5.3 Textura Cristalográfica
5.3.2 Textura das Amostras Recozidas
Para as amostras recozidas, foram analisadas para as duas deformações os mapas de orientação e ODF’s. As Figuras 5.28 e 5.29, mostram os mapas de orientação para a deformação de 60% na borda e centro, respectivamente.
Figura 5.28- Mapa de orientação da borda para a deformação de 60% em todas as temperaturas de
52
Figura 5.29- Mapa de orientação dos centros das amostras para a deformação de 60% em todas as
temperaturas de recozimento.
Observa-se que na borda, há uma orientação de grãos bastante heterogênea, principalmente nas maiores temperaturas. Nas temperaturas de 600 e 700°C, tem-se uma predominância dos grãos na orientação (001)<uvw> e (111)<uvw> com praticamente nenhuma ocorrência da orientação (110)<uvw> que começa a surgir a partir de 760°C. Já para a região central, Figura 5.29, apesar de ter também orientações de grãos heterogênea a altas temperaturas, a orientação que predomina em todas elas é a (001)<uvw>.
A orientação dos grãos para a deformação de 30% é mostrada nos mapas de orientação das Figuras 5.30 e 5.31.
Figura 5.30- Mapa de orientação das bordas das amostras para a deformação de 30% em todas as
53
Figura 5.31- Mapa de orientação do centro para a deformação de 30% em todas as temperaturas de
recozimento.
Para esta deformação, é possível observar que na borda, há uma heterogeneidade da orientação dos grãos para todas as temperaturas e no centro, a orientação (001)<uvw> predomina desde a temperatura de 600°C até a mais alta de 850°C.
Para todas as temperaturas e deformações, foram analisadas as ODF’s no ângulo φ2=45° para a borda e centro com base no ábaco de Bunge (Figura 3.7). As Figuras 5.32 e 5.33 mostram essas ODF’s nas bordas e centros das amostras, respectivamente, para a deformação de 60%, na qual ocorreu recristalização.
54
Figura 5.32- ODF’s, seção φ2 45°, da borda das amostras recozidas com 60% de deformação para todas as temperaturas de recozimento.
55
Figura 5.33- ODF’s, seção φ2 45°, do centro das amostras recozidas com 60% de deformação para todas as temperaturas de recozimento.
É possível observar tanto na borda quanto no centro, que em praticamente todas as temperaturas, com exceção da amostra E borda, a fibra alfa foi desenvolvida com maior intensidade. No caso da amostra E borda, a orientação desenvolvida com maior intensidade foi a cubo. As orientações para cada amostra, na região da borda e centro, estão descritas nas Tabelas 5.5 e 5.6.
Tabela 5.5- Orientações cristalográficas e fibras mais intensas desenvolvidas para cada
temperatura de recozimento nas bordas das amostras para deformação de 60%.
Deformação 60% - Borda
Amostra Orientação Principal Fibra
600°C – 700°C – 760°C (0 0 1)[1̅1̅0] alfa
780°C – 820°C (1̅ 1̅ 3)[1̅1̅0] alfa
800°C (0 0 1)[01̅0] teta
56
Tabela 5.6- Orientações cristalográficas e fibras mais intensas desenvolvidas para cada
temperatura de recozimento nos centros das amostras para a deformação de 60%
Deformação 60% - Centro
Amostra Orientação Principal Fibra
600°C – 700°C – 820°C (0 0 1)[1̅1̅0] alfa
760°C – 780°C – 800°C –
850°C (1̅ 1̅ 3)[1̅1̅0] alfa
As Figuras 5.34 e 5.35 mostram as ODF’s nas bordas e centros das amostras, respectivamente, para a deformação de 30% em função da temperatura de recozimento. É possível observar que em todas as temperaturas de recozimento, nas bordas e centros das amostras, a fibra alfa se apresenta com maior intensidade.
Figura 5.34- ODF’s, seção φ2=45°, da borda das amostras recozidas com 30% de deformação para todas as temperaturas de recozimento.
57
Figura 5.35- ODF’s, seção φ2=45°, do centro das amostras recozidas com 30% de deformação para todas as temperaturas de recozimento.
As Tabelas 5.7 e 5.8 mostram as orientações cristalográficas e as fibras mais intensas para cada amostra, na região da borda e centros para as diferentes temperaturas de recozimento.
Tabela 5.7- Orientações cristalográficas e fibras desenvolvidas para cada temperatura na
borda da deformação de 30%
Deformação 30% - Borda
Amostra Orientação Principal Fibra
600°C (1̅ 1̅ 4)[1̅1̅0] alfa
700°C – 760°C – 780°C –
58
Tabela 5.8- Orientações cristalográficas e fibras mais intensas desenvolvidas no centro da
amostra deformada a frio 30%, para cada temperatura recozimento.
Deformação 30% - Centro
Amostra Orientação Principal Fibra
600°C – 700°C – 760°C –
780°C – 800°C (0 0 1)[1̅1̅0] alfa
820°C (1̅ 1̅ 4)[1̅1̅0] alfa
850°C (1̅ 1̅ 3)[1̅1̅0] alfa
Para as duas deformações, em todas as temperaturas é possível observar que a intensidade da fibra alfa é menor na região da borda em relação ao centro da amostra e que a fibra gama foi fracamente desenvolvida.
As frações volumétricas das fibras alfa, gama e teta foram medidas usando o software OIM e os resultados estão plotados nos gráficos a seguir. É importante informar que os picos que acorrem nos gráficos podem ser por questões estatísticas devido a uma quantidade pequena de grãos analisados em cada amostra. A Figura 5.36 mostra as frações volumétricas das fibras para borda e centro das amostras em função da temperatura de recozimento, para a deformação de 60%.
59
Figura 5.36- Fração das fibras alfa, gama e teta em função da temperatura de recozimento para borda
e centro, respectivamente, na deformação de 60%.
Observa-se que a fração volumétrica da fibra alfa é maior na região central da amostra. Na borda da amostra, a fibra alfa tem uma maior fração volumétrica a 780°C (0,273), enquanto no centro da amostra ela possui maior fração à temperatura de 760°C (0,540). A fibra gama apresenta menores valores de fração volumétrica a 780°C (0,116) e 760°C (0,055) na borda e centro da amostra, respectivamente. Na borda da amostra, à temperatura de recristalização (820°C), as fibras alfa e gama quase atingem a mesma fração volumétrica, em torno de 0,200, sendo que à temperatura maior, 850°C, a fibra alfa mantém praticamente a mesma fração volumétrica, enquanto há um decaimento da fração da fibra gama que atinge um valor de 0,133. No centro das amostras a fração volumétrica da fibra alfa inicialmente aumenta com o aumento da temperatura de recozimento e atinge um valor máximo à temperatura de 760°C. Acima desta temperatura a fração de alfa diminui até a temperatura de
60 820°C, quando tem-se a amostra recristalizada. A fração volumétrica da fibra gama sofre pequenas variações com o aumento da temperatura de recozimento. A fibra teta sofreu pequenas alterações de fração com o aumento da temperatura de recozimento, tanto nas bordas quanto nos centros das amostras.
A evolução da fração volumétricas das fibras alfa, gama e teta em função da temperatura de recozimento, para a deformação de 30%, está mostrada nos gráficos da Figura 5.37.
Figura 5.37- Fração das fibras alfa, gama e teta em função da temperatura de recozimento para borda
e centro, respectivamente, na deformação de 30%.
Para a deformação de 30% também há uma maior fração volumétrica da fibra alfa no centro da amostra. Com relação a fibra gama observa-se uma menor fração volumétrica na região central. Na borda da amostra, a fibra alfa teve uma diminuição da fração volumétrica
61 para as temperaturas 700, 760 e 780°C, voltando a crescer para a temperatura 800°C e sofrendo uma nova queda para as temperaturas de 820 e 850°C. Para a temperatura de 850°C observa-se que a fibra teta tem uma maior fração volumétrica (0,187) comparada a fibra alfa (0,16. No centro da amostra, a fibra alfa não sofreu grandes alterações na fração volumétrica com o aumento da temperatura de recozimento, tendo um ligeiro aumento entre as temperaturas de 700 e 820°C, com valores variando de 0,606 a 0,673, e voltando a diminuir a 850°C para o valor de 0,575. A fibra teta, assim como na deformação de 60%, sofreu pequenas alterações de fração volumétrica em função da temperatura de recozimento, nas regiões de borda e centro das amostras.
As figuras 5.38, 5.39 e 5.40 mostram os gráficos das frações volumétricas para cada fibra alfa, gama e teta em função da temperatura de recozimento, para as deformações de 30 e 60%, para as regiões de borda e centro das amostras.
Figura 5.38- Fração volumétrica da fibra alfa em função da temperatura de recozimento para as
62 Ao comparar as regiões borda e centro das amostras é possível observar que na região central a fibra alfa está presente com uma fração volumétrica maior para as duas deformações. Analisando cada região, na borda das amostras, para a maioria das temperaturas a fração volumétrica desta fibra é maior para a deformação de 60%, não sendo maior somente a 600 e 800°C. Para a temperatura de recozimento de 800°C e com 30% de deformação a fibra alfa se encontra em maior quantidade com uma fração volumétrica de 0,279.
Na região central, a fração volumétrica da fibra alfa é maior para a deformação de 30% em todas as temperaturas de recozimento, sendo a maior fração a 820°C com um valor de 0,673 e o menor valor de 0,542 a 600°C. Para a deformação de 60%, a maior fração volumétrica é 0,540 a 760°C e menor valor de 0,328 a 600°C.
Figura 5.39- Fração volumétrica da fibra gama em função da temperatura de recozimento para as
63 Ao contrário da fibra alfa, a fibra gama tem os maiores valores de fração volumétrica na região da borda. Nesta região, para a deformação de 30%, tem-se uma maior fração da fibra gama até a temperatura de 780°C, e nas maiores temperaturas, 800, 820 e 850°C, a fibra gama se encontra em maior quantidade na deformação de 60%, sendo a 820°C a temperatura de recozimento que resulta em uma maior fração volumétrica de 0,188.
Na região central, somente a 760°C que a fibra gama se apresenta em maior quantidade na deformação de 30% e em todas as outras temperaturas a fibra gama tem fração volumétrica maior na deformação de 60%. Para a deformação de 60% tem-se a maior fração volumétrica da fibra gama no centro da amostra com valor de 0,135.
Figura 5.40- Fração volumétrica da fibra teta em função da temperatura de recozimento para as
64 A fração volumétrica da fibra teta se manteve praticamente na mesma faixa para as regiões borda e centro das amostras. Na borda, para a maioria das temperaturas de recozimento e para a deformação de 30% tem-se uma maior fração volumétrica de fibra teta, e nesta deformação é que se tem a maior fração de 0,187 nas temperaturas 780 e 850°C. Para a deformação de 60%, tem-se uma maior quantidade de fibra teta somente às temperaturas de 600 e 800°C.
Já na região central das amostras aconteceu o contrário, para a maioria das temperaturas (700°C, 760°C, 780°C, 820°C), tem-se maior fração volumétrica da fibra teta para as amostras deformadas de 60% e para esta deformação e à temperatura de 780°C tem-se o maior valor de fração volumétrica de teta (0,192).
Pelas características de textura apresentadas neste o aço, percebe-se que ele é um aço essencialmente estrutural e não é indicado para a estampagem profunda devido ao pouco desenvolvimento da fibra gama.
65
6 CONCLUSÕES
Foi observado que o aço inoxidável ferrítico com 11,1%Cr, 0,011%C e 0,013%N, com uma microestrutura inicial ferrítica, apresenta majoritariamente a fase martensita para taxas de resfriamento entre 0,5 e 100°C/s, com microdureza Vickers variando de 319 a 338 HV, valores coerentes com o baixo conteúdo de carbono no aço inoxidável ferrítico, bem como o possível auto-revenimento da microestrutura martensítica.
As temperaturas de início e fim de formação da martensita, Mi e Mf, são influenciadas pela taxa de resfriamento e, para a mesma condição de austenitização, Mi, Mf e a diferença Mi-Mf decrescem com o aumento da taxa de resfriamento.
A taxa de transformação martensítica aumenta abruptamente, alcança um valor pico com a formação de aproximadamente 42% de martensita e então diminui até zero quando cessa a transformação. O valor de pico da taxa de formação da martensita cresce com o aumento da taxa de resfriamento, de 0,01s-1 para a taxa de resfriamento de 0,5°C/s para 2,54s-1 para a taxa de resfriamento de 100°C/s.
A microestrutura observada via microscopia ótica mostrou que para a deformação de 60% ocorreu recristalização dos grãos, enquanto que para deformação de 30% não há recristalização total, podendo ser percebido um início de recristalização na superfície da amostra. A temperatura de recristalização das amostras deformadas em 60% foi determinada por meio da medição da microdureza Vickers, sendo o valor de 820°C. Com o cálculo da fração amaciada foi estabelecido para a deformação de 60% que o material tem 50% de recristalização a uma temperatura em torno de 770°C.
Com o auxílio dos mapas de IQ foi possível estimar a porcentagem de recristalização para a borda e centro de cada amostra. No caso da deformação de 60%, na qual ocorreu recristalização, a porcentagem de recristalização para borda e centro são 80 e 60%, respectivamente.
A textura cristalográfica das amostras deformadas em 30% mostrou um aumento da fração volumétrica da fibra alfa no centro, passando de um valor de 0,288 na superfície para 0,545 na região central. Já a fibra gama teve um comportamento contrário, isto é, obteve fração volumétrica menor na camada central, 0,067 contra 0,206 na camada superficial.
As frações volumétricas das fibras alfa e gama das amostras deformadas a 60% se mantiveram praticamente similares nas duas regiões, superfície e centro das amostras. A fibra alfa apresenta valores de fração volumétrica na superfície e centro de 0,383 e 0,376, respectivamente e, a fibra gama com valores de 0,233 e 0,221, respectivamente.
66 Os resultados mostram que, para as amostras deformadas em 30 e 60% e recozidas por 30s a várias temperaturas, a fração volumétrica da fibra alfa é maior no centro das amostras do que nas bordas, e que as frações de gama e teta tem valores similares no centro e na borda das amostras. Além disto, a fração da fibra alfa no centro das amostras recozidas é maior para as amostras deformadas em 30% e na borda das amostras os valores da fração de alfa são similares para as deformações de 30 e 60%.
As amostras recozidas e deformadas em 60% apresentam uma maior fração volumétrica da fibra gama para temperaturas de recozimento maiores que 800°C, tanto no centro quanto na borda das amostras, em relação as amostras deformadas em 30%, sendo que a fração volumétrica de gama é maior nas bordas das amostras.
Devido à falta de recristalização das amostras deformadas a 30%, pode-se dizer, em relação a textura cristalográfica, que não ocorre nenhuma modificação ou evolução da textura entre a amostra deformada e as amostras tratadas.
67
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Estudar a evolução da estrutura durante o recozimento isotérmico em função do tempo para diferentes temperaturas de recozimento do aço inoxidável ferrítico deformado a frio de 30 e 60%, avaliando o efeito do crescimento de grão da estrutura recristalizada sobre a evolução da textura.
68
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANDRÉS, C. García de; CABALLERO, F.G.; CAPDEVILA, C.; ALVAREZ, L.F. Application of dilatometric analysis to the study of solid-solid phase transformations in steels.
Materials Characterization. v.48, p. 101-111, fev. 2002.
ANDREWS, K. Empirical formulae for calculation of some transfrmation temperatures. Iron
and Steel Institute. v.203, p. 721-727, 1965.
APERAM. Aço inoxidável: a solução perfeita para o desenvolvimento sustentável. Disponível em: < http://www.aperam.com/brasil/port/produtos_servicos/inox_biblioteca.asp>. Acesso em 27 mai. 2015.
BRACHET, J.-C.; GAVARD, L.; BOUSSIDAN, C.; LEPOITTEVIN, C.; DENIS, S.; SERVANT, C. Modelling of phase transformations occurring in low activation martensitic steels. Journal of Nuclear Materials. v.258-263, p. 1307-1311, oct. 1998.
CARDOSO, Paulo Henrique Sanchez; KWIETNIEWSKI, C.; REGULY,
A.; STROHAECKER, Telmo R. The influence of delta ferrite in the AISI 416 stainless steel hot workability. Materials Science and Engineering A. v.351, p. 1-8, jun. 2003.
CHIAVERINI, Vicente. Tratamentos térmicos das ligas metálicas. 1ª ed. São Paulo - SP: Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais, 2003.
COSTA, Alberto Luiz Nascimento. Formação da textura de recristalização dos aços
inoxidáveis ferríticos AISI 430ª e 430E. 2006. 95 folhas. Dissertação (Mestrado em Ciência
dos Materiais) – Instituto Militar de Engenharia, Rio de Janeiro – RJ, 2006.
FERREIRA, Alessandra Cunha; CARMO, Dâmia Carina Dias do; ESCOBAR, Diana María Pérez; SANTOS, Dagoberto Brandão. Estudo comparativo de métodos de avaliação da recristalização para o aço inoxidável ferrítico AISI 430E. Tecnologia em Metalurgia,
69 GAO, Qiuzhi; LIU, Yongchang; DI, Xinjie; YU, Liming. Martensite transformation in the modified high Cr ferritic heat-resistant steel during continuous cooling. Journal of Materials
Research. v.27, p. 2779-2789, nov. 2012.
GAO, Qiuzhi; WANG, Cong; QU, Fu; WANG, Yingling; QIAO, Zhixia. Martensite transformation kinetics in 9Cr-1.7W-0.4Mo-Co ferritic steel. Journal of Alloys and
Compouns. v.610, p. 322-330, oct. 2014.
GONÇALVES, Camila Magalhães. Cinética e evolução da textura em aço inoxidável
ferrítico AISI 430 estabilizado com nióbio, laminado a frio e submetido a recozimentos isotérmicos. 2015. 118 folhas. Dissertação (Mestrado em Engenharia Metalúrgica, Materiais
e de Minas) – Escola de Engenharia da UFMG, Belo Horizonte – MG, 2015.
GUIDA, Roberto Bamenga. Comparação da estampabilidade de chapas de aço inoxidável
ferrítico estabilizado ao nióbio obtidas através de duas rotas de fabricação. 2006. 183
folhas. Dissertação (Mestrado em Engenharia Metalúrgica e de Minas) – Escola de Engenharia da UFMG, Belo Horizonte – MG, 2006.
HUMPHREYS, F. John; HATHERLY, Max. Recrystallization and related anneling
phenomena. 2ª ed. Oxford: Elsevier, 2004.
KRAUSS, George. STEELS – Processing, Structure, and Performance. 1ª ed. ASM
International, 2005.
KITAHARA, Hiromoto; TSUJI, Nobuhiro; MINAMINO, Yoritoshi. Martensite transformation from ultrafine grained austenite in Fe-28.5 at %Ni. Materials Science and
Engineering: A, v.438, p. 233-236, nov. 2006.
KOZESCHNIK, E.; BUCHMAYR, B. MatCalc – a simulation tool for multi-component
thermodynamics, diffusion and phase transformation kinetics. In Mathematical Modelling of Weld Phenomena. London Institute of Materials, v.5, p. 349-361, 2001.
70 LAKSHMINARAYANAN, A.K., BALASUBRAMANIAN, V. An assessment of microstructure, hardness, tensile and impact strength of friction stir welded ferritic stainless steel joints. Materials and Design, v.31, p. 4592-4600, dec. 2010.
LIMA, Milton Sergio Fernandes de; ESPIRITO SANTO, Ana Maria do. Phase Transformations in an AISI 410S Stainless Steel Observerd in Directional and Laser-induced Cooling Regimes. Materials Research, v.15, p. 32-40, jan. 2012.
LOPES, Maximiano Maicon Batista, COTA, André Barros. A Study of isochronal austenitization kinetics in a low carbon steel, Revista Escola de Minas, v. 67(1), p. 61-66, jan/mar. 2014.
MATHEUS, Cap. José Ricardo Gomes. Evolução microestrutural dos aços inoxidáveis
ferríticos AISI 409 e AISI 430E durante o processamento em um laminador steckel.
2006. 247 folhas. Tese (Doutorado em Ciências dos Materiais) – Instituto Militar de Engenharia, Rio de Janeiro – RJ, 2006.
MOLA, Javad; CHAE, Dongchul; COOMAN, Bruno C. de. Dilatometric analysis of Anisotropic Dimensional Changes in a 16 Pct Cr Stainless Steel with a Planar Banded Structure. Metallurgical and Materials Transactions A, v.41A, p. 1429-1440, jun. 2010. OLIVEIRA, Verona Biancardi. Avaliação da estabilidade microestrutural do aço
ferrítico-martensítico Eurofer-97 recozido isotermicamente até 1350°C. 2014. 161 folhas.
Tese (Doutorado em Engenharia de Materiais) – Escola de Engenharia de Lorena, Lorena –
SP, 2014.
PADILHA, Ângelo Fernando; SICILIANO JÚNIOR, Fulvio. Encruamento,
Recristalização, Crescimento de Grão e Textura. 3ªed. São Paulo – SP: Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais, 2005.
PADILHA, Ângelo Fernando; PLAUT, Ronald Lesley; RIOS, Paulo Rangel. Cap 12: Stainless steel heat treatment. In: TOTTEN, George. E. Steel Heat Treatment: Metallurgy
71 RAABE, Dierk. Rolling and annealing textures of a ferritic stainless steel with 11 mass%Cr content. ITOCOM-11, Xi’na, China, v.1, p. 330-335, set. 1996.
RAABE, Dierk; LÜCKE, K. Textures of ferritic stainless steels. Materials Science and
Technology, v.9, p. 302-312, abr. 1993.
REED-HILL, Robert E. Princípios de Metalurgia Física. 2ªed. Rio de Janeiro – RJ: Guanabara Dois, 1982.
RODRIGUES, Henrique de Castro. Simulação em laminador piloto da inflência da
lubrificação durante o processo de deformação a quente na microestrutura e textura do aço inoxidável ferrítico AISI 430. 2008. 135 folhas. Dissertação (Mestrado em Engenharia
Metalúrgica e de Minas) – Escola de Engenharia da UFMG, Belo Horizonte – MG, 2008. SILVA, André Luiz da Costa e; MEI, Paulo Roberto. Aços e Ligas Especiais. 3ª ed. São Paulo – SP: Blucher, 2010.
SIQUEIRA, Rodrigo Pinto de. Efeitos de orientação na recristalização do aço inoxidável
ferrítico AISI 430 com grãos grosseiros e estabilizado ao nióbio. 2010. 169 folhas. Tese
(Doutorado em Engenharia de Materiais) – Escola de Engenharia de Lorena, Lorena – SP, 2010.
SIQUEIRA, Rodrigo Pinto de; SANDIM, H. R. Z.; OLIVEIRA, T. R.; RAABE, D. Composition and orientation effects on the final recrystallization texture of coarse-grained Nb-containing AISI 430 ferritic stainless steels. Materials Science and Engineering A, v.528, p. 3513-3519, jan. 2011.
SIQUEIRA, Rodrigo Pinto de; RODRIGUES, Carlos Eduardo Monteiro; SANDIM, Hugo Ricardo Zschommler; BALDAN, Carlos Alberto; OLIVEIRA, Tarcísio Reis de. Recristalização do aço AISI 430 com estrutura colunar de grãos. Escola de Minas, p. 117- 122, jan./mar. 2007.
TSAI, M.C.; CHIOU, C.S; DU, J.S; YANG, J.R. Phase transformation in AISI 410 stainless steel. Materials Science and Engineering A, v.332, p. 3513-3519, jul. 2002.
72
TSL SOLUTIONS. OIM Analysis. Disponível em: <
http://intecltd.co.kr/service/data/Add_file/4_OIM%20Analysis_Eng.pdf> Acesso em 8 nov. 2016.
73