Nachweis von Calcium in Lebensmitteln
Geräte:
Brenner mit Dreibein und Tondreieck, Tiegel, Tiegelzange, 2 Reagenzgläser im Ständer, Spatel, Pipette Chemikalien:
Calciumchlorid CaCl2, Magnesiumchlorid MgCl2, 1 m Natronlauge, 1 m Salzsäure, Calconcarbonsäure (Verreibung in Kochsalz 1:100), dest. Wasser, Mineralwasser, Milch, Schnittlauch, Petersilie, Haferflocken Durchführung:
1. Ca. 5 g des zu untersuchenden Gemüses werden im Tiegel vollständig verascht. Mineralwasser wird direkt untersucht.
2. Die weiße Asche wird mit 5 ml Salzsäure gelöst und anschließend mit 5 ml Natronlauge wieder neutralisiert (Kontrolle mit Teststreifen).
3. Eine Spatelspitze Calconcarbonsäure wird in 5 ml Wasser gelöst und dann mit 1 ml Natronlauge versetzt, so dass sich eine klare blauviolette Lösung bildet.
4. Die Calconcarbonsäure-Lösung wird tropfenweise zu der Probelösung gegeben. Bei Anwesenheit von Calcium flockt ein roter Farbstoff aus.
Komplexometrische Bestimmung von Calcium in Lebensmitteln
Geräte:
Bürette, Vollpipetten (25 ml und 5 ml), Bechergläser (2 x 250ml und 2 x 100 ml), Messkolben (250 ml), Tropfpipette, Magnetrührer, Reibe, Porzellanschale, Spatel, Brenner mit Dreibein und Tondreieck, Tiegel, pH- Teststreifen
Chemikalien:
Natrium-ethylendiamintetraacetat C10H14O8N2Na2 (EDTA) (Maßlösung 0,1 mol/l), Calconcarbonsäure C21H14N2O7S·2H2O (Verreibung mit Kochsalz 1:100), 1 m Natronlauge, dest. Wasser, Milch, Mineralwasser, oder Gemüse (siehe Tabelle)
Herstellung der 0,01m-EDTA-Maßlösung:
Mit der Vollpipette werden 25 ml der 0,1m-EDTA-Maßlösung in den Messkolben gegeben und auf 250 ml aufgefüllt. 1 ml 0,01m-EDTA-Lösung entspricht dann 0,01 mmol Ca = 0,4 mg Ca.
Bestimmung des Calciumgehalts in Lebensmitteln:
1. Eine geeignete Menge (siehe Tabelle) m des zu untersuchenden Gemüses wird genau abgewogen und im Tiegel vollständig verascht. Milch (100 ml Sirte entspricht 20 ml Milch) und Mineralwasser (20 ml) werden direkt titriert.
2. Die weiße Asche wird mit 10 ml 1 m HCl gelöst, und anschließend mit 10 ml 1 m NaOH wieder neutralisiert (Kontrolle mit Teststreifen).
3. Die Lösung wird mit dest. Wasser auf 100 ml aufgefüllt, mit einer Spatelspitze Calconcarbonsäure versetzt und danach mit 1 - 2 ml 1m NaOH auf pH 12 - 13 gebracht. (Kontrolle mit Teststreifen)
4. Nun wird mit 0,01m-EDTA-Maßlösung bis zum Farbumschlag von Rot nach Blau titriert.
Der Calciumgehalt ist dann 40 V m
⋅ mg Calcium
100 g Frucht, wobei V = Verbrauch an EDTA in ml und m = Einwaage in g.
Erklärung:
Das Tetranatriumsalz der Calconcarbonsäure Na4Calc ist ein blauer Azofarbstoff, der mit Ca2+ einen roten 1:1- Komplex mit fünf- und sechsgliedrigen Chelatringen bildet. In diesem Komplex ist Ca2+ zwei O-Atomen und einem N-Atom sowie ein bis drei Wassermolekülen umgeben.
Das Tetranatriumsalz der Etylendiamintetraessigsäure Na4EDTA verdrängt die Calconcarbonsäure und bildet seinerseits einen farblosen 1:1 Komplex mit fünfgliedrigen Chelatringen. Dabei ist Ca2+ oktaedrisch von 4 O- und 2 N-Atomen umgeben:
EDTA ist eine α-Aminosäure, in der allerdings eine tertiäre Aminogruppe vorliegt. Die freie Säure bildet ein Betain (inneres Salz mit Fünfringstruktur) und ist daher nur schwer löslich:
Die Säurekonstanten sind pK1 = 2,07, pK2 = 2,75, pK3 = 6,24 und pK4 = 10,34. Um das Tetranatriumsalz zu erhalten, muss die Lösung also durch Zugabe von Natronlauge auf pH = 12 gebracht werden. Calconcarbonsäure zeigt ein ähnliches Verhalten mit zwei Sechsring-Betainen in der protonierten Form.
Da Ca(OH)2 mit pKL = 5,3 ziemlich schwerlöslich ist, fällt bei einer Ca2+-Konzentration von mehr als 0,01 mol/L Calciumhydroxid aus. Um dies zu verhindern, wird [Ca2+] durch Zugabe von Calconcarbonsäure herabgesetzt, bevor die Natronlauge hinzugefügt wird.
Calcium Eisen Vitamin C
Gehalt in mg/100g
geeignete Menge m
Gehalt in mg/100g
geeignete Menge m
Gehalt in mg/100g
geeignete Menge m
Rindsleber 7 50 g 6,6 20 g 28 5 g
Schinken 9 50 g 2 50 g 0 -
Milch 120 5 g 0,1 - 2 -
Haferflocken 65 10 g 4,6 20 g 0 -
Kartoffeln 13 50 g 0,9 - 15 10 g
Dicke Bohnen 150 3 g 10 10 g 20 10 g
Paprika 10 50 g 0,6 - 140 2 g
Petersilie 145 3 g 4,8 20 g 100 2 g
Schnittlauch 130 4 g 1,9 50 g 47 5 g
Apfel 7 50 g 0,4 - 11 10 g
Apfelsine 30 15 g 0,4 - 36 5 g
Zitrone 7 50 g 0,3 - 34 5 g
Kiwi 30 15 g 0,7 - 93 2 g
Ca2+
+
+ Ca2+-Calconcarbonsõure-Komplex (rot)
EDTA (farblos)
Calconcarbonsõure (blau) Ca2+-EDTA-Komplex (farblos) O
N N
COONa O
NaO3S
O
N N
COONa O
NaO3S
N
N COONa
COONa NaOOC
NaOOC H2O
CH2 CH2
N+ H
O C C H2 N+
H O C
CH2
O O
C H2
COOH
CH2 COOH
