Testes Iniciais

Inicialmente, foram obtidas tintas no laboratório de pesquisa misturando-se a base acrílica comercial (pH=8) aos pigmentos L e LC. As fotografias dos corpos de prova obtidos com as tintas estão na Figura 5.18. Nota-se que as tintas apresentaram problemas de aglomeração do pigmento, com alguns aglomerados de até 500µm. Isto afeta drasticamente as propriedades reológicas das tintas, impedindo sua viabilidade técnica para a indústria de tintas.

82 Figura 5.18 _{– Coberturas das tintas obtidas com os pigmentos L e LC em pH=8,0.}

Para investigar a correlação entre a aglomeração e a carga superficial das partículas dos pigmentos L e LC, foram feitas medidas de potencial zeta pela técnica do disco rotativo (PZDR). A influência do pH no potencial zeta () das partículas é mostrada na Figura 5.19.

Figura 5.19 – Influência do pH do meio no potencial zeta dos pigmentos L e LC. -900 -700 -500 -300 -100 100 6 7 8 9 10 11 12 13

P

o

te

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c

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l z

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V

)

pH

L

LC

83 Este comparativo mostra que para pH>12 houve uma significativa diminuição nos valores de . Este resultado é semelhante ao observado por Lima e Quirino (2003) para uma amostra de hematita usando-se uma câmara de transporte de massa. Além disso, nota-se que o ponto isoelétrico (PI) não está entre pH=6 e 10, como esperado para óxidos de ferro. Isto foi atribuído à sílica presente nas amostras, cujo PI é observado em pH3 (CORNELL e SCHWERTMANN, 1996).

Entretanto, outros fatores podem influenciar no deslocamento do PI devido à natureza diversificada deste resíduo. A presença majoritária de uma substância na superfície, matéria orgânica, defeitos estruturais, adsorção de ânions e cátions presentes como impurezas e carga permanente por substituição isomórfica já foram previamente reportados (YU, 1997).

A diminuição da repetibilidade nas medidas de  para pH>12 se deve ao aumento acentuado na condutividade da solução devido às adições de KOH. Conforme explicado no referencial teórico, o aumento na condutividade implica em uma diminuição nos valores de potencial de escoamento, piorando a sensibilidade da técnica.

Para evitar a ocorrência de aglomeração, foi feita uma dispersão prévia em ultrassom dos pigmentos em uma solução de hidróxido de amônio de pH=14, usualmente empregada para alcalinizar tintas a base água. De acordo com a Figura 5.19, a alcalinidade desta solução assegura a formação de cargas negativas na superfície das partículas dos pigmentos em quantidade suficiente para promover a repulsão eletrostática entre elas. As fotografias das coberturas obtidas com as tintas alcalinas estão na Figura 5.20. Nota-se que foi possível sanar os problemas de aglomeração. As amostras foram testadas ao longo de três meses e continuou não sendo observada nenhuma aglomeração dos pigmentos.

84 Figura 5.20 _{– Coberturas das tintas obtidas com os pigmentos L e LC em pH = 10,3.}

Devido à semelhança de cor, o pigmento LC foi escolhido para fazer uma tinta base solvente no laboratório da Bema Tintas, empregando-se o mesmo método usado para o pigmento vermelho micronizado Ferrit 925M da Bayer, chamado neste trabalho de pigmento padrão (P). Foram preparadas tintas para cada pigmento utilizando-se o método adotado pela Bema Tintas. O propósito era comparar as características dos pigmentos e das tintas formuladas.

O primeiro ensaio realizado foi verificar o percentual de pigmento retido em uma malha de 45μm (325#) de acordo com a norma NBR 5802 (ABNT, 1989). Verificou-se que 1,9% do pigmento LC ficou retido na malha, ao passo que o máximo de retenção observado para o pigmento P foi de 0,5%, valor dentro da referência esperada para pigmentos usados em tintas. O valor alto de retenção observado para o pigmento LC já era esperado pelos resultados da deslamagem feita com a amostra “in natura” apresentados anteriormente. Geralmente, pigmentos formados por partículas de maiores tamanhos tendem a comprometer o poder de cobertura e a qualidade do acabamento da tinta.

Os pigmentos LC e P foram adicionados aos demais componentes da formulação. A viscosidade cinemática das tintas obtidas foi avaliada pelo tempo de escoamento em um copo Ford no4, a 25oC de acordo com a norma NBR 5849 (ABNT, 1986a). Quando necessário, o tempo de escoamento foi ajustado para o intervalo de 100 a 120s com aguarrás. Posteriormente, as tintas seguiram para a etapa de dispersão.

Os resultados de fineza Hegman das tintas LC e P após cada etapa de agitação estão na

85 utilizou o disco dentado. Já na etapa de agitação com as microesferas de vidro, o pigmento LC precisou de um tempo maior para que a sua fineza ficasse dentro do valor de referência para pigmentos (6,0 a 6,5). Isto foi atribuído às partículas maiores de quartzo encontradas na lama que apresentam dureza elevada e, portanto, maior resistência à moagem. Embora o pigmento LC tenha exigido um tempo total maior de dispersão com microesferas (10min), isto não implica em uma mudança na linha de produção industrial. Sabe-se que se um pigmento requer 15min de dispersão com micropérolas de vidro para ajustar sua fineza Hegman, ele precisará de uma passagem pelo moinho na linha de produção industrial. Assim, os pigmentos LC e P necessitam de apenas uma passagem pelo moinho. Alguns pigmentos de elevada dureza, como o negro de fumo, precisam de 45min no dispersor com micropérolas de vidro e, portanto, passam três vezes pelo moinho na linha de produção.

Tabela 5.6 – Análise de fineza Hegman das tintas obtidas com os pigmentos LC e P para cada etapa de dispersão.

Etapa Tempo de Agitação _(min) Tipo de _Disco Fineza Hegman

P LC

1 10 Dentado 2,0 2,0

2 10 Dentado 2,0 2,0

3 5 Simples com microesferas de vidro 6,0 3,5

4 5 Simples com microesferas de vidro --- 6,0

Após a obtenção da fineza Hegman ideal, foi realizado o ensaio de poder de cobertura das tintas usando-se o criptômetro Pfund de acordo com a norma NBR 9676 (ABNT, 1986b). As tintas LC e P apresentaram um poder de cobertura de (3,93±0,05) e (9,75±0,32)m2.L-1, respectivamente. O poder de cobertura mínimo aceitável para tintas comerciais é de 5,95m2.L-1. Portanto, a tinta LC apresentou uma inconformidade com relação a este quesito. O impacto disso na qualidade da tinta fica mais evidente na Figura 5.21. Uma tinta com baixo poder de cobertura não é capaz de cobrir adequadamente o substrato. A solução seria aplicar várias demãos, aumento-se o tempo e o custo da etapa de pintura.

86 Figura 5.21 – Filme de 100µm das tintas LC e P.

Este baixo poder de cobertura provavelmente pode ser atribuído a dois fatores principais. O alto teor de quartzo, fase majoritariamente formada por partículas translúcidas com tamanhos maiores, privilegiando a ocorrência de reflexão no substrato. Além disso, as partículas de hematita no pigmento LC possuem tamanho superior às observadas no pigmento P. Embora o tamanho médio das partículas esteja dentro da faixa aceitável para pigmentos (<10μm), é esperado um menor grau de compactação das partículas de óxido de ferro no pigmento LC, o que também favorece um maior índice de reflexão da luz incidente no substrato.

A partir deste resultado, ficou claro que o foco da pesquisa deveria ser a resolução do problema de baixo poder de cobertura. A ideia foi conseguir diminuir o teor de quartzo e o tamanho médio de partículas no pigmento LC, bem como elevar o teor de óxido de ferro. De acordo com a hipótese levantada no parágrafo anterior, estes fatores seriam favoráveis ao aumento do poder de cobertura. Os métodos empregados nesta tentativa foram:

 Separação em meio denso estático.

 Separação granuloquímica por hidrociclonagem.  Flotação catiônica reversa de bancada.

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