MATERIAL E MÉTODOS

O experimento foi conduzido no laboratório de Química do Solo da Faculdade de Agronomia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, utilizando-se amostras de dez solos (Tabela 1), saturadas previamente com Cd, Ni e Pb (1.000 mg kg^-1). Os solos usados fazem parte de um banco de solos pertencente a UFRGS. Estes solos quando coletatos, apresentavam-se em seu estado natural. Os elementos-traço foram adicionados às amostras dos solos sob duas maneiras: isoladamente, caracterizando um sistema não competitivo e simultaneamente, para caracterizar um sistema competitivo. Após a adição dos metais, as amostras permaneceram umedecidas em frascos de polietileno durante 180 dias. Mais detalhes dos procedimentos utilizados estão descritos em Silveira (2002) e Costa (2005).

5.2.1 Obtenção da fração solúvel em água – F1

Pesou-se aproximadamente 1±0,001g de amostra seca em frasco (polietileno) de centrífuga de 50 mL com tampa e adicionou-se 20 mL de H2O deionizada. Posteriormente, agitou-se a suspensão por 2 horas em agitador horizontal para então as amostras serem centrifugadas por 15 min a 2.500 rpm.

Subsequentemente filtrou-se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. No extrato obtido, adicionaram-se duas gotas de HNO3

concentrado. As amostras foram armazenadas em frascos de polietileno.

5.2.2 Obtenção da fração trocável – F2

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada, agitando-o horizontalmente por 5 minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a 2.500 rpm. Nas amostras, adicionaram-se 20 mL de Mg(NO3)2 0,1 mol L^-1. Posteriormente, agitou-se a suspensão por duas horas em agitador

Subsequentemente filtrou-se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. No extrato obtido adicionaram-se duas gotas de HNO3

concentrado. As amostras fora armazenadas em frasco de polietileno.

5.2.3 Obtenção da fração orgânica – F3

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada agitando-o horizontalmente a 150 oscilações por minuto por cinco minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a aproximadamente 2.500 rpm. Nas amostras, adicionaram-se 20 mL de DTPA 5 x 10^-3 mol L^-1 e ajustou-se o pH para 5,3. Posteriormente, agitou-se a suspensão por duas horas em agitador horizontal a 150 oscilações por minuto, para então centrifugar-se por 15 min a 2.500 rpm. Subseqüentemente, filtrou-se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. As amostras foram armazenadas em frascos de polietileno.

5.2.4 Obtenção da fração orgânica – F4

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada agitando-o horizontalmente por cinco minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a aproximadamente 2.500 rpm. Nas amostras, adicionaram-se 20 mL de NaOH 0,5 mol L^-1. Posteriormente agitou-se a suspensão por duas horas em agitador horizontal, centrifugando-se por 15 min a 2.500 rpm.

Subsequentemente, filtrou-se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. As amostras foram armazenadas em frasco de polietileno.

5.2.5 Obtenção da fração ligada aos óxidos de Mn – F5

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada agitando-o horizontalmente por cinco minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a 2500 rpm. Nas amostras, adicionaram-se 50 mL de NH2OH 0,05 mol L^-1 ajustando o pH a 2,0 com HCl. Agitou-se o material por 30 min em agitador horizontal. Posteriormente, agitou-se a suspensão por duas horas em

Subsequentemente, filtrou-se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. No extrato obtido adicionaram-se duas gotas de tolueno. As amostras foram armazenadas em frasco de polietileno.

5.2.6 Obtenção da fração ligada aos óxidos de Fe mal- cristalizados – F6

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada agitando-o horizontalmente por cinco minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a 2500 rpm. Nas amostras, adicionaram-se 40 mL de (NH4)2C2O4

0,2 mol L^-1 e (COOH)2.2H2O 0,2 mol L^-1 ajustando o pH em 3,0 (a extração foi desenvolvida no escuro, recobrindo-se os tubos de centrifuga com papel alumínio). Posteriormente, agitou-se a suspensão por duas horas em agitador horizontal, centrifugando-se por 15 min a 2.500 rpm. Subsequentemente filtrou- se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. No extrato obtido;

adicionaram-se duas gotas de tolueno. As amostras foram armazenadas em frasco de polietileno.

5.2.7 Obtenção da fração ligada aos óxidos de Fe cristalizados – F7

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada agitando-o horizontalmente por cinco minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a 2500 rpm. Nas amostras, adicionaram-se 50 mL de (NH4)2C2O4

0,2 mol L^-1 + (COOH)2.2H2O 0,2 mol L^-1 e C6H8O6 0,1 mol L^-1. Posteriormente agitou-se a suspensão por duas horas em agitador horizontal para então centrifugar-se por 15 min a 2.500 rpm. Subseqüentemente, filtrou-se o sobrenadante em membrana de filtração com orifício de 8 µm. Após cada filtragem, lavou-se o filtro três vezes com H2O deionizada. No extrato obtido adicionaram-se duas gotas de tolueno. As amostras foram armazenadas em frasco de polietileno.

Lavou-se o resíduo da extração anterior com 20 mL de água deionizada agitando-o horizontalmente por cinco minutos. Após, centrifugou-se por 15 min a 2.500 rpm. Secaram-se as amostras em estufa a 50ºC.

Posteriormente, pesou-se 0,25 g de amostra para então serem submetidas à extração total dos ETs com NHO3 + H2O2 + HCl + H2O, em bloco digestor, segundo o método USEPA 3050 B (Usepa, 1998).

Solo Sigla Material de Origem pH H2O

Fe2O3

MO Areia Silte Argila CTC pH 7,0

ditionito oxalato

--- g kg^-1 --- cmolc dm^-3 Cambissolo Húmico Alumínico

típico CHa Basalto 4,4 41,16 9,13 16,65 130 480 390 49,3

Latossolo Vermelho

Aluminoférrico LVaf Basalto 4,9 149,91 4,28 36,7 100 280 620 17,6

Latossolo Vermelho

Distroférrico nitossólico LVdf Basalto 4,9 179,96 4,37 45,6 130 250 620 14,0

Latossolo Vermelho Distrófico

típico LVd Basalto 5,2 36,47 2,06 30,6 580 100 320 6,4

Chernossolo Ebânico

Carbonático vértico Mek Sedimentos de

Basalto 5,1 12,07 4,78 22,6 120 570 310 17,4

Argissolo Vermelho Distrófico

latossólico PVd 1 Argilito 4,9 16,42 0,89 8,6 505 250 210 5,2

Argissolo Vermelho Distrófico

típico PVd 2 Granito 5,0 8,7 0,92 20,2 620 130 250 6,6

Neossolo Litólico Distrófico

típico RLd Xisto 4,5 7,2 2,80 31,6 - - - 26,2

Neossolo Quartzarênico

Hidromórfico típico RQg Sedimentos Costeiros

Recentes 4,6 0,68 0,74 17,8 850 40 80 3,5

Planossolo Háplico Eutrófico

vértico Sxe Siltito 4,9 15,84 6,50 22,1 306 410 230 11,8