Tratamentos Termo-Mecânicos

Após a fusão, os lingotes sofreram um tratamento térmico de homogeneização como preparação para a laminação a fim de se obter uma microestrutura mais estável, evitando trincas e quebras durante o processo de conformação mecânica. Para evitar contaminações, as amostras foram decapadas e lavadas em acetona em lavadora ultra-sônica. O tratamento térmico consistiu em aquecer lentamente as amostras até uma temperatura de trabalho cuja permanência é de 24 horas, seguido de resfriamento lento. Este tratamento foi realizado em um forno em alto vácuo na ordem de 10-6 _{Torr no Laboratório de Anelasticidade e}

Biomateriais da UNESP/Bauru, mostrado na Figura 16. A conformação mecânica das amostras é importante porque permite realizar ensaios que requeiram amostras simétricas, além de provocar mudanças na microestrutura e propriedades que são de interesse na análise. A laminação foi realizada numa máquina FENN de 5cv de potência e aquecimento em um forno mufla da EDG, no Laboratório de Fusão por Feixes de Elétrons e Tratamentos Termomecânicos da UNICAMP. O processamento consiste em aquecer as amostras até aproximadamente 1000°C para facilitar sua deformação e em seguida comprimi-las na laminadora onde sua espessura é reduzida de 1 mm, repetindo-se este processo até que a espessura da amostra seja de 7 mm.

O forjamento rotativo a quente na amostra Ti5Ni foi realizado no mesmo local, com uma máquina FENN, após aquecimento em forno resistivo entre 780 e 860 °C, seguido de redução de suas dimensões iniciais e resfriamento ao ar. Após a conformação mecânica, é importante realizar novamente um tratamento térmico para alívio de tensões para recristalização das microestruturas, pois estas ficaram deformadas e com tensões internas, devido ao tratamento agressivo da laminação. Para tal, as amostras foram decapadas e lavadas com acetona, segundo procedimento descrito anteriormente.

Com uma microestrutura mais estável, as amostras estão prontas para os processos de dopagem com oxigênio que foram realizados no mesmo sistema do tratamento térmico. As amostras foram inseridas num tubo de quartzo onde se fez o vácuo da ordem de 10-6 _{Torr. Em}

seguida deu-se início o aquecimento na taxa de 10°C/min até atingir o patamar da temperatura de dopagem, onde o gás oxigênio foi inserido e o tubo imediatamente isolado assim que atingisse a pressão desejada. Após duas horas, tempo necessário para o oxigênio difundir-se por toda a amostra de forma homogênea, segundo as leis de Fick (SHACKELFORD, 2008), as amostras foram resfriadas rapidamente por meio de jatos de água lançados no exterior do tubo, para evitar a desgaseificação. Se esta temperatura for acima de 765 °C e abaixo de 942 °C, onde ocorre uma mudança de fase ( + Ti2Ni → α + Ti2Ni), poderá haver a formação de

microestruturas martensíticas, fora do equilíbrio. Em cada temperatura, são realizadas duas dopagens com pressões de oxigênio diferentes para variar a quantidade deste gás nas amostras e analisar sua influência. A Tabela 1 traz a descrição das diferentes condições de processamento das amostras e suas nomenclaturas. A Figura 15 mostra um diagrama com a nomenclatura das amostras, após cada etapa utilizada neste trabalho.

Em virtude da quantidade alta de elementos intersticiais nas amostras, principalmente no caso da que apresenta concentração de 10% em peso de níquel, foi necessário obter uma nova amostra desta composição que apresente menor quantidade de intersticiais, a qual sofreu os mesmos tratamentos originando amostras de condições diferentes como mostra a Tabela 2, sendo diferenciadas por um asterisco em sua nomenclatura:

Tabela 1 – Nomenclatura das amostras em função dos tratamentos termo-mecânico. #0 Após fusão dos metais precursores;

#0TT

Após fusão, as amostras sofrem um tratamento térmico de homogeneização a 1000 o_{C, no caso das}

amostras com 10% em peso de níquel, e a 870o_{C, as demais amostras, durante 24 horas com taxa de}

aquecimento e resfriamento de 10o_C/min.

#1

Após laminação a quente, que consiste no aquecimento da amostra até a temperatura de 1000 °C, aproximadamente, e em seguida, a redução de suas dimensões iniciais pela passagem na laminadora e resfriamento ao ar;

#2 Após laminação a quente e tratamento térmico de homogeneização a 870

o_{C durante 24 horas com taxa}

de aquecimento e resfriamento de 10 ºC/min. #3

Após laminação a quente e tratamento térmico de homogeneização, foi realizado um aquecimento a 10 ºC/min até 700 ºC, mantida por duas horas nesta temperatura com 10-2 _{Torr de gás oxigênio, seguido de}

resfriamento rápido; #4

Após laminação a quente e tratamento térmico de homogeneização, foi realizado um aquecimento a 10 ºC/min até 700 ºC, mantida por duas horas nesta temperatura com 10+2 _{Torr de gás oxigênio, seguido de}

resfriamento rápido; #5

Após laminação a quente e tratamento térmico de homogeneização, foi realizado um aquecimento a 10ºC/min até 850ºC, mantida por duas horas nesta temperatura com 10-2_{Torr de gás oxigênio, seguido de}

resfriamento rápido; #6

Após laminação a quente e tratamento térmico de homogeneização foi realizado um aquecimento a 10ºC/min até 850ºC, mantida por duas horas nesta temperatura com mais de 760 Torr de gás oxigênio, seguido de resfriamento rápido;

Tabela 2– Nomenclatura da nova amostra de Ti10%pNi obtida. *#0 Após fusão dos metais precursores;

*#0TT Após fusão, as amostras sofreram um tratamento térmico de homogenização a 1000 o_{C, durante 24}

horas com taxa de aquecimento e resfriamento de 10o_C/min.

*#1 Após laminação a quente que consiste no aquecimento da amostra até a temperatura de 1000°C, aproximadamente, e em seguida, a redução de suas dimensões iniciais e resfriamento ao ar;

Tabela 3– Nomenclatura da amostra de Ti5%pNi obtida. #0 Após fusão dos metais precursores;

#1 Após forjamento rotativo a quente

#2 Após forjamento rotativo a quente e tratamento térmico de homogeneização a 1000

o_{C durante 24}

horas com taxa de aquecimento e resfriamento de 10ºC/min. #3

Após forjamento rotativo a quente e tratamento térmico de homogeneização, foi realizado um aquecimento a 10 ºC/min até 700 ºC, mantida por duas horas nesta temperatura, seguido de resfriamento rápido;