TRATAMENTOS TERMOQUÍMICOS

Foram realizados para os dois tipos de materiais os tratamentos termoquímicos em quatro condições distintas: (1) boretação, (2) nitretação, (3) boretação seguido de nitretação e (4) nitretação seguida de boretação, os dois últimos denominados tratamento duplex ou multicomponente. Todos os tratamentos foram feitos por via sólida.

3.4.1 Tratamentos Termoquímicos de Boretação

O tratamento termoquímico de boretação foi do tipo sólida, utilizando um pó comercial denominado Ekabor 1-V2®. Este pó apresenta a composição aproximada de 5%p B4C, 5%p KBF4 e 90%p SiC (ASM INTERNATIONAL, 1991; USTA et

al., 2006; GUNES; ULKER; TAKTAK, 2011).

Para a boretação as amostras foram acondicionadas em um recipiente de aço inoxidável (cadinho) cilíndrico com 46 mm de diâmetro. Foram boretadas até 3 amostras por vez, sendo que entre cada amostra havia uma camada de 15 mm de pó boretante e entre as amostras e a parede do recipiente cerca de 13 mm de pó. Antes de ser colocado no forno, era colocada uma tampa entre o pó Ekabor® e a areia de sílica para uma total vedação e para separar os dois.

Figura 34 _{– Ilustração do cadinho, amostra e pó Ekabor}® para o tratamento termoquímico de boretação.

Fonte: produção do próprio autor.

Areia de Sílica

Pó Ekabor® Amostra Tampa Cadinho

O tratamento foi realizado em forno do tipo mufla a temperatura de 1000 °C por 2 horas, após o tratamento as amostras foram resfriadas ao ar por 1 hora, as condições de boretação foram obtidas na literatura (KRELLING, 2012). O pó Ekabor® e o cadinho ao ser retirado do forno podem ser vistos na Figura 34. A Figura 35 apresenta, graficamente, as condições para os tratamentos termoquímicos de boretação realizados.

Figura 35 _{– Materiais utilizados para a boretação: (a) pó} Ekabor®, (b) cadinho utilizado para boretação e (c) forno tipo mufla utilizado para os tratamentos termoquímicos.

Figura 36 – Representação gráfica dos tratamentos termoquímicos de boretação realizados.

Fonte: produção do próprio autor.

3.4.2 Tratamentos Termoquímicos de Nitretação

O tratamento termoquímico de nitretação também foi realizado por via sólida utilizando um granulado comercial chamado Turbonit k-20® que apresenta a fórmula estequiométrica Fe4KCN informada pelo fabricante do produto.

Os tratamentos termoquímicos de nitretação foram realizados em forno do tipo mufla, a temperatura utilizada foi de 560 °C por 10 horas e resfriadas ao ar por aproximadamente 1 hora, as condições de nitretação foram obtidas na literatura (ALMEIDA, 2009).

Para a realização do tratamento termoquímico de nitretação foram utilizados recipientes de alumínio para acondicionamento das amostras e do granulado nitretante (Figura 37 (b)). As amostras foram dispostas no recipiente contendo o granulado Turbonit k-20®, mantendo um afastamento de aproximadamente 15 mm umas das outras e

também em relação às bordas do recipiente. Foram totalmente cobertas pelo granulado para a nitretação sólida e recobertas com uma folha de alumínio para a vedação do recipiente e para o encapsulamento do gás gerado durante o aquecimento (Figura 37 (a)).

Figura 37 _{– Materiais utilizados para a nitretação: (a) recipiente} vedado com alumínio, (b) granulado Turbonit k-20®.

Fonte: produção do próprio autor.

Embora este método de nitretação seja denominado nitretação sólida, na realidade o processo de nitretação ocorre de forma gasosa. Durante o aquecimento do granulado é formado um gás contendo nitrogênio atômico. Este nitrogênio é adsorvido pela superfície do material e, em seguida, ocorre difusão do nitrogênio para o interior do material (ALMEIDA, 2009; MILAN et al., 2009; FRANCO et al., 2011).

A Figura 38 apresenta, graficamente em termos de tempo e temperatura, as condições para os tratamentos termoquímicos de nitretação realizados.

Figura 38 – Representação gráfica dos tratamentos termoquímicos de nitretação.

Fonte: produção do próprio autor.

3.4.3 Tratamentos Termoquímicos Múltiplos

Os tratamentos múltiplos também denominados multicomponente ou duplex foram realizados com a finalidade de se formar uma camada dupla sobre a superfície das amostras. Foram realizados tratamentos em duas condições distintas: (i) boretação seguida de nitretação e (ii) nitretação seguida de boretação.

No caso do tratamento (i) as mostras foram boretadas e após resfriadas até a temperatura ambiente, foram trocadas de recipiente e nitretadas. O tratamento (ii) foi realizado de maneira análoga, porém, com a nitretação realizada antes da boretação.

Tanto na boretação seguida de nitretação como na nitretação seguida de boretação as amostras foram submetidas a um dos tratamentos em condições idênticas as realizadas nos

tratamentos únicos, após o resfriamento submetido ao tratamento seguinte. Neste trabalho, estes tratamentos foram denominados de duplex.

3.5 CARACTERIZAÇÃO

As camadas obtidas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura, por difração de raios X e por microdureza vickers. Após esta caracterização foi avaliado o comportamento tribológico em todas as condições. 3.5.1 Microscopia Óptica

A microscopia óptica foi utilizada com o objetivo de analisar as camadas obtidas e o efeito do(s) tratamentos sobre a microestrutura dos aços.

As amostras foram cortadas transversalmente, embutidas, lixadas até a lixa com granulometria de 1200 e polidas com suspensão de alumina de 1 µm. Previamente às análises das superfícies avaliadas foram atacadas com nital 1%. 3.5.2 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

As amostras foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura, para evidenciar a formação e espessura das camadas de nitretos e boretos produzidas. As amostras utilizadas foram as mesmas já preparadas para a microscopia óptica.

O MEV também foi utilizado para análise das pistas de desgaste obtidas nos ensaios de desgaste por deslizamento.

3.5.3 Microdureza

Com o objetivo de avaliar a espessura e a resistência mecânica das camadas produzidas foram realizadas medições de microdureza. Foram realizadas medições nas superfícies e também foram levantados os perfis microdureza nas seções transversais das amostras.

Foram realizadas pelo menos três medições na superfície de cada amostra. Para obtenção do perfil de microdureza foram realizadas identações ao longo da seção transversal a partir da superfície. Fez-se uma média de três medidas em cada ponto. A carga utilizada foi de 490,3 mN (HV 0,05) ou 50 g, tempo de identação de 10 segundos e distância entre identações foram de 2,5 – 3 diagonais de identação.

3.5.4 Difração de Raios-X

A técnica de difração de raios-X foi utilizada com o intuito de identificar as fases presentes nas superfícies das amostras após os tratamentos termoquímicos.

Foi utilizado um tubo de cobre de radiação monocromática Cu Kα (l = 1,54060 Ångstrons).

Os difratogramas foram obtidos com ângulo de varredura (2θ) compreendido na faixa de 10 - 100°. Foi utilizado como referência o banco de dados JCPDSICDD (Joint Committee on Powder Diffraction Standards – International Centre for Diffraction Data) e software Phillips para verificação de picos.

3.5.5 Ensaio de Desgaste

Foram realizados ensaios de desgaste por deslizamento para avaliação do comportamento tribológico das amostras tratadas. Foi utilizado um tribômetro do tipo pino sobre disco

desenvolvido na UDESC, mostrado na Figura 39. Os testes de desgaste foram realizados de acordo com a norma ASTM G99/95, reaprovada em 2010.

Antes dos ensaios de desgaste as amostras foram limpas através de ultrassom com acetona, por cerca de 5 min, para remoção de impurezas e óleos aderidos a superfície que podem interferir nos resultados.

Figura 39 – Tribômetro para ensaio de desgaste por deslizamento do tipo pino sobre disco (a) e o porta esfera (b).

Fonte: produção do próprio autor.

O contra corpo utilizado nos ensaios de desgaste foi uma esfera de metal duro (WC-Co) polida, com 6,0 mm de diâmetro. Os ensaios de desgaste foram realizados de acordo com os seguintes parâmetros:

 Temperatura ambiente (~ 25 °C);  Raio da pista de desgaste: 6,0 mm;  Distância de deslizamento: 1500 m; Corpo de Prova Placa de Fixação Carga Célula de Carga (a) Contra Corpo Porta Esfera (b)

 Carga aplicada sobre o pino: 10 N;  Velocidade de deslizamento: 0,2 m/s;

O coeficiente de atrito foi calculado através da medição da força de atrito entre corpo de prova e contra corpo. O equipamento dispõe de uma célula de carga ligada a um microcomputador que possibilita a aquisição dos dados da força de atrito.

O desgaste foi avaliado através do volume de material removido, que foi calculado a partir de dados da topografia da superfície utilizando o critério de seis medições com um ângulo de 60° entre elas para todas as amostras obtidas com um perfilômetro, mostrado na Figura 40.

Figura 40 – Verificação do perfil da pista de desgaste. Perfilômetro (a), esquema de medições (b) e detalhe da amostra durante a medição (c).

Fonte: produção do próprio autor.

O perfilômetro fornece o perfil da superfície da amostra contendo a pista de desgaste na forma de um arquivo de dados. A partir deste arquivo é calculada área da pista de desgaste

(a)

60°

(c)

(b)

(área circulada no gráfico) através de uma rotina computacional desenvolvida na UDESC, que é feita a integração e calculado o volume de material removido. O gráfico correspondente a seção transversal da pista de desgaste, obtidos pela medição no perfilômetro e o processamento da rotina computacional é mostrado na Figura 41.

Figura 41 – Gráfico obtido pela rotina computacional através dos dados de medição do perfil no perfilômetro.

Fonte: produção do próprio autor.

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