Síntese e caracterização de hidroxiapatita derivada de casca de ovo de galinha para uso em biocerâmica. Síntese e caracterização de hidroxiapatita obtida de casca de ovo de galinha para utilização em biocerâmica / Avener Gleidson Andrade Santos. Dentre as biocerâmicas conhecidas, a hidroxiapatita, fosfato de cálcio Ca10(PO4)6(OH)2, é a que mais se assemelha aos componentes da fase mineral dos ossos e dentes (KAWACHI, 2000).
Por serem ricas em carbonato de cálcio (94% da massa), as cascas dos ovos tornaram-se objeto de estudo para obtenção de hidroxiapatita, uma vez que o carbonato de cálcio em sua composição as torna fortes precursoras dessa biocerâmica (GOMES, et al. 2012 apud CORRÊA, 2015). O objetivo deste trabalho é obter e caracterizar hidroxiapatita obtida de cascas de ovos de galinha para utilização em biocerâmicas. Examinar os métodos disponíveis na literatura para obtenção de óxido de cálcio 𝐶𝑎𝑂 utilizando casca de ovo de galinha como fonte de matéria-prima;.
Em meados da década de 1980 surgiram novas cerâmicas implantáveis à base de fosfato de cálcio, possibilitando um grande avanço na área da odontologia (COSTA, et al. 2009). Por ser um fosfato de cálcio muito semelhante aos constituintes do corpo humano, tornou-se objeto de grandes pesquisas para uso em fins clínicos. O produto final obtido pelo método úmido apresenta alto grau de pureza (VALENTE, 1999). A equação 1 apresenta uma reação entre hidróxido de cálcio e ácido fosfórico.
30 Quando são utilizadas fontes de cálcio de brushita (𝐶𝐴𝐻𝑃𝑂4. 2𝐻2𝑂) ou carbonato de cálcio (𝐶𝑎𝐶𝑜3), as reações de transformação características de HAp (90V0OL 00M acima das temperaturas ocorrem apenas em temperaturas acima de 6,0V0OL00M). As matérias-primas utilizadas no método de síntese hidrotérmica são nitrato de cálcio, óxido de cálcio, ácido fosfórico e monohidrogenofosfato de cálcio dihidratado (TOMASELLI, 2014).
Etapas da obtenção de HAp pelo método Gelcasting
Com base nisso, é fundamental explorar novas rotas de produção e compra, para tornar o processo mais simples, prático e se possível mais barato. Cascas de ovos de galinha são resíduos sólidos que apresentam grande potencial para serem utilizados como fonte de HAp. Sua utilização traria benefícios no processo produtivo e principalmente na redução desses resíduos no meio ambiente.
Nesta pesquisa foram utilizados como matéria-prima: 500g de cascas de ovos de galinha frescas, cascas de ovos coletadas em uma padaria localizada no município de Ananindeua – Pará, conforme Figura 7.
Etapas realizadas neste estudo
INTRODUÇÃO
Para alcançar resultados satisfatórios, diversos estudos têm sido realizados para encontrar formas de reaproveitar, reciclar, reciclar e melhorar os materiais disponíveis hoje. Neste contexto, novas pesquisas foram realizadas para produzir materiais que pudessem resolver esses problemas. O termo biomaterial refere-se a materiais que são biocompatíveis, ou seja, materiais que podem ser implantados no corpo humano e possuem alto grau de compatibilidade (PIRES, 2006).
A hidroxiapatita é um material que possui uma ampla gama de aplicações, abrangendo as áreas da medicina, odontologia e até engenharia ambiental, mas possui um alto valor agregado, o que torna seu uso um tanto limitado. Nos últimos anos, vários estudos foram realizados utilizando cascas de ovos de galinha como fonte de hidroxiapatita. Conforme mencionado acima, a hidroxiapatita é um material que possui alto valor agregado, esse valor está diretamente ligado à forma como ela é obtida.
Existem vários métodos de obtenção deste material, dentre os quais os mais conhecidos e utilizados são: o método úmido (ácido-base), o método seco, o método hidrotérmico e o método de obtenção conhecido como Gelcasting.
OBJETIVOS
- Objetivo Geral
- Objetivo Específico
- Casca do Ovo de Galinha
- Biomateriais
- Biocerâmicas
- Hidroxiapatita
- Métodos de Obtenção da Hidroxiapatita
- Via Úmida (Ácido-Base)
- Via Seca
- Método Hidrotermal
- Método Gelcasting
- Aplicação da Hidroxiapatita
Este continua sendo utilizado até hoje por apresentar boa biocompatibilidade e alta resistência mecânica (KAWACHI, et al. 2000). Na década de 1970, houve uma intensificação do uso de materiais cerâmicos com determinadas propriedades que possibilitaram a utilização do conceito de biocerâmica (KAWACHI, et al. 2000). Como exemplo de obtenção de HAp com porosidade controlada e bem definida, temos o método Gelcasting.
Desta afirmação pode-se afirmar que o método de aquisição será um fator determinante na definição da classificação. A ocorrência da hidroxiapatita na natureza é extremamente rara, mas sua estrutura é semelhante à da fluorita, onde o íon fluoreto (F-) é substituído por hidroxila (OH-) (LOGAN, 1995). Parâmetros como temperatura, manuseio, tempo de sinterização, etc., podem influenciar diretamente na resposta biológica do organismo (ANDRADE, et al. 2012).
Conhecer e controlar os parâmetros mencionados acima requer um conhecimento detalhado do diagrama de equilíbrio 𝐶𝑎 − 𝑃 − 𝐻2𝑂 da hidroxiapatita. Para realizar este controle é necessário o conhecimento do diagrama de equilíbrio 𝐶𝑎 − 𝑃 − 𝐻2𝑂 do sistema hidroxiapatita. O valor da matéria-prima cara deixa o produto final (próteses, implantes) com alto valor agregado e consequentemente seu uso fica limitado a um público seleto.
Os fosfatos são adicionados muito lentamente para que não ocorram reações indesejadas na solução e a homogeneidade seja mantida. Nesta fase, o controle de 𝑝𝐻 e da temperatura é essencial para a obtenção de um produto com as propriedades desejadas (TOMASELLI, 2014). Embora este método apresente desvantagens significativas, em comparação com outros proporciona uma melhor trabalhabilidade, menor consumo de energia e simplicidade dos dispositivos de obtenção.
O método seco é ideal para obter um produto com excelente cristalinidade e baixíssima granulometria. A hidroxiapatita obtida pelo método hidrotérmico apresenta algumas semelhanças quando comparada ao método úmido, porém há um controle preciso de pressão e temperatura. A temperatura é de aproximadamente 500 ºC, e para controlar a pressão é utilizada uma autoclave, que mantém a temperatura constante durante todo o processo (OLIVEIRA, 2008).
O método gelcasting é um método de transformação que permite a obtenção de peças cerâmicas muito complexas e de diferentes densidades.
MATERIAIS E MÉTODOS
- Materiais Utilizados
- Fluxograma do Processo
- Beneficiamento das Cascas
- Calcinação
- Preparo e Obtenção do Produto Final
- Caracterização do Produto Final
- Difração de Raios-X
- Espectroscopia por Energia Dispersiva
- Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier
- Microscopia Eletrônica de Varredura
Após a coleta, as cascas foram lavadas, a película interna retirada manualmente e secas por 24 horas em estufa (GIANT NEWBORN modelo G42L) a 110 °C. O pó proveniente da trituração das cascas passou pelo processo de calcinação, no qual foi obtido o óxido de cálcio (𝐶𝑎𝑂). 𝐶𝑎𝐶𝑂3→ 𝐶𝑎𝑂 + 𝐶𝑂2∆ (4) 500g de pó de casca de ovo de galinha triturada foram colocados em um cadinho de porcelana e submetidos à calcinação a uma temperatura de 800°C com uma taxa de aquecimento de 3h/min.
39 O agitador magnético TELGA foi utilizado para homogeneizar o pó de 𝐶𝑎𝑂 na água deionizada utilizada no processo, conforme ilustrado na Figura 11. Em seguida, foi adicionado ácido fosfórico ao béquer de 1 litro, controlando o tempo e o gotejamento, conforme mostrado na Figura 12, para que não houvesse danos às partículas 𝐶𝑎𝑂 presentes na solução. Foi extremamente importante controlar cuidadosamente a taxa na qual o ácido fosfórico foi adicionado à solução 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2.
O material foi então triturado e levado ao forno mufla para calcinação final a 950°C por 2 h conforme Figura 13 e permaneceu no forno até o dia seguinte. O produto da segunda calcinação passou por nova etapa de britagem e peneiramento em peneira de malha 200 para ajuste do tamanho das partículas para análises laboratoriais realizadas posteriormente. A análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) foi realizada em colaboração com a IFPA usando um microscópio eletrônico de varredura TESCLAN equipado com um OXIFORD INSTRUMENTS X_MANN EDS.
A análise de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) foi realizada em colaboração com (CBPF). O FTIR foi obtido por reflexão total atenuada (ATR), utilizando um termoespectrômetro, modelo Nicolet iS50 FT-IR, na região espectral de 4000-400 cm-1, em 100 varreduras e resolução de 4 cm-1. A microscopia eletrônica de varredura foi realizada em colaboração com (IFPA) em equipamento TESCLAN equipado com EDS OXIFORD INSTRUMENTS X_MANN.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
- Difração de Raios-x da Hidroxiapatita Calcinada a 950 °C por 2
- Espectroscopia por Energia Dispersiva
- Espectroscipia de Infravermelho por Transformada de Fourier da
- Microscopia Eletronica de Varredura do Pó Calcinado a 800 °C
Utilizando um programa de interpretação de dados (X-pert HighScore Plus) foi possível verificar que não houve formação de segunda fase. A análise EDS foi realizada para verificar os elementos químicos presentes na casca de ovos de galinha frescos e fritos. A composição citada reforça a hipótese de que cascas de ovos de galinha podem ser utilizadas como precursoras de HAp (TOMASELLI, 2014; CALIMAN, 2015 e CORRÊA, 2011) principalmente pela porosidade que apresenta.
De acordo com o número de bandas e suas posições, pode-se distinguir a fase cristalina presente na análise. Outra faixa pouco visível está localizada no intervalo entre cm-1, que se refere ao estiramento do CO32-. MEV foi realizado nessas condições para estudar a viabilidade do uso deste material como precursor deste estudo.
Por MEV, constatou-se que o pó calcinado possui estrutura morfológica com duas partículas semelhantes. É possível observar uma partícula com estrutura morfológica irregular, isso indica que sua composição é essencialmente A presença de enxofre pode estar relacionada ao processo de decomposição da casca do ovo antes da sua calcinação.
A semelhança entre as partículas que não passaram pelo processo de decomposição e a composição química por elas apresentada, reforça a ideia de utilizar cascas de ovo como fonte para obtenção de HAp. Resultados semelhantes foram relatados por SANTOS, 2015 em seu trabalho Extração de hidroxiapatita (fosfato de cálcio) de cascas de ovo de galinha. O autor afirma ainda que 100% das fases de DRX obtidas em seu trabalho são características do HAp.
É importante ressaltar que os resultados obtidos em ambos os estudos utilizaram resíduos de diferentes localidades do país. Isso mostra que, independentemente da origem das cascas dos ovos de galinha, a composição química permanece a mesma e os resultados, talvez, sempre tenham mostrado semelhanças.
CONCLUSÃO
A realização de análises foi fundamental para comparar os resultados obtidos neste trabalho com os de autores já publicados. Em suma, a casca de ovo de galinha mostrou-se um excelente material para obtenção de hidroxiapatita pelo método ácido-base. O segundo problema diz respeito ao valor da PAH comercial. Como mencionado anteriormente, o valor caro da matéria-prima afecta, em última análise, o valor dos produtos derivados da PAH comercial.
O uso de casca de ovo de galinha serve como fonte menos dispendiosa para obtenção desse material.
SUGESTÃO PARA TRABALHOS FUTUROS
ANEXO A
FINISIE, MR; Preparação de pastas biocerâmicas a partir de fosfatos de cálcio e quitosana aplicáveis em osteointegração. Avaliação histológica da hidroxiapatita sintética acoplada ao fosfato de cálcio (ß-TCP) utilizada na elevação do assoalho do seio maxilar. Obtenção e caracterização de hidroxiapatita obtida de casca de ovo de galinha para aplicação em biocerâmica.
Fl.60, conclusão do curso (engenharia química) Escola de Engenharia de Lorena, USP, São Paulo, (2014).
