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Efeito de condições artificiais de envelhecimento sobre pilares de zircônia tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP). Análise fractográfica dos modos de falha

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UNESP - Universidade Estadual Paulista

“Júlio de Mesquita Filho”

Faculdade de Odontologia de Araraquara

MARIANA DE ALMEIDA BASÍLIO

EFEITO DE CONDIÇÕES ARTIFICIAIS DE ENVELHECIMENTO SOBRE PILARES DE ZIRCÔNIA TETRAGONAL ESTABILIZADA POR ÍTRIA (Y-TZP). ANÁLISE

FRACTOGRÁFICA DOS MODOS DE FALHA

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UNESP - Universidade Estadual Paulista

“Júlio de Mesquita Filho”

Faculdade de Odontologia de Araraquara

MARIANA DE ALMEIDA BASÍLIO

EFEITO DE CONDIÇÕES ARTIFICIAIS DE ENVELHECIMENTO SOBRE PILARES DE ZIRCÔNIA TETRAGONAL ESTABILIZADA POR ÍTRIA (Y-TZP). ANÁLISE

FRACTOGRÁFICA DOS MODOS DE FALHA

Tese apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Reabilitação Oral – Área de Prótese, da Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade Estadual Paulista para obtenção do título de Doutor em Reabilitação Oral.

Orientador: Prof. Dr. João Neudenir Arioli Filho

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Basílio, Mariana de Almeida

Efeito de condições artificiais de envelhecimento sobre pilares de zircônia tetragonal estabilizada por Ítria (Y-TZP). Análise fractográfica dos modos de falha / Mariana de Almeida Basílio .-- Araraquara: [s.n.], 2015.

57 f. ; 30 cm.

Tese (Doutorado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia

Orientador: Prof. Dr. João Neudenir Arioli Filho

1. Zircônio 2. Materiais dentários 3. Prótese dentária fixada por implante I. Título

Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Marley C. Chiusoli Montagnoli, CRB-8/5646 Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP

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MARIANA DE ALMEIDA BASÍLIO

EFEITO DE CONDIÇÕES ARTIFICIAIS DE ENVELHECIMENTO SOBRE PILARES DE ZIRCÔNIA TETRAGONAL ESTABILIZADA POR ÍTRIA (Y-TZP). ANÁLISE

FRACTOGRÁFICA DOS MODOS DE FALHA

COMISSÃO JULGADORA

Tese para obtenção do grau de Doutor

Presidente e Orientador: Prof. Dr. João Neudenir Arioli FIlho

2º Examinador: Prof. Dr. Paulo Francisco Cesar

3º Examinador: Profa. Dra. Fernanda de Carvalho Panzeri Pires de Souza

4º Examinador: Prof. Dr. Gelson Luis Adabo

5º Examinador: Prof. Dr. José Maurício dos Santos Nunes Reis

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DADOS CURRICULARES

MARIANA DE ALMEIDA BASÍLIO

NASCIMENTO 25 de Novembro de 1982 - Salvador – BA

FILIAÇÃO Herodilio Basílio dos Santos

Maria Auxiliadora Almeida

2001 a 2006 Curso de Graduação pela Faculdade de Odontologia da Universidade Federal da Bahia – UFBA – Salvador – BA.

2009 a 2011 Curso de Pós-Graduação em Reabilitação Oral, Área de concentração em Prótese, nível de Mestrado, pela Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP - Univ. Estadual Paulista – Araraquara – SP.

2011 a 2015 Curso de Pós-Graduação em Reabilitação Oral, Área de concentração em Prótese, nível de Doutorado, pela Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP - Univ. Estadual Paulista – Araraquara – SP.

2013 a 2014 Doutorado Sanduíche no Exterior (PDSE – Capes) na

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DEDICATÓRIA

A minha mãe Maria, maior coadjuvante das minhas conquistas; pelo amor incondicional, carinho, cuidado, por estar sempre presente apesar da distância, meu exemplo de força e delicadeza reunidos em um único ser. Obrigada mãe!

Ao meu pai Herodilio e sua esposa Fátima; pelo amor, preocupação e cuidado, por acreditarem na minha capacidade e apoiarem minhas escolhas. Obrigada pai, obrigada Fá!

Aos meus irmãos Vanessa, Igor, Vanessinha e Yuri; pelo amor, amizade e cumplicidade que nos une, pelo apoio e incentivo sempre presentes.

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AGRADECIMENTOS ESPECIAIS

A Deus, pela sua presença e perceptível amor, alicerce da minha busca pessoal. Muito obrigada por me agraciar com saúde e tantas realizações!

Ao meu querido Orientador, João Neudenir Arioli Filho; pelos ensinamentos compartilhados, pelas oportunidades oferecidas, pelo seu exemplo de competência, pelos conselhos e principalmente pela confiança no meu trabalho. Muito obrigada por essa realização!

Aos demais autores desse trabalho, Kátia Vieira Cardoso, Selma Gutierrez Antonio, José Maurício dos Santos Nunes Reis, Juliana Aparecida Delben, Paulo Francisco Cesar, Amin Sami Rizkalla, Gildo Coelho Santos Junior; pelo apoio, conhecimento compartilhado e colaboração. Meus sinceros agradecimentos!

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AGRADECIMENTOS

A Faculdade de Odontologia de Araraquara da Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, na pessoa da sua diretora, Profa. Dra. Andréia Affonso Barretto Montandon e da sua vice-diretora Profa. Dra. Elaine Maria Sgavioli Massucato, pela oportunidade de realizar meu curso de Pós-Graduação nesta Instituição.

Aos meus amigos; Chaiene Evelin Zago, Diana Gabriela de Sousa Soares, Eduardo Buozi Moffa, Filipe de Oliveira Abi Rached, Juliana Cabrini Carmello, Larissa Rodriguez e Sabrina Maria Castanharo; pelo companheirismo, apoio diante de tantas faltas e alegrias divididas durante o curso do Doutorado. Guardo o melhor de cada um de vocês, Muito Obrigada!

Aos colegas contemporâneos do Programa de Pós-Graduação em Reabilitação Oral da Faculdade de Odontologia de Araraquara: Ana Lúcia, André Gustavo, Andressa, Antonio, Beatriz, Camila, Camila, Carlos Eduardo, Carolina, Cristiane, Danny, Diogo, Eduardo, Fernanda, Flávia, Gabriel, Gabriela, Gabriela, Norberto, Maria Silvia, Paula, Rodrigo e Samira.

Aos colegas contemporâneos dos outros Programas da Pós-Graduação que de alguma forma também foram importantes, em especial a Camila, Chaine, Cibele, Delise, Maysa, Patrícia, Patrícia e Rachel.

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Aos demais professores do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese da Faculdade de Odontologia de Araraquara; que foram importantes para a minha formação: Ana Carolina Pero, Ana Cláudia Pavarina, Ana Lucia Machado, Carlos Eduardo Vergani, Cinara Maria Camparis, Daniela Aparecida Godoi Gonçalves, Eunice Teresinha Giampaolo, Ewerton Garcia de Oliveira Mima, Francisco de Assis Mollo Junior, Janaína Habib Jorge, Marco Antonio Compagnoni e Marlise Inês Klein Furlan.

Aos funcionários do Departamento de Prótese: Adelaide, Adelaide, Fernando, Júnior e Marta; pela assistência prestada durante nosso período de convivência.

Aos secretários da Pós-Graduação por terem sido sempre prestativos e atenciosos.

Ao Prof. Dr. Wirley Gonçalves Assunção da Faculdade de Odontologia de Araçatuba – UNESP, pelas facilidades para realização das análises em estereomicroscópio.

Ao LME-IQ pelas facilidades para realização das análises em MEV.

Ao LMA-IQ pelas facilidades para realização das análises em MEV-FEG.

A Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo por ter parcialmente financiado este estudo. Processo No. 2010/06651-5.

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“de olhos abertos

de olhos fechados

sonhemos.

e sejamos enormes

de peito e vontades,

infinitos de infinitos!

- nada menos.”

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Basílio MA. Efeitos de condições artificiais de envelhecimento sobre pilares de zircônia tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP). Análise fractográfica dos modos de falha [Tese de Doutorado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2015.

RESUMO

Pilares cerâmicos são geralmente fabricados em zircônia tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP). Os objetivos desse estudo foram avaliar os efeitos de condições artificiais de envelhecimento sobre a carga de fratura, estabilidade de fase e microtopografia superficial de um pilar de Y-TZP e estabelecer possíveis razões de falha utilizando análise fractográfica. Trinta e dois pilares pré-fabricados de Y-TZP foram aparafusados a implantes tipo hexágono externo e divididos em 4 grupos (n=8): 1 – controle, 2 – ciclagem mecânica em água (1 x 106 ciclos), 2 – autoclavagem (134ºC; 5 horas; 2 bar), 3 – termociclagem (104 ciclos; 5ºC/55ºC). Ensaio de resistência à fratura foi realizado com velocidade de carga de 0,5 mm/min. Transformação de fase tetragonal-monoclínica (t-m) foi observada e quantificada por análise de difração de raios X do pó (XRPD). Microestrutura superficial foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) de alta resolução. Análise fractográfica foi conduzida utilizando estereomicroscópio e MEV. ANOVA e teste Tukey compararam os dados de resistência à fratura (α=0,05). Todas as condições de envelhecimento reduziram a resistência à fratura significativamente (ρ<0,001) e levaram à transformação de fase t-m. Ciclagem mecânica reduziu a resistência mais do que autoclavagem (ρ=0,034). MEV detectou falhas e microtrincas superficiais. Achados fractográficos mostraram que as falhas iniciaram nas regiões em contato com os ângulos da cabeça do parafuso. Condições hidrotérmicas e mecânica associadas ao seu processo de microfratura foram as prováveis causas de degradação da resistência. Esse estudo observou um padrão de fratura na região da conexão e que o design do parafuso contribuiu para ocorrência das fraturas.

(12)

Basílio MA. Effects of artificial aging conditions on a Y-TZP implant abutment. Failure modes determined by fractographic analysis [Tese de Doutorado]. Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2015.

ABSTRACT

Most ceramic abutments are fabricated from yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP). The objectives of this work were to assess the effects of artificial ageing conditions on the fracture load, phase stability and surface microstructure of a Y-TZP abutment, and to establish possible reasons for failure by fractographic analysis. Thirty two prefabricated Y-TZP abutments were screwed and torqued down to external hex implants and divided into 4 groups (n=8): 1 – control, 2 – mechanical cycling in water (1 x 106 cycles), 3 – autoclaving (134ºC; 5 hours; 2 bar), 4 – thermal cycling (104 cycles; 5º/55ºC). A single-load-to-fracture test was performed at a crosshead speed of 0.5 mm/min to assess the assembly’s fracture load. X-ray powder diffraction (XRPD) analysis was applied to observe and quantify the tetragonal-monoclinic (t-m) phase transformation. Representative specimens were examined with high-resolution scanning electron microscopy (SEM) to observe the abutments’ surface microstructure. Fractographic analysis was conducted under stereo and SEM. The fracture load data were compared using ANOVA and Tukey test (α=.05). All the ageing conditions reduced the fracture load significantly (ρ<0.001) and led to t-m transformation. Mechanical cycling reduced the fracture load more than autoclaving (ρ=0.034). The SEM detected surface flaws and micro-cracks. Fractographic features showed that failure started at the abutment regions in contact with the retention screw edges. Hydrothermal and mechanical conditions associated with their micro-fracture process were the most likely causes for strength degradation. This study established a fracture pattern at the connecting area and that the abutment screw could affect the occurrence of fractures.

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO 13

2 REVISÃO DA LITERATURA 16

3 PROPOSIÇÃO 22

4 MATERIAL E MÉTODO 23

4.1 Confecção dos Corpos de Prova 23

4.2 Grupos Experimentais 24

4.3 Condições de Envelhecimento 26

4.3.1 Ciclagem mecânica 26

4.3.2 Envelhecimento em autoclave 27

4.3.3 Ciclagem térmica 27

4.4 Análise por Difração de Raios X do Pó 27

4.5 Ensaio Mecânico de Resistência à Fratura 28

4.6 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de Alta Resolução 29

4.7 Análise Fractográfica 29

4.8 Análise Estatística 30

5 RESULTADO 31

5.1 Resistência à Fratura 31

5.2 Transformação de Fase Tetragonal-Monoclínica 32

5.3 Caracterização Superficial 33

5.4 Análise Fractográfica 35

6 DISCUSSÃO 44

7 CONCLUSÃO 49

(14)

1 INTRODUÇÃO

A implantodontia passou a ser realmente difundida em meados da década de 80, quando surgiram os primeiros trabalhos ressaltando o sucesso de reabilitações orais suportadas por implantes osseointegrados9. A descoberta da afinidade aderente entre o tecido ósseo e os óxidos de titânio, denominada osseointegração, colocou a odontologia dentro de uma nova era da reabilitação oral, oferecendo novas alternativas de tratamento na área protética6.

Entretanto, esta modalidade de tratamento não está livre de limitações e eventuais complicações, sejam estas de ordem funcional, estética e/ou biomecânica12,28. Simonis et al.62 apresentaram os resultados de um estudo clínico longitudinal no qual os pacientes foram convocados para exame clínico e radiográfico no período entre 10 e 16 anos após implantação. Os autores reportaram que apesar dos altos índices de sobrevivência nos tratamentos com implantes e suas respectivas próteses e da grande aceitabilidade por parte dos pacientes, complicações biológicas e técnicas resultaram em uma taxa cumulativa de complicações de 48%. Além disso, nas restaurações unitárias implanto-suportadas anteriores, altos padrões de precisão são exigidos66. Em outras palavras, o sucesso

depende de uma osseointegração adequada, ótimo posicionamento do implante, capacidade de resistir ao carregamento funcional por longo período e excelente resultado estético. Apesar das melhorias no design transmucoso dos pilares em titânio, sua coloração acinzentada pode afetar negativamente a aparência dos tecidos periimplantares e assim comprometer o resultado estético final34,52.

A limitação estética dos metais levou ao desenvolvimento dos sistemas cerâmicos19. Nesse contexto, a introdução dos materiais cerâmicos à base de zircônia tem despertado considerável interesse dentro da comunidade odontológica. Desde meados dos anos 70, muitas pesquisas vêm sendo desenvolvidas em decorrência da descoberta do mecanismo de tenacificação por transformação de fase da zircônia26.

(15)

seu estado puro, a zircônia é monoclínica à temperatura ambiente e pressão atmosférica. Sendo essa fase estável até aproximadamente (≈) 1170ºC. Acima desse patamar, a zircônia transforma-se em sua fase tetragonal (1170º - ≈ 2370ºC), e acima de 2370ºC, em sua fase cúbica30. Entretanto, a adição de óxidos estabilizadores, tais quais CaO, MgO, Y2O3 ou CeO2, pode manter sua estrutura

cristalográfica tetragonal à temperatura ambiente25,30. Na fase tetragonal, a estrutura

da zircônia oferece maior resistência em razão do mecanismo de tenacificação por transformação de fase. Em resposta a tensões externas, a zircônia tetragonal localizada na extremidade de microtrincas pode sofrer transformação estrutural de fase para monoclínica. Essa transformação está associada a uma expansão volumétrica em torno de 4%. O aumento de volume resultante da zona de transformação induz tensões compressivas que atuam em oposição à propagação de microtrincas e assim, a tenacidade à fratura do material aumenta, e por conseguinte sua resistência26,30,35. Desse modo, o uso da zircônia, em particular a zircônia tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP), resultou na expansão das aplicações das restaurações totalmente cerâmicas, incluindo os pilares cerâmicos de Y-TZP, nos quais resistência e estética são requisitos essenciais.

Na busca por um pilar cerâmico que resolvesse a limitação estética do titânio, Y-TZP foi introduzida como material candidato em 199664. Dentre os pilares cerâmicos, estudos in vitro confirmaram a maior resistência à fratura dos pilares em Y-TZP3,11,67. Em acordo com os resultados de estudos in vitro, coroas unitárias implanto-suportadas em Y-TZP mostraram excelentes resultados com taxa de sucesso cumulativo de 96,3% após 11 anos em função69. Apesar dos pilares de Y-TZP apresentarem resultados promissores, predições de longevidade devem ser feitas com moderação devido ao tempo de acompanhamento relativamente curto na maioria dos estudos clínicos prospectivos e pelo fato de que relatos clínicos de falha catastrófica existem na literatura1. Além disso, os estudos mencionados não

explicaram totalmente as razões pelas quais as falhas ocorreram.

(16)

et al.50 reportou que quando um teste laboratorial simula adequadamente a resistência clínica à fratura e os achados fractográficos clínicos, este representa um design in vitro com alta significância clínica. Assim, avaliar os pilares de Y-TZP de acordo com a Norma ISO 1480132 parece ser útil, uma vez que o ensaio recomendado por esta padronização simula o carregamento funcional de um implante dentário e seus componentes protéticos segundo um cenário crítico in vivo.

Outro aspecto importante a ser considerado com relação aos pilares de Y-TZP é sua suscetibilidade aos mecanismos de fadiga, limitação crítica dos materiais cerâmicos, uma vez que, o crescimento subcrítico de trincas pode resultar em decréscimo da resistência e longevidade das restaurações47,53. A Y-TZP

particularmente, em razão de permanecer em seu estado metastável, pode desenvolver um processo lento e gradual de transformação de fase tetragonal para monoclínica que aumenta sua suscetibilidade à falha mecânica38. Esse processo,

também chamado de “low temperature degradation (LTD)” é um fenômeno muito bem descrito14,15,40,41. Diante da presença de umidade, a zircônia passa a desenvolver nucleação, que corresponde a transformação de um ou poucos grãos na superfície. A transformação leva ao aumento de volume que gera tensões nos grãos vizinhos e pode resultar na propagação da transformação de um grão para os outros. O crescimento das zonas de transformação está relacionado com a ocorrência de microtrincas que oferecem passagem para penetração da água no interior do corpo do material. Assim, LTD propaga por um processo de nucleação e crescimento que pode reduzir significantemente a resistência ao longo do tempo, até o momento em que, sobre uma determinada tensão, o defeito atinge um tamanho crítico e pode resultar em falha catastrófica. É importante destacar que ainda faltam dados para delimitar a gravidade e extensão deste processo no ambiente oral.

(17)

2 REVISÃO DA LITERATURA

A reabilitação unitária implanto-suportada na região anterior da maxila representa um cenário desafiador diante dos requisitos estéticos e funcionais. Embora o metal seja tradicionalmente empregado na odontologia, sua aplicabilidade torna-se restrita em razão da coloração acinzentada e ausência de translucidez poderem comprometer a estética muco-gengival (Yildirim et al.66, 2000). Diante de tal limitação, surgiu o crescente interesse pelo desenvolvimento dos pilares cerâmicos a partir de cerâmicas reforçadas por alumina ou dióxido de zircônia.

Yildirim et al.67 (2003), realizaram um estudo com a proposta de quantificar a resistência à fratura de 2 pilares totalmente cerâmicos e identificar o componente mais frágil do sistema: os pilares cerâmicos, o parafuso de retenção, a coroa de cerâmica vítrea ou a interface de união. Na confecção dos espécimes um pilar de alumina densamente sinterizada (Al2O3) (CerAdapt; Nobel Biocare) e um

pilar de zircônia parcialmente estabilizada por ítria (Y-TZP) (Wohlwend Innovative) foram utilizados. Os resultados mostraram que a média da resistência à fratura do grupo Al2O3 foi de 280,1 N ± 103,1, com modo de falha uniforme. Todos os pilares

fraturaram próximo à cabeça do parafuso, sem que nem as coroas, nem os parafusos revelassem sinais primários de dano. Para o grupo Y-TZP o modo de falha não foi uniforme. Em 3 espécimes, o pilar de Y-TZP fraturou. Em 4 espécimes, a falha ocorreu primeiramente na coroa. Nos outros 3 espécimes, o parafuso falhou antes da fratura do pilar ou da coroa. A média da resistência à fratura foi de 737,6 N ± 245,0. Com esses resultados, os autores concluíram que os pilares de Y-TZP suportaram cargas duas vez maiores que as registradas para os pilares de Al2O3.

(18)

sofreram deformação e no grupo Zr ocorreu fratura do pilar e do parafuso de retenção.

Att et al.3 (2006) investigaram a resistência à fratura de restaurações totalmente cerâmicas implanto-suportadas após exposição a um ambiente oral artificial. Para isto, 48 implantes foram divididos em 3 grupos de acordo com o pilar utilizado: (Ti) pilares de titânio (Esthetic Abutment; Nobel Biocare AB); (Al) pilares pré-fabricados de Al2O3 (Esthetic Alumina Abutment; Nobel Biocare AB) e (Zr)

pilares pré-fabricados de ZrO2 (Esthetic Zirconia Abutment; Nobel Biocare AB).

Todos os espécimes dos grupos Ti, Al e Zr foram expostos a 1,2 x 106 ciclos de

fadiga termomecânica em um dispositivo simulador do meio ambiente oral. Uma carga de 49 N foi escolhida por simular uma força dentro da faixa clínica, com uma frequência de 1,6 Hz. Durante o teste os espécimes foram submetidos simultaneamente a termociclagem, variando a temperatura entre 5° e 55º, por 60 segundos. Após o ensaio de fadiga, uma força compressiva foi aplicada sobre os espécimes com velocidade de carga de 2 mm/min. Todos os espécimes sobreviveram a 1,2 x 106 ciclos de carregamento dinâmico e termociclagem. A resistência à fratura mais alta ocorreu no grupo Ti (1.454,0), seguida pelo grupo Zr (443.6) e pelo grupo Al (422.5). Uma diferença significante foi encontrada na comparação do grupo Ti com Al e Zr. Uma diferença não significante foi encontrada na comparação entre os grupos Al e Zr. No local e o modo de falha do grupo Ti, 14 coroas fraturaram sem nenhum dano nos pilares. Para 2 espécimes, as coroas e os parafusos fraturaram em conjunto e em apenas 1 implante uma distorção identificável no pescoço foi registrada. No grupo Al, 7 pilares fraturaram sem dano nas coroas e em 9 espécimes, as coroas e os pilares fraturaram juntos. No grupo Zr, 6 pilares fraturaram sem dano nas coroas e em 10 espécimes, as coroas e os pilares fraturaram juntos. Todas as fraturas nos pilares de Al e Zr demonstraram uma resposta uniforme no modo de fratura. Os pilares falharam na proximidade da interface entre o implante e o aspecto metálico dos pilares. Dentro das limitações de um estudo in vitro, os autores concluíram que todos os tipos de restaurações implanto-suportadas têm potencial para suportar as cargas oclusais fisiológicas aplicadas na região anterior.

Considerando o conceito de diferentes conexões e pilares de Y-TZP, Truninger et al.64 (2012) demonstraram o momento de flexão de pilares sobre

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ainda o comportamento do pilar de corpo único e o pilar com base metálica. O grupo controle foi representado por pilar de titânio sobre implante com conexão interna. Após termociclagem (5-55ºC, 120 segundos) e carregamento cíclico (49 N, 1,67 Hz, 1,2 x 106 ciclos) os corpo de prova foram submetidos a ensaio mecânico de resistência à fratura. Os resultados mostraram que o pilar de titânio apresentou o maior momento de flexão. Os pilares de Y-TZP com base metálica apresentou maior momento de flexão do que os pilares de corpo único. Fratura do pilar ocorreu em todos os grupos com pilar cerâmico. O pilar de corpo único sobre implante com conexão interna apresentou fratura na região localizada abaixo da plataforma do implante enquanto os demais apresentaram fratura acima da plataforma do implante. Além disso nos pilares de Y-TZP com base metálica sobre implante com conexão interna ocorreu deformação plástica do implante antes da fratura do pilar. Os autores ressaltaram que este fato deve ser considerado clinicamente, haja vista a importância da preservação do implante e estruturas adjacentes.

Estudos clínicos (Glauser et al.27, 2004; Zembic et al.68, 2009) reportaram para um período observacional de 3 e 4 anos que os pilares de Y-TZP foram capazes de prover estabilidade adequada para restaurações unitárias implanto-suportadas. Além disso, os pilares de Y-TZP apresentaram resultados similares aos pilares de titânio em regiões posteriores, visto que ambos resultaram em taxa de sobrevivência de 100% em dois estudos (Lops et al.43, 2013; Zembic et al.68, 2009). Zembic et al.69 (2014) avaliaram o desempenho a longo prazo de pilares de Y-TZP em coroas unitárias implanto-suportadas nas regiões de incisivos, caninos e pré-molares. O estudo mostrou excelentes resultados, com taxa de sucesso cumulativo de 96,3% para os pilares e 90,7% para as coroas após 11 anos em função. Apesar dos pilares de Y-TZP apresentarem resultados promissores, predições de longevidade devem ser feitas com moderação devido ao fato de existir relatos clínicos de falha catastrófica na literatura (Aboushelib, Salameh1, 2009).

Apesar da relevante contribuição dos estudos sobre a resistência à fratura dos pilares em Y-TZP, é importante ressaltar que o sucesso a longo prazo das restaurações implanto-suportadas estará associada a sua suscetibilidade aos mecanismos de fadiga (Munz, Fett47, 1999; Rekow, Thompson53, 2007) e ao

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de prova planos e sabe-se pouco sobre pilares protéticos em Y-TZP sobre implantes.

Kim et al.36 (2009), avaliaram a degradação da resistência à flexão de corpos de prova retangulares de Y-TZP (Vita In-Ceram YZ, Vita Zahnfabrik) após envelhecimento em autoclave por 10 horas em diferentes temperaturas. Análises por difração de raios X (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizadas para estimar a transformação de fase. Os resultados da análise por XRD dos grupos submetidos à autoclavagem revelaram diferentes conteúdos de fase m a depender da temperatura aplicada. O conteúdo de fase m começou a aparecer após tratamento térmico acima de 100ºC. Após 125ºC, a fase m aumentou de 12% até 75% ao mesmo tempo que a resistência à flexão começou a decrescer consideravelmente. Entretanto, após o processo de envelhecimento em várias temperaturas, a resistência à flexão mínima foi de 700 MPa e o módulo de Weibull mínimo de 6 foi mantido.

Além da condição hidrotérmica induzir a transformação t-m com associada degradação das propriedades mecânicas (Cattani-Lorente et al.13, 2011; Chevalier et al.17, 2009; Kim et al.36, 2009), as cerâmicas à base de Y-TZP são

sensível ao crescimento subcrítico de trincas. Trincas presentes na microestrutura do material podem propagar lentamente quando submetidos ao estresse cíclico e umidade (Ritter57, 1995).

Com o objetivo de responder até que ponto prótese parciais fixas de 4 elementos com infraestrutura em Y-TZP apresentaram redução da sua capacidade de carga de até 40% (Kohorst et al.39, 2008) devido à degradação hidrotérmica ou por fadiga, Borchers et al.8 (2010), submeteram corpos de prova de Y-TZP com formato de disco de dois fabricantes, Lava Frame (3M ESPE) e Vita In-Ceram YZ (Vita Zahnfabrik), à diferentes condições mecânicas, térmicas e hidrotérmicas: (A) controle; (B e C) 106 e 5 x 106 ciclos mecânicos, com carga máxima de 100 N; (D)

termociclagem (1 x 104, entre 5º e 55ºC); (E) Armazenagem em água a 36ºC por 200

(21)

autores concluíram que embora os tratamentos hidrotérmicos tenham levado ao aparecimento de fase m, nenhuma condição hidrotérmica ou mecânica levou à mudanças significativas na resistência dos materiais, o que os autores presumiram ser explicado pela zona de transformação não ter atingido profundidade suficiente nos materiais.

Kim et al.37 (2010) levantaram a hipótese de que o processo de usinagem

CAD/CAM e subsequente tratamentos de superfície (desgaste e/ou jateamento) teriam considerável efeito sobre a degradação hidrotérmica da Y-TZP. Para isto, blocos de Y-TZP pré-sinterizados (IPS e.max® ZirCAD, Ivoclar-Vivadent) foram usinados pelo sistema CAD/CAM para confecção de 15 corpos de prova no formato retangular (10 x 10 x 0.5 mm). Após processo de sinterização final, os corpos de prova foram divididos em 5 grupos e submetidos a diferentes tratamentos de superfície (nenhum tratamento, jateamento com partícula de Al2O3 de 50 µm e

desgaste com discos de diamante nas granulações ~200 µm, ~162 µm e ~ 30 µm respectivamente). O envelhecimento foi conduzido em autoclave a 122ºC e 2 bar de pressão. A transformação de fase t-m foi avaliada por XRD e MEV. Os autores demonstraram que as superfícies usinadas pelo processo CAD/CAM inicialmente tiveram maior resistência à degradação hidrotérmica, mas sob tratamento prolongado sofreram degradação considerável quando comparadas às superfícies com tratamento subsequente. Esse efeito pronunciado sob o comportamento da degradação hidrotérmica da Y-TZP foi atribuído aos danos induzidos pelo processo de usinagem CAD/CAM e pela ausência de uma superfície compressiva no material totalmente sinterizado.

Cattani-Lorente et al.13 (2011) avaliaram os efeitos da degradação hidrotérmica sobre corpos de prova retangulares em Y-TZP (Lava, 3M-ESPE). Para essa proposta, análises por XRD, microscopia de força atômica (MFA) e MEV foram utilizadas para observar e quantificar a transformação de fase associada com esse processo. As propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade foram determinadas pela técnica da nanoindentação antes e após o envelhecimento em autoclave por 24, 96 e 168 horas (140ºC; pressão atmosférica). Os resultados mostraram que o envelhecimento acelerado em autoclave levou a uma notável transformação de fase t-m seguindo o processo de nucleação e crescimento com 48

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associada com transformação martensítica t-m. As propriedades mecânicas sofreram com a degradação hidrotérmica, resultando em uma redução de 30% no módulo de elasticidade e dureza. Uma forte correlação foi encontrada entre o aumento de fase m e o decréscimo nas propriedades mecânicas. Assim, a degradação hidrotérmica foi a provável causa para a deterioração das propriedades mecânicas.

Com base no fato das restaurações de Y-TZP serem expostas à cargas cíclicas em presença de umidade na cavidade oral, Cotes et al.20 (2014) analisaram

a influência de diferentes condições de envelhecimento sobre uma cerâmica à base de Y-TZP (Vita InCeram 2000 YZ, VITA Zahnfabrik) no formato de discos. Sessenta discos de Y-TZP foram divididos em 6 grupos (n=10) e submetidos aos seguintes tratamentos: (C) controle; (M) ciclagem mecânica com carga máxima de 200 N (15 x 106 ciclos); (T) termociclagem (6.000 ciclos, 5º/55ºC); (TM) ciclagem termomecânica

com carga máxima de 200 N (1,2 x 106 ciclos, 5º/55ºC); (AUT) autoclavagem (134ºC/12 h); (STO) armazenagem em água a 37ºC por 400 dias. A porcentagem de fase m foi avaliada por XRD e a topografia superficial por perfilometria 3D. Ensaio de flexão biaxial foi conduzido para avaliação da resistência à flexão. Os grupos M (781,6 MPa) e TM (771,3 MPa) apresentaram valores de resistência flexural menores que os grupos C (955 ± 108,6 MPa), AUT (955,8 ± 110,6 MPa), T (960,8 ± 171,7 MPa) e STO (910,4 ± 169,5 MPa), com diferença estatística em relação aos demais grupos. STO (12,22%) e AUT (29,97%) apresentaram porcentagens de fase m significativamente maiores que os demais grupos. A rugosidade de superfície foi similar entre os grupos. Com base nos resultados, os autores reportaram que o decréscimo na resistência mecânica da Y-TZP não ocorre sempre devido ao processo de degradação hidrotérmica.

Atualmente, diferentes infraestruturas à base de Y-TZP estão disponíveis no mercado. Sendo assim, a sensibilidade ao envelhecimento deve ser especificamente determinada para cada componente protético, uma vez que o envelhecimento é primariamente dependente das características microestruturais (Chevalier14, 2006; Chevalier et al.15, 1999) e características superficiais (Chevalier

(23)

3 PROPOSIÇÃO

Dentro das condições experimentais desse estudo foi proposto:

- Avaliar os efeitos de condições artificiais de envelhecimento sobre a carga de fratura, transformação de fase tetragonal-monoclínica e microestrutura superficial de um pilar em Y-TZP sobre implante de titânio.

(24)

4 MATERIAL E MÉTODO

4.1 Confecção dos Corpos de Prova

A primeira parte deste estudo consistiu na inclusão de 32 implantes Titamax Ti Cortical (Neodent – Implante Osteointegrável, Curitiba, PR, Brasil) com conexão tipo hexágono externo nas dimensões de 3,75 x 13 mm, com plataforma protética de 4.1 mm de diâmetro.

Para a inclusão dos implantes, um tubo de PVC de ½ polegada (Tigre S/A Tubos e Conexões, Rio Claro, SP, Brasil) foi cortado com o auxílio de um torno de precisão em pequenos cilindros de 25 mm de comprimento (Figura 1).

Figura 1 – Cilindros de PVC utilizados para a inclusão dos implantes.

Cada implante foi incluído em seu respectivo cilindro de PVC utilizando resina epóxi Araldite GY1109 (Huntsman Química Brasil Ltda, São Paulo, SP, Brasil) e seu endurecedor Aradur 943 (Huntsman Química Brasil Ltda, São Paulo, SP, Brasil),de acordo com a Norma ISO 1480132.

(25)

Um dispositivo metálico foi utilizado como guia para posicionar o implante no cilindro de PVC para sua inclusão (Figura 2a-b).

Figura 2 – (a) Implante posicionado no dispositivo metálico utilizados para a inclusão dos implantes. (b) Tubo de PVC posicionado para inclusão.

Esse dispositivo permitia ainda, que a plataforma do implante fosse posicionada 3 mm acima do nível do material circundante, simulando uma situação crítica de reabsorção óssea32. Deste modo, este dispositivo assegurou que os implantes fossem incluídos concentricamente e com uma profundidade padronizada. Uma vez removidos da estufa, os implantes incluídos estavam prontos para os testes (Figura 3).

Figura 3 – Implante incluído.

4.2 Grupos Experimentais

(26)

sobre implantes por meio de parafusos sextavados de titânio (Neodent – Implante Osteointegrável) foram utilizados (Figura 4).

Figura 4 – Corpo de prova.

Os corpos de prova foram individualmente posicionados em um dispositivo que permitia o seu adequado alinhamento com o dispositivo aplicador de torque - Torquímetro Digital Portátil TQ-680 (Instrutherm Instrumentos de Medição Ltda, São Paulo, SP, Brasil), assegurando a aplicação de força padronizada em cada parafuso (Figura 5).

Figura 5 – Torquímetro digital utilizado para a aplicação do torque.

(27)

de minimizar o efeito da acomodação inicial entre as superfícies contactantes e obter uma pré-carga ideal60.

Os corpos de prova (conjunto implante/pilar/parafuso) foram aleatoriamente divididos em 4 grupos experimentais (n=8), conforme a condição de envelhecimento empregada:

Grupo C: nenhuma (grupo controle);

Grupo MC: ciclagem mecânica em meio úmido (106 ciclos, 10 Hz, 37ºC);

Grupo AUT: autoclavagem (5 h, 134ºC, 2 bar de pressão); Grupo TC: ciclagem térmica (104 ciclos, entre 5ºC e 55ºC).

4.3 Condições de Envelhecimento 4.3.1 Ciclagem mecânica

O grupo teste MC foi submetido a ensaio de evelhacimento mecânico de acordo com a Norma ISO 1480132, uma vez que a norma adotada simula o carregamento funcional de um implante dentário e seus respectivos componentes protéticos segundo um cenário crítico in vivo. Um dispositivo metálico foi especificamente confeccionado para que os corpos de prova pudessem ser adequadamente posicionados na máquina de ensaios mecânicos (Instron model 8872, MA, US) (Figura 6).

Figura 6 – Corpo de prova posicionado na máquina de ensaios durante ensaio de fadiga.

(28)

aplicada a uma distância de 11 mm ± 0.5 mm do ponto de fixação do implante, com inclinação de 30º ± 2º em relação ao longo eixo do mesmo e 10 Hz de frequência31,63,21. Para padronização da distância, uma coroa experimental metálica em forma de meia-esfera foi cimentada (Provy - Dentisply, Catantuva, SP, Brasil) sobre os pilares, resultando em um único ponto de carregamento com o mesmo braço de alavanca. Com base no desempenho do conjunto implante/pilar/parafuso de estudos anteriores4,10, uma carga cíclica entre 11 e 211 N foi selecionada. O teste

foi realizado em água destilada a 37ºC até atingir 1 x 106 ciclos.

4.3.2 Envelhecimento em autoclave

O grupo teste AUT foi submetido a um envelhecimento acelerado em autoclave a 134ºC por 5 h e pressão de 2 bar32. Foi reportado na literatura16 que

uma hora nessas condições de envelhecimento em autoclave corresponde a aproximadamente dois anos a 37ºC. Os efeitos do envelhecimento foram avaliados após 5 h porque este período representa a longevidade esperada para as restaurações de Y-TZP (5 h corresponde a 10 – 20 anos in vivo)58.

4.3.3 Ciclagem térmica

A ciclagem térmica foi realizada em máquina de simulação de ciclos térmicos (modelo MSCT-3, Elquip, São Carlos, SP, Brasil), empregando-se 10.000 ciclos, com temperatura variando entre 5ºC e 55ºC e tempo de imersão de 30 segundos em cada banho39.

4.4 Análise por Difração de Raios X do Pó

(29)

Os raios foram refletidos pela superfície dos pilares e captados por um sensor localizado no lado oposto ao feixe de radiação. Cada fase cristalina, seja tetragonal ou monoclínica, apresenta um conjunto de picos característicos. Assim, as fases cristalinas presentes nas amostras foram identificadas por XRPD. Após essas leituras, para permitir a obtenção dos valores quantitativos da fase monoclínica observada, alguns pilares foram avaliados com varredura contínua Δ2θ = 20º a 70º, passo angular de 0,02º e tempo de escaneamento de 10 s/ponto de contagem.

Os dados de XRPD e a análise de refinamento de Rietveld55,56 foram

utilizados para a análise quantitativa de fase, usando software TOPAS Academic versão 5.0 para os refinamentos do background (radiação de fundo), o qual foi corrigido pela função polinomial de Chybaychev usando 5 termos. As correções instrumentais (alargamento instrumental) foram corrigido pelos parâmetros fundamentais e a célula unitária refinada. Em todos os pilares a fase monoclínica ICSD 82543429 e tetragonal ICSD 8942957 foram identificadas.

4.5 Ensaio Mecânico de Resistência à Fratura

Esta etapa teve como objetivo avaliar a resistência máxima dos corpos de prova (conjunto implante/pilar/parafuso). Um dispositivo metálico foi especificamente confeccionado para que os corpos de prova pudessem ser adequadamente posicionados na máquina de ensaios mecânicos MTS 810 (Material Test System, Edem Prairie, MN, USA). A coroa experimental metálica em forma de meia-esfera foi cimentada (Provy - Dentisply) sobre os pilares (Figura 7). Assim, durante o ensaio uma força compressiva foi aplicada ao conjunto com inclinação de 30º em relação ao longo eixo do implante32, de forma unidirecional, com velocidade de 0,5 mm/minuto

(30)

Figura 7 - Corpo de prova posicionado na máquina de ensaios durante ensaio mecânico de resistência à fratura.

4.6 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de Alta Resolução

Para ilustrar a microtopografia da superfície, pilares representativos foram examinados por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) de alta resolução (com canhão de emissão por efeito de campo) (JEOL JSM-7500F, JEOL Ltd, USA). Após envelhecimento, os pilares foram limpos em álcool isopropílico por 10 minutos em ultrason e armazenados em estufa a 37ºC por 24 horas. Cada pilar foi recoberto com carbono evaporado e analisado por emissão secundária de elétrons com voltagem de aceleração de 2,00 kV. A composição química do pilar como fornecido pelo fabricante foi avaliada utilizando espectrômetro de raios X por energia dispersiva (EDS) com uma voltagem de aceleração de 8,00 kV.

4.7 Análise Fractográfica

(31)

Além disso, o exame da superfície fraturada dos pilares mais representativos foi realizado em áreas de interesse seguindo a abordagem sistemática proposta por Scherrer et al.59 (2008) para criar uma visão geral dos componentes e assim sugerir possíveis razões de falha.

4.8 Análise Estatística

(32)

5 RESULTADO

A composição química do pilar como fornecido pelo fabricante foi apresentada na Figura 8.

Figura 8 – Composição química do pilar por EDS mostrando material à base de óxido de zircônio.

5.1 Resistência à Fratura

As médias de resistência à fratura e desvios-padrão foram apresentados na Tabela 1.

Tabela 1 – Média e desvios-padrão dos valores de resistência à fratura (N).

Controle Condição MC Condição AUT Condição TC

721.77a

±

580.85c

±

636.78b

±

631.67bc

±

58.62 19.51 29.73 34.88

Letras iguais indicam que não houve diferença estatisticamente significante (ρ>0.05).

(33)

(ρ=0.034). A condição TC não apresentou diferença em comparação com os outros grupos teste (ρ>0.05).

5.2 Transformação de Fase Tetragonal-Monoclínica

A análise XRPD não revelou conteúdo de fase monoclínica nos pilares do

grupo controle. Após as condições de envelhecimento, o conteúdo de fase

monoclínica foi observado em alguns pilares de cada grupo, sendo os porcentagens

apresentadas na Tabela 2. A Figura 9 a-c mostra a representação gráfica dos dados

observados.

Tabela 2 – Conteúdo de fase (%) dos grupos teste.

Condição MC Condição AUT Condição TC

Fase-t Fase-m Fase-t Fase-m Fase-t Fase-m

- - C 1: 88.7(5) C 1: 11.3(5) C 1: 88.7(6) C 1: 11.3(6)

C 2: 85.6(4) C 2: 14.4(4) - - - -

C 3: 85.3(5) C 3: 14.7(5) - - C 3: 89.5(5) C 3: 10.5(5) - - C 4: 89.2(5) C 4: 10.8(5) - -

- - - -

(34)

Figura 9 a-c – Padrões de XRPD representando os dados observados para (a) condição MC, (b) condição AUT e (c) condição TC.

5.3 Caracterização Superficial

(35)

Figura 10 – Imagem em MEV do pilar imediatamente após remoção da embalagem do fabricante mostrando (a) notável rugosidade e detritos do desgaste sobre a superfície, (b) maior aumento mostrando características representativas de deformação plástica.

(36)

Figura 11 – Imagem em MEV dos pilares (controle e envelhecidos) mostrando falhas profundas de superfície com microtrincas internas. (a-b) pilar controle, (c-d) condição MC, (e) condição AUT e (f) condição TC.

5.4 Análise Fractográfica

Não houve diferença nos padrões de fratura e achados fractográficos entre os grupos (controle e envelhecidos).

(37)

grupos foi fratura do pilar na região da conexão, com origem a partir da cabeça do parafuso e vértice do hexágono (Figura 12a). Entretanto, alguns pilares também apresentaram fratura próxima à área de carregamento, o que sugere que a falha pode ter tido origem a partir do ponto de carregamento e propagado em direção descendente (Figura 12b).

Figura 12 – (a) Imagem estereomicroscópica de um pilar mostrando múltiplas fraturas na região da conexão. (b) Imagem estereomicroscópica de um pilar mostrando fratura próxima à área de carregamento (pequena seta preta).

(38)

Figura 13 – Pilar representativo mostrando a superfície fraturada examinada em MEV. Zonas de interesse estão numeradas de 1 a 7 começando na margem esquerda até o outro lado do pilar.

(39)
(40)

Figura 14 – Imagens em MEV das zonas de interesse.

(41)

homóloga. (f) Imagem em MEV da zona 6 mostrando aspectos fractográficos (twist hackle e hackle lines formando microtextura fina) como na zona homóloga. (g) imagem MEV da zona 7 mostrando aspectos fractográficos (hackle lines formando microtextura fina) como na zona homóloga.

Figura 15 mostra um pilar representativo do padrão de fratura relacionado a região da conexão e as zonas de interesse para análise fractográfica seguindo abordagem sistemática.

Figura 15 – Pilar representativo mostrando a superfície fraturada examinada em MEV. Zonas de interesse estão numeradas de 1 a 5 começando na margem esquerda até o outro lado do pilar.

(42)

lines propagando em direção descendente. A imagem em MEV da zona 2 (Figura 16b) revelou exatamente os mesmo achados discriminatórios observados na zona correspondente do pilar mencionado acima. Estes achados fractográficos confirmaram que a fratura originou-se a partir dessa região. De fato, a inspeção da zona 3 (Figura 16c) confirmou a saída da fratura pela parede oclusal pela compression curl observada. As zonas no lado direito exibiram os mesmos achados fractográficos das zonas homólogas no lado esquerdo (Figura 16d-e).

Figura 16 – Imagens em MEV das zonas de interesse.

(43)

Figura 17 mostra duas arrest lines visíveis em um fragmento de outro pilar representativo correspondente a região da conexão, o que provê evidência de que o dano teve início nessa região. A origem da fratura é localizada no lado côncavo da primeira arrest line, o que significa, próximo ao ângulo da cabeça do parafuso. A linha verde indica o contorno da cabeça do parafuso e destaca sua proximidade com a origem da falha. Uma imagem em maior aumento da Figura 17 em MEV confirmou a presença desses achados fractográficos incluindo hackle lines (Figura 18).

(44)

Figura 18 – Maior aumento da Figura 17 em MEV, confirmou a presença de arrest lines (linhas brancas interrompidas) das quais finas hackle lines emanaram.

Figura 19a-b mostra imagens estereomicroscópicas dos componentes metálicos. Alguns espécimes exibiram arranhões na cabeça do parafuso e fratura/deformação da plataforma do implante como indicado pelas setas.

Figura 19 – Imagem estereomicroscópica dos componentes metálicos.

(45)

6 DISCUSSÃO

O envelhecimento hidrotérmico de materiais cerâmicos em Y-TZP é geralmente conduzido em autoclave, na qual os efeitos da umidade sob pressão, da temperatura e do tempo decorrido representam a única base para estimar o processo de degradação da Y-TZP e portanto sua longevidade. Fazer previsão de longevidade de acordo com a atual norma ISO 1335633 pode representar uma suposição arriscada, uma vez que a energia de ativação para ocorrer transformação t-m de um dado material não pode ser obtida a partir de um único procedimento, assim como, não pode ser considerada aproximadamente a mesma para todas zircônias estabilizadas44. Os presentes resultados mostraram que todas condições de envelhecimento induziram transformação de fase t-m e levaram a uma redução significativa na resistência mecânica quando comparadas com o controle.

É interessante notar que a condição MC, incluindo o efeito simultâneo da água e ciclagem mecânica, degradou a resistência mecânica significativamente mais do que a condição AUT. Embora a condição hidrotérmica possa induzir a transformação t-m com degradação das propriedades mecânicas13,17,36, Y-TZP, como todos os materiais cerâmicos, é sensível ao crescimento subcrítico de trincas. Trincas presentes na microestrutura dos componentes podem ter propagado lentamente quando submetidas ao estresse cíclico e umidade57. Como resultado, um

aumento no tamanho subcrítico dos defeitos pode ter acelerado o processo de fratura. Cotes et al.20 obtiveram achados semelhantes em corpos de prova de Y-TZP

no formato de disco, no qual o carregamento mecânico por 15 x 106 ciclos e

ciclagem termomecânica por 1,2 x 106 ciclos reduziram a resistência flexural mais do

que a autoclavagem (134ºC/2 bar/12 h). De maneira semelhante aos achados de Cotes et al.20, nossos resultados mostraram que o decréscimo na resistência

mecânica da Y-TZP não foi apenas o resultado da degradação hidrotérmica. Portanto, o envelhecimento mecânico pode resultar em uma representação clínica mais significativa do que o procedimento de autoclavagem.

Embora existam poucas evidências39 de que o estresse térmico repetido

(46)

que as variações térmicas poderiam contribuir para fadiga e degradação apenas quando associadas com o carregamento cíclico. Em outro estudo in vitro com corpos de prova no formato de disco8, condições de envelhecimento como ciclagem térmica (1 x 104 entre 5º e 55ºC) e mecânica (106 e 5 x 106 ciclos) não levaram a mudanças significativas na resistência à fratura do material. Essas contradições enfatizam a suposição de que a sensibilidade ao envelhecimento deve ser especificamente determinada para cada cerâmica à base de Y-TZP, uma vez que o envelhecimento é primariamente dependente das características microestruturais14,15. Além disso,

como mencionado em publicações prévias18,22,37,58, diferentes características de

superfície podem levar a grandes diferenças na sensibilidade ao envelhecimento. Assim, a degradação da resistência de discos com superfície polida pode ser muito diferente da sofrida por pilares com superfície usinada pela tecnologia CAD-CAM.

Conteúdo de fase monoclínica foi observado em todos os grupos após o envelhecimento, entretanto, a transformação ocorreu em apenas alguns pilares de cada grupo. Kim et al.36 avaliaram a degradação da resistência flexural de uma cerâmica Y-TZP após tratamento em diferentes temperaturas e reportaram que o conteúdo de fase monoclínica aumentou rapidamente de 12% para 75% ao mesmo tempo que a resistência flexural começou a baixar. O presente estudo registrou considerável redução na resistência à fratura com menores percentagens de fase monoclínica, ou até mesmo na ausência desta fase. Isto pode ser atribuído, principalmente, a algumas limitações da análise por XRD. Embora bem estabelecida e amplamente utilizada para seguir quantitativamente a propagação da transformação, o método da XRD fornece o conteúdo de fase relativo à profundidade da penetração do feixe de raios X58. Além disso, o feixe de raios X tem poucos milímetros de diâmetro na maioria dos instrumentos disponíveis e portanto a XRD extrai o conteúdo de fase local e não de todo material23,44. A espectroscopia Raman, por exemplo, parece extrair conteúdos de fase monoclínica diferentes da XRD61.

Sendo assim, estudos futuros com técnicas avançadas são necessários para explicar plenamente a correlação entre a quantidade de fase monoclínica e a degradação da resistência.

(47)

acurácia, entretanto, características de superfície como rugosidade, deformação plástica, dano e concentração de tensões são induzidas pela operação de subtração do processo de usinagem45. Neste contexto, a fadiga é um problema específico visto que ela pode prover a energia necessária para a propagação de um dano pré-existente e também criar novos modos de falha quando em combinação com um ambiente úmido53. Kim et al.37 demonstraram que o processo de usinagem

CAD/CAM das superfícies teve efeito pronunciado sob o comportamento da degradação hidrotérmica da Y-TZP, como resultado dos danos induzidos e da ausência de uma superfície compressiva no material totalmente sinterizado. Assim, a superfície rugosa, com presença de falhas e microtrincas entre os grãos neste estudo pode ter sido responsável pela redução na resistência mecânica dos pilares de Y-TZP. Além dos materiais à base de Y-TZP serem suscetíveis aos mecanismos de fadiga e degradação hidrotérmica, a tensão gerada pelo aperto do parafuso de retenção pode gerar altas tensões dentro dos pilares de Y-TZP1. Portanto, os mecanismos exatos que controlam a confiabilidade da resistência desses componentes precisam ser ainda caracterizados.

A análise fractográfica é uma ferramenta valiosa para elucidar possíveis razões de falha em fragmentos cerâmicos. A primeira informação importante da análise fractigráfica desse estudo foi as diferenças nos padrões de fratura. Embora o modo de falha em materiais cerâmicos tenha sido estudado extensivamente em superfícies planas, existem poucas tentativas de estudar a evolução da fratura em geometrias complexas1,2,5,42,49,51,59, o que demanda uma completa investigação das partes fraturadas. Neste estudo, múltiplas fraturas foram propagadas simultaneamente nos pilares de Y-TZP com geometria complexa. Entretanto, um padrão geral de fratura na região da conexão sugere que a fratura iniciou a partir dessa região.

Fratura do pilar na região da conexão também foi o principal tipo de fratura encontrado para pilares em Y-TZP com conexão externa em vários estudos in vitro11,21,46,64. Neste contexto, os achados discriminatórios revelados por meio da

abordagem fractográfica deste estudo tornou possível entender as razões pelas quais esse padrão de fratura ocorreu. Em restaurações implanto-suportadas, o orifício de acesso do parafuso no pilar leva a uma secção fina de parede. Mesmo com alta resistência (900 MPa) e tenacidade à fratura (9 MPa.m1/2)54, secções finas

(48)

disso, o aperto do parafuso não induz apenas a força de união que mantém a prótese e o implante unidos, mas também induz altas tensões na superfície interna do pilar1. Achados fractográficos clássicos como arrest lines, hackle, and twist hackle mostraram as direções gerais de propagação. Assim, a falha teve início claramente onde o pilar de Y-TZP estava em contato com os ângulos da cabeça do parafuso de retenção e portanto, o parafuso afetou diretamente a ocorrência da falha.

Embora o padrão secundário próximo ao ponto de carregamento sugira que a fratura iniciou a partir do ponto de contato com o dispositivo de carga, a MEV forneceu imagens com maior magnificação, nas quais pequenos detalhes como os caminhos traçados por finas hackle lines, indicaram que a fratura propagou a partir da superfície interna para a região oclusal. Além disso, os caminhos frequentemente criados por hackle lines em direção a superfície externa, em todas as zonas analisadas, sugerem que houve concentração de tensão na superfície interna do pilar. A configuração do teste laboratorial pode ter sido uma fonte de tensão. O carregamento no aspecto lingual do pilar gerou um momento de flexão em torno da cabeça do parafuso, o qual agiu como fulcro, gerando tensões a partir dessa região. É interessante notar que a configuração do teste utilizado neste estudo32 produziu

fraturas que foram comparáveis àquelas encontradas clinicamente. Aboushelib e Salameh1 observaram que a fratura tinha origem onde o pilares de Y-TZP estavam em contato com um componente metálico (região do index). Sendo assim, a configuração do teste foi até certo ponto bem sucedida na simulação da condição de carregamento in vivo.

(49)
(50)

7 CONCLUSÃO

A resistência à fratura dos pilares de Y-TZP sobre implantes foi suscetível às condições hidrotérmicas e mecânica, sendo seus processos de propagação de microtrincas as causas mais prováveis para a degradação da resistência.

(51)

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