Velocidade de escoamento e ângulo de repouso

Velocidade de escoamento

Uma das propriedades que caracteriza a resistência ao movimento das partículas é a velocidade de escoamento. O escoamento dos pós é quase sempre significativamente afectado por alterações do tamanho das partículas, densidade, forma, carga electrostática e humidade adsorvida à superfície das partículas [3].

A alteração do tamanho das partículas e a junção de excipientes que incrementam o escoamento são duas soluções a que se pode recorrer como forma de aumentar o escoamento de um pó ou granulado.

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Esta propriedade, não intrínseca do pó, pode ser extremamente importante para avaliar o escoamento do fármaco, as propriedades electrostáticas ou, por exemplo, determinar a fracção de mistura ideal de diferentes tamanhos do mesmo material para obter um escoamento máximo [3].

Este método traduz-se em fazer passar por um orifício calibrado uma determinada quantidade de pó, misturas de pós ou granulado, durante um certo período de tempo. Na prática, a velocidade de escoamento através de um orifício é geralmente determinada em termos de escoamento de massa por unidade de tempo a partir de um certo tipo de recipiente (funil, cilindro, tremonha).

Existem parâmetros que podem afectar as determinações da velocidade de escoamento, entre eles destacam-se, o diâmetro e a forma do orifício, a natureza do material que constitui o recipiente, o diâmetro e a altura do leito do pó. Por estas razões não existe uma escala geral com base na velocidade de escoamento através de um orifício, visto esta ser muito dependente do método utilizado, sendo a comparação dos resultados bastante difícil.

A Farmacopeia Portuguesa VIII, no 3.º Suplemento, apresenta a monografia “Escoamento de Pós – Escoamento através de um orifício”, onde são descritos todos os aspectos a ter em consideração para a realização do ensaio [51].

Para a realização deste ensaio foi utilizado o aparelho de escoamento Granulate Flow Tester, Erweka Type: GT/GTB.

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Para a realização do ensaio é necessário adaptar uma ponteira a um cone metálico que pode apresentar três diâmetros diferentes, ou seja, de 10, 15 e 25 mm. Este aparelho possui também uma balança electrónica e um sistema de registo automático.

Para a realização deste ensaio foi utilizada a ponteira com um orifício de 15 mm. Foi pesada a amostra (50 g) e foi feito o ensaio em triplicado, sendo o resultado expresso pela média dos valores obtidos.

Ângulo de repouso

O ângulo de repouso e a sua medição contribui para a medição da resistência que as partículas opõem ao movimento, exprimindo desta forma as fricções interpartículas ou a resistência ao movimento ligado à interacção entre as partículas.

Esta propriedade, que não é uma propriedade intrínseca do pó, permite estabelecer de forma qualitativa os efeitos de coesão interna e de fricção entre partículas de um pó ou misturas de pós quando submetidas a uma pressão externa. Esta propriedade é sensível às variações do tamanho das partículas, à distribuição do tamanho das partículas e ao teor de humidade do pó, sendo um método simples e rápido para detectar variações entre lotes.

Quando um pó ou granulado escoa livremente através de um orifício sobre uma superfície plana, o material depositado forma uma pilha cónica, cujas dimensões estão relacionadas com as propriedades de escoamento.

O ângulo da base do cone denomina-se ângulo de repouso (α) e depende essencialmente da força de fricção (µ) entre as partículas do pó, podendo ser definido pela seguinte equação:

r h = =

µ

α

sendo, h a altura do cone e r o raio do cone

Desta forma, o ângulo de repouso corresponde ao ângulo formado entre a base e a superfície lateral do cone. A altura em relação à base do funil pode ser fixa e definida, ou pode variar à medida da formação do cone. A base pode ter diâmetro fixo, ou variar o diâmetro do cone à medida da sua formação.

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Deve-se ter em conta que o grau de hidratação e as irregularidades nas partículas que formam os pós influenciam o ângulo de repouso, aumentando o valor desta propriedade.

Tabela IX - Escala geral da capacidade de escoamento com base no ângulo de repouso (Classificação de

Carr) [51].

Capacidade de escoamento Ângulo de repouso (graus)

Excelente 25-30

Boa 31-35

Aceitável 36-40

Fraca 41-45

Má (necessita de agitação ou vibração) 46-55

Muito má 55-56

Péssima >66

Da análise desta tabela, conclui-se que o ângulo de repouso e o escoamento são duas propriedades inversamente proporcionais.

A partir desta informação considera-se que um pó ou granulado apresenta boas propriedades de escoamento quando o valor do ângulo de repouso é igual ou inferior a 30º, sendo que um pó que possua um ângulo de repouso de 40º apresenta um escoamento difícil.

Na indústria farmacêutica pode-se recorrer a alguns subterfúgios para ultrapassar a falta de escoamento de um pó ou granulado, entre eles destacam-se: alteração do tamanho das partículas, adição de promotores de fluxo como os agentes deslizantes (estes excipientes diminuem as irregularidades à superfície das partículas, alojando-se nos sulcos e fissuras das partículas devido ao seu tamanho).

A Farmacopeia Portuguesa VIII, no 3.º Suplemento, apresenta a monografia “Escoamento de Pós – Ângulo de Repouso”, onde são descritos todos os aspectos a ter em consideração para a realização do ensaio [51].

Para a realização deste ensaio utilizou-se o mesmo aparelho que foi utilizado para determinar a velocidade de escoamento, ou seja, Granulate Flow Tester, Erweka Type:

GT/GTB. Da mesma forma, adaptou-se a ponteira de 15 mm ao cone metálico. Foi

pesada a amostra (50 g) e colocada no funil metálico que foi previamente adaptado ao aparelho. O pó escoou pelo orifício do funil para uma plataforma suspensa com um raio fixo formando-se um cone com um determinado ângulo.

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Este ensaio foi executado em triplicado, sendo o resultado expresso pela média dos valores obtidos.