ao aquecimento foi calculado através da seguinte expressão:

C = +massa de material retido na peneira

massa total da amostra , .100% 3.2

3.4.4 Testes de difração de raios X

A preparação das amostras para os testes de raios difração de raios X consistiu na moagem dos materiais em moinho orbital até atingir tamanho passante na peneira de 200 mesh (0,074 mm). Posteriormente o material era colocado em um porta- amostra de polimetilmetacrilato.

Os testes de difração de raios X foram realizados em um difratômetro de raios X da marca Bruker modelo D8 Da Vinci do IMA/NTNU. A fonte dos raios X era um tubo de cobre, o intervalo de varredura utilizado era entre 20 e 80 graus. Além disso, o ângulo de variação durante a varredura era de 1 grau e as leituras ocorriam 1,5 min por grau. Assim, os testes duravam 1 h e 30 min por amostra. O software utilizado na análise dos dados foi o EVA, fornecido pela marca Bruker.

3.4.5 Microscopia eletrônica de varredura

A análise das amostras via microscópio eletrônico de varredura foi realizada apenas em minérios granulados e amostras após tratamento térmico. As amostras foram embutidas em resina epóxi, onde posteriormente foram lixadas em discos de carbeto de silício e polidas em suspensões de pó de diamante até o tamanho de partícula de 1 µm. Com objetivo de aumentar a condutividade elétrica das amostras, elas foram parcialmente recobertas com adesivos de carbono.

As imagens produzidas por microscópio eletrônico de varredura foram realizadas por um microscópio FESEM Zeiss Ultra. Imagens geradas por elétrons secundários foram utilizadas. O microscópio também estava equipado com espectrômetro de raios X (EDX) para determinar a composição química de pontos de interesse.