Tratamento Criogênico

Trata-se de um tratamento que consiste no resfriamento controlado do material a uma temperatura específica, seguido por um aquecimento subsequente e controlado de volta à temperatura ambiente (DUMASIA et al, 2017; BAILEY, 1971). O tratamento criogênico é classificado em três diferentes regimes de temperatura: tratamento a frio (TF, ≥ 193 K ou -80º C), tratamento criogênico raso (TCR, 193 -113 K ou -80ºC a -160ºC) e tratamento criogênico profundo (TCP, 113 -77K ou -160º C a -196º C) (DAS et al, 2009). No tratamento criogênico são utilizados dois diferentes tipos de tecnologia criogênica: nitrogênio líquido (-196ºC) e hélio líquido (-269º C), e pode ser realizado por imersão direta em nitrogênio líquido (processo molhado) ou a seco, quando o material é apenas mantido na atmosfera gasosa (RHYIM, 2006; BRYSON, 1999).

Entre os regimes de tratamento criogênico, o TCP apresenta melhores resultados quando comparado aos regimes de tratamento a frio e tratamento criogênico raso, assegurando efeitos mais significativos ao material tratado (WURZBACH & DEFELICE, 2004). O tratamento criogênico profundo exige um maior controle de temperatura operacional, sendo realizado a uma velocidade lenta de resfriamento (0,5 a 1, 5º C /min) até -196ºC desde a temperatura ambiente e subsequente aquecimento a uma velocidade extremamente lenta (0,5 a 1º C/min) (DUMASIA et al, 2017; DA SILVA et al, 2017).

O tratamento criogênico em metais tem como propósito aperfeiçoar propriedades, quando submetido a temperaturas que variam de -60ºC a -196ºC (BARRON, 1982). Os

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benefícios decorrentes desse tipo de tratamento dependem basicamente da temperatura e do tempo de imersão a que o material é submetido (VINOTHKUMAR et al, 2015; 2016).

Em geral, os materiais metálicos nem sempre possuem as propriedades desejadas no acabamento final e, nesse sentido, o tratamento é amplamente utilizado como método para controlar propriedades, principalmente dos metais convencionais, propiciando uma microestrutura melhorada e, com isso, propriedades físicas, mecânicas, magnéticas e elétricas desejadas (JHA, 2006; DUMASIA et al, 2017).

Quando o material é tratado termicamente, a estrutura atômica sofre mudanças devido aos deslocamentos, aumento ou diminuição da solubilidade dos átomos, aumento do tamanho dos grãos, formação de novos grãos, nova fase e a mudança na microestrutura (VENGATESH

et al, 2016). De acordo com LEVINE (2002), o aumento da resistência ao desgaste e na vida à

fadiga, em engrenagens de motores e de sistemas mecânicos, pode ser obtido através de tratamento criogênico apropriado. O tratamento criogênico também é empregado para aumentar a dureza e a ductilidade, proporcionar alívio de tensões, refino de grão, melhorar a usinabilidade, melhorar as propriedades de cortes de ferramentas e propriedades de superfície (DUMASIA et al, 2017; COLLINS, 1998).

Muitos estudos se concentram na melhoria das propriedades dos materiais por TCP. Foram observados efeitos positivos em aços ferramenta, aços cementados, ferro fundido e outros materiais, como discutido detalhadamente na literatura. Os autores K PRUDHVI & MRS, (2016) estudaram sobre aplicação do TCP em ferramentas de aço rápido para usinagem. A dureza para a ferramenta não tratada foi de 64,06 HRC e para uma ferramenta tratada foi de 65,83 HRC. Portanto, a dureza é aumentada em 1,73 HRC em comparação com a ferramenta não tratada. A conclusão desses autores foi que o tratamento tem efeito considerável no incremento de resistência ao desgaste e, conseguintemente, reduz o tempo de usinagem dos aços, como o SAE 1045 EN8 e EN9.

No entanto, ainda não há uma compreensão consolidada dos mecanismos pelos quais o tratamento melhora o desempenho dos materiais e isso dificulta a previsão dos efeitos do TCP. Para HAIZHI et al, (2016) é necessário a realização de um teste experimental específico para cada amostra a ser tratada criogenicamente. Nesse sentido, a maioria dos estudos sugere que, ao final do tratamento térmico, uma pequena porcentagem de austenita é mantida à temperatura ambiente. Essa austenita retida pode reduzir a vida dos metais. Durante o tratamento térmico,

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ocorre a transformação da austenita retida em martensita. Assim, as melhorias observadas na vida útil de materiais convencionais são resultado da redução da austenita retida (DUMASIA

et al, 2017).

2.7.1 Aplicações de tratamento criogênico nas LMFs

As LMFs possuem uma combinação única de propriedades que proporcionam utilidade em uma ampla gama de aplicações de engenharia (DUERING et al, 1999; MILLER & LAGOUDAS, 2000). Em muitas dessas aplicações, especialmente onde se explora o EMF e a SE de maneira cíclica, a busca por aprimoramento dessas propriedades. Alguns estudos foram realizados quanto ao uso do TCP para promover melhoria de propriedades das LMFs, por exemplo:diminuição de rugosidade superficial e o desgaste prematuro de ferramentas de usinagem (KAYNAK et al, 2013), aumento da deformação recuperável (MAGELA, 2010; SINHA et al, 2013), aumento da dureza (KIM et al, 2005) aumento do amortecimento e redução da histerese térmica (CASTILHO, 2017) e aumento da resistência à fadiga (VINOTHKUMAR, 2016).

Um estudo sobre os efeitos de tratamentos térmicos nas temperaturas de transformação martensítica de uma liga NiTi com efeito memória de forma, aproximadamente equiatômica, foi desenvolvido por MAGELA, (2010). Amostras do material foram submetidas a tratamento térmico com resfriamento em nitrogênio líquido e, após, foram realizados ensaios de tração (tensão-deformação) a 2, 4, 6 e 8% de deformação. Observou-se as temperaturas de transformação de fase e fases presentes antes e após a deformação utilizando as técnicas de calorimetria exploratória diferencial, resistividade elétrica, atrito interno e difração de raios-X. Notou-se um aumento da fração martensítica e da deformação recuperável para as amostras tratadas criogenicamente.

Os resultados obtidos por SINHA et al, (2013) corroboraram com a conclusão de MAGELA, (2010). Esses autores desenvolveram uma investigação do efeito do TCP sobre as propriedades de uma LMF Ni51Ti46. As amostras foram submetidas à homogeneização a 900ºC por 1 hora e, então, resfriadas em nitrogênio líquido por imersão por 12 horas a uma taxa de resfriamento controlada. Foi observado que as amostras tratadas criogenicamente apresentaram maior fração de martensita (B19’), ocasionando melhorias na deformação recuperável em aproximadamente 10%.

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As características termomecânicas biocompatíveis das LMFs permitem seu uso em muitas especialidades médicas e cirúrgicas, tanto no lado diagnóstico quanto terapêutico (WU & SCHETKY, 2017). Um exemplo disso são instrumentos endodônticos rotativos. Esses instrumentos são produzidos a partir de NiTi, devido a sua flexibilidade e maior resistência à fadiga quando comparado aos instrumentos de aço inoxidável. YAZDIZADEH et al, (2017) investigaram o efeito do TCP em instrumentos endodônticos. Buscou-se, verificar se o tratamento poderia trazer benefícios na resistência à fadiga. Para isso, a amostra foi tratada por imersão em nitrogênio por um período de 24 horas e subsequente aquecimento gradualmente até a temperatura ambiente por convecção. Diferentemente dos resultados de outros autores, os testes revelaram ausência de melhoria na vida à fadiga, o que foi justificado por diferenças na composição da liga e na metodologia utilizada.

Uma outra investigação sobre o efeito do TCP na microestrutura da liga martensítica Ni51Ti49 foi realizada por VINOTHKUMAR et al, (2015) usando amostras cilíndricas e planas. O tratamento foi realizado a uma temperatura de -185°C e -80°C, por tempos de imersão de 6 e 24 horas. Após o tratamento, as amostras foram analisadas utilizando difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados revelaram aumento da fração de martensita sem alterar o tamanho do grão e o aumento foi mais perceptível nas amostras imersas por 24 horas.

Diferentemente dos tratamentos superficiais, no TCP, as modificações acontecem no interior da amostra tratada (BENSELY et al, 2007). O tempo de imersão deve ser expressivo para que a transformação da austenita em martensita aconteça, além da precipitação dos carbonetos e o estado de energia mínimo sejam atingido completamente. Melhores resultados são obtidos em tempos de imersão de 12 a 48 horas e cada material testado possui variações de comportamento (DUMASIA et al, 2017).

Nos últimos anos, houve um interesse crescente por pesquisas sobre a aplicação de tratamentos criogênicos em LMF (MOHAN et al, 2001; KAYNAK et al, 2013; MOHAMMADI et al, 2014; CASTILHO, 2017). Assim, a busca por esclarecimento sobre as alterações nas propriedades das LMFs e os mecanismos associados vem motivando novas investigações (VINOTHKUMAR et al, 2015; VINOTHKUMAR, 2016).

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